Synthesis of Zeolite Beta for Composite Membranes
Kompozit Membranlar için Zeolit Beta Sentezi
- Tez No: 181027
- Danışmanlar: PROF. DR. NURCAN BAÇ, DR. BURCU AKATA KURÇ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Zeolit Beta, SPEEK, kompozit membran, proton transferivii, Zeolite Beta, SPEEK, composite membrane, proton conductivityv
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 103
Özet
Bu tez çalışmasında, kompozit yapıdaki yakıt pili membranlarında proton transferiniincelemek amacıyla kullanılacak olan zeolit Beta sentezlenmiştir. Zeolit Beta'nınSi/Al oranının ve sentez süresinin, sentez verimine, ürünün bağıl kristalinitesine, veproton transferine olan etkisi araştırılmıştır.Si/Al oranı 10 ve 30 arasında olan, 5 günden 15 güne kadar farklı zamanlarda ve 150ºC'de sentezlenen zeolit Beta, 2.2Na2O:1Al2O3:ySiO2:4.6(TEA)2O:tH2O(TEAâ¡tetraetilamonyum) formülü içeren çözeltilerden sentezlenmiştir. Bu sentezçözeltisinin hazırlanması için sodyum aluminat, tetraetilamonyum hidroksit(TEAOH) çözeltisi, sodyum hidroksit (NaOH), ve deionize su kullanılmıştır. Buşekilde sentezlenen zeolit sodyum Beta (Na-Beta) 550ºC'de 6 saat boyuncakalsinasyon işlemine tabi tutularak yapı düzenleyici organik maddenin ((TEA)2O)kristal yapıdan uzaklaştırılması sağlanmıştır. Böylece organik düzenleyici maddesiuzaklaştırılmış olan zeolit Na-Beta'nın iyon değişimine uğrayarak zeolit H-Beta'yadönüşmesi için zeolit Na-Beta farklı konsantrasyonlarda (konsantre (%98)vive 1 M) sülfürik asitte bekletilmiştir (4, 18, 24 saat). Bu zeolit H-Beta'larsülfonlanmış polietereter ketona (SPEEK) eklenerek kompozit yapıda membranlaroluşturulmuştur.X-ışını kırınımı (XRD) analizleri sonuçları ile sentezlenen maddenin zeolit Beta olupolmadığı anlaşılmıştır. Ayrıca bağıl kristalinite değerleri de XRD desenindeki enyüksek pikin altında kalan alanlardan yararlanılarak bulunmuştur. Kristal yapısı veboyutunun tespiti için taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılmıştır. Zeolit Na-Beta'nın sülfürik asite tabi tutulması sonucu yapısındaki sodyumun değişimi ile ilgilibilgi sahibi olunabilmesi için ICP (Inductively Coupled Plasma) kullanılmıştır. ZeolitBeta sentezi deneylerinin sonucunda, Si/Al oranının 10'dan 30'a kadar ve sentezsüresinin 5 günden 15 güne kadar zeolit Beta verimi üzerine olumlu etkisi olduğugörülmüştür. Diğer bir deyişle Si/Al oranı ve kristallenme zamanı arttıkça elde edilenzeolit Beta miktarı da artmıştır. Si/Al oranının 10 ile 30 arasında ve sentez zamanınınkristal boyutu üzerine belirgin bir etkisi olmadığı görülmüştür.Polietereter ketonun (PEEK) sülfonasyonu için sülfirik asit kullanılmıştır. SPEEKdimetil asetamitte (DMAC) çözülerek zeolit H-Beta eklenir ve vakumlu fırındakurutularak çözücü uçurulmuştur. Bu şekilde oluşturulan kompozit yapıdakimembranların proton iletkenlikleri 2 uçlu empedans spektrometre ile ölçülmüştür.Proton transferi sonuçları sonucunda ağırlıkça % 10 ve % 20 oranında zeolit Betaeklemenin % 100 bağıl nemlilik ve oda sıcaklığında proton transferine belirgin biretkisi bulunmadığı görülmüştür.
Özet (Çeviri)
In this work, zeolite Beta was synthesized experimentally in order to be used as fillerin fuel cell membranes in order to assess the proton conductivity of compositemembranes. Effects of the Si/Al ratio, and synthesis time on yield, relativecrystallinity, crystal size, and proton conductivity were investigated.Zeolite Beta with Si/Al ratio between 10 and 30 was synthesized with a batchformulation of 2.2Na2O:1Al2O3:ySiO2:4.6(TEA)2O:tH2O (where TEAâ¡ tetraethyl-ammonium) at 150ºC for 5-15 days of synthesis time. Sodium aluminate,tetraethylammonium hydroxide (TEAOH) solution, sodium hydroxide pellets(NaOH), and deionized water were used for the preparation of the batch solution.Zeolite Na-Beta was calcined and treated with sulfuric acid solution at differentconcentrations in order to have zeolite H-Beta. Polyetherether ketone (PEEK) wassulfonated in order to have a proton conductive membrane and than zeolite H-Betawas incorporated resulting in a composite or nanocomposite membrane.ivX-ray diffraction (XRD) analysis helped to understand whether the synthesizedmaterial was zeolite Beta or not. The morphology and the crystal size of the crystalswere observed as a result of the scanning electron microscopy (SEM) analysis. Inorder to see the effect of sulfuric acid treatment on the sodium (Na) content of thezeolite Beta, inductively coupled plasma (ICP) analysis was performed. Synthesisresults indicate that as Si/Al ratio and synthesis time increased the yield of zeoliteBeta increased. It was observed that Si/Al ratio from 10 to 30, and synthesis timebetween 5 to 15 days did not affect the crystal size significantly.For the sulfonation of PEEK, sulfuric acid was used. Sulfonated polyetheretherketone (SPEEK) was dissolved in a solvent that was dimethyl acetamide (DMAC),incorporated with zeolite Beta, and then solvent was removed in the vacuum oven.The proton conductivity was measured with a 2-probe impedance spectrometer.Initial results indicate that zeolite Beta at 10 and 20 wt % loadings did not affect theproton conductivity of the SPEEK membrane at 100 % relative humidity and roomtemperature.
Benzer Tezler
- Synthesis of zeolite-polymer composites for biological applications
Zeolit-polimer kompozitlerinin biyolojik uygulamalar için sentezi
KÜBRA KAMIŞOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2007
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURCAN BAÇ
PROF. DR. NESRİN HASIRCI
- Aljinat, zencefil/zerdeçal, PEG/PVA içerikli kompozit mikrokürelerin sefaklor salımında kullanımı
Başlık çevirisi yok
HÜSEYİN UŞAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
BiyokimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiBiyokimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DEMET BAYBAŞ
- Synthesis and characterization of zeolite beta
Zeolit beta sentezi ve karakterizasyonu
NADİR HAKAN TAMER
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HAYRETTİN YÜCEL
PROF. DR. NURCAN BAÇ
- Zeolit ZSM-5 ve türevlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of zeolite ZSM-5 and its derivatives
VİLDAN AYBEK
- Preparation of functional surfaces using zeolite nanocrystals for biosensor and biomedical applications
Biyosensör ve biyomedikal uygulamalar için zeolit nanokristalleri kullanılarak fonksiyonel yüzeylerin oluşturulması
SALİH KAAN KİRDECİLER
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
Fizik ve Fizik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMikro ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BURCU AKATA KURÇ
PROF. DR. RAŞİT TURAN