Synthesis of SBA-15 and incorporation of cobalt oxide nanoparticles
SBA-15 sentezi ve kobalt oksit nano-parçacıklarının oluşturulması
- Tez No: 181164
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Mezo gözenekli maddeler, SBA-15, Kobalt oksit nano-parçacıkları, BET, TEM, Mesoporous materials, SBA-15, Cobalt oxide nanoparticles, BET, TEM
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 85
Özet
Mezo gözenekli maddeler çok büyük yüzey alanları ve ayarlanabilir gözenekboyutları sebebiyle çok ilgi çekmişlerdir. Önemli mezo gözenekli maddelerdenbir tanesi SBA-15 olup bu madde diğer mezo gözenekli maddelerden dahabüyük gözenek boyutlarına, hidrotermal kararlılığa ve daha kalın duvarlarasahiptir. Bu çalışmada, SBA-15 Sol-Jel tekniği kullanılarak sentezlenmiş,kobalt oksit nano-parçacıkları mezo kanallara direkt ekleme yöntemikullanılarak eklenmiştir.SBA-15 iyonik olmayan ve üç bloktan oluşan ko-polimer (Pluronic 123) iletetra etil orto silikat (TEOS)'ın kendi aralarındaki birleşmelerinden üretilmiştir.Daha sonra farklı yükleme oranlarında ve farklı ekleme sırasına; polimerdensonra ve TEOS' tan sonra kobalt klorür ve kobalt nitrat eklemeleri yapılmıştır.Yükleme oranları mol Si/Co' tır ve bu oranlar artan kobalt miktarına göreşöyledir; 15, 10, 5, 3, 1.5, 1 ve 0.75.Üretilen maddelerin karakterizasyonu X-ışını toz kırınımı (PXRD) ve nfrared(FTIR) analizleri ile yapılmıştır. Azot gazı fizisorpsiyon ölçümleri (BET veBJH Yöntemleri) üretilen maddelerin yapısal özelliklerini incelemek içinkullanılmıştır. Geçirgen Elektron Mikroskobu (TEM) ile maddelerin mikroyapıları araştırılmıştır.X-ışını toz kırınımı çalışmalarından kobalt klorürün TEOS' tan sonraeklenmesinde en yüksek yükleme miktarında bile gözeneklerin uzun sıradüzeninin korunduğu gözlenmiştir. Co3O4 (JCPDS Kart numarası: 42-1467)kristalleri Si/Co yükleme oranlarının 3, 1.5, 1 ve 0.75 olduğu örneklerdegözlemlenmiştir. Bu oranların üzerindeki yükleme oranlarında kobalt oksitSBA-15 tipi yapının içinde yüksek oranlarda dağılmıştır. FTIR çalışmalarıyoğun silika network yapısının oluştuğunu göstermiştir. Azot gazıölçümlerinden kobalt tuzu eklemesinin üretilen maddelerin yüzey alanlarınıdüşürdüğü gözlemlenmiştir. Bütün azot gazı adsorpsiyon ve desorpsiyonizotermleri Tip-IV olup, H-1 histerisize sahiptir ve IUPAC sınıflandırmasınagöre mezo gözenekli yapıların özelliklerini taşımaktadır. TEOS' tan sonrakobalt klorür eklenmiş örnekler diğer örneklerden daha büyük BET yüzeyalanına sahiptir. TEM fotoğraflarından kobalt ekleme oranının Si/Co= 3 ' ünüzerinde olduğu örneklerde kobalt oksit nano-parçacıkları gözlenmez iken,kobalt oksit silika yüzeyinde tamamen dağılmıştır. Kobalt ekleme oranının 3 vealtında olduğu TEOS' tan sonra kobalt klorür eklemesi ile yapılmış örneklerdemezo kanalların içerisinde kobalt oksit nano-parçacıkları gömülü haldegörülmüştür.
Özet (Çeviri)
Mesoporous materials attracted great interest due to their huge surface area andadjustable pore sizes. One of the important mesoporous materials is SBA-15and has larger pore size, hydrothermal stability and thicker walls than othermesoporous materials. In this study, SBA-15 is synthesized by using sol-geltechnique and cobalt oxide nanoparticles are incorporated in mesochannels bydirect method.SBA-15 was produced from the self-assembly of non-ionic triblock co-polymer(Pluronic 123) and tetra ethyl ortho silicate (TEOS). Then cobalt chloride andcobalt nitrate were added at different loading ratios with two different additionsequences; after polymer and after TEOS. The loading ratios are in Si/Co molsand these ratios are; 15, 10, 5, 3, 1.5, 1 and 0.75 in increasing cobalt amountloaded.Characterization of the produced materials was performed by Powder X-RayDiffraction (PXRD), Infrared (FTIR) analysis. Nitrogen Phisisorptionmeasurements (BET and BJH Methods) were used to examine the texturalproperties of produced materials. By means of Transmission ElectronMicroscopy (TEM) the micro structures of materials were investigated.From the PXRD studies it is observed that the long range order of pores ispreserved at even high loading amounts for cobalt chloride addition afterTEOS. Co3O4 (JCPDS card no: 42-1467) crystallites are observed for Si/Comol loading ratios 3, 1.5, 1 and 0.75. Above these loading ratios cobalt oxide ishighly dispersed in SBA-15-type structure. FTIR studies revealed theformation of condensed silica network. From the Nitrogen Phisisorptionmeasurements it is observed that addition of cobalt salt decreases the BETsurface area of produced materials. All Nitrogen Adsorption-DesorptionIsotherms are Type-IV, and has H-1 hysteresis which is a fulfillment ofmesoporous structures according to IUPAC classification. BET surface area ofsamples loaded with cobalt chloride after TEOS possessed higher surface areathan other samples. TEM images proved that at loading ratios above 3 therewere not any cobalt oxide nanoparticles, cobalt oxide is highly dispersed onsilica surface whereas at loading ratios 3 and below there were cobalt oxidenanoparticles embedded in the mesochannels for the samples prepared byaddition of cobalt chloride after TEOS.
Benzer Tezler
- Propanın seçici oksidasyonu ile propilene dönüşümü reaksiyonu için SBA-15 ve MCF destekli katalizör geliştirilmesi
Development of SBA-15 and MCF supported catalysts for selective oxidation reaction of propane to propylene
ÖZGE AKTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2008
Bilim ve TeknolojiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLŞEN DOĞU
YRD. DOÇ. DR. SENA YAŞYERLİ
- Demir-krom yüklemesinin ve yüzey sülfolamanın sba-15 in yapısal özellikleri üzerine etkisi
Effect of iron and chromium incorporation and surface sulphonation on the structural properties of sba-15
CANSU MUSAOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Kimya MühendisliğiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA SUNA BALCI
- Synthesis and characterization of STA incorporated mesoporous materials as catalysts for polyethylene pyrolysis
Polietilen pirolizi için katalizör olarak STA içerikli mezogözenekli malzemelerin sentezi ve karakterizasyonu
NERİMAN ERDOĞAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2013
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NAİME ASLI SEZGİ
- Novel bimetallic mesoporous catalysts for hydrogen production through steam reforming of ethanol
Etanolun su buharı ile reformlanması ile hidrojen üretimi için yeni çift metalli mezo-gözenekli katalizörler
CANAN ŞENER
Doktora
İngilizce
2012
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLŞEN DOĞU
PROF. DR. TİMUR DOĞU
- CO2 hidrojenasyon reaksiyonu için NI-CO/CMK-3 katalizörünün özelliklerine SBA-15 ve destek karbon yapı sentez parametrelerinin etkisi
Effect of SBA-15 and support carbon structure synthesis parameters on the properties of NI-CO/CMK-3 catalyst for CO2 hydrogenation reaction
GÜLCE ÇAKMAN
Doktora
Türkçe
2023
Kimya MühendisliğiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA SUNA BALCI