Synthesis of mesostructured metal sulfides using transition metal salts:pluronic liquid crystalline mesophases
Geçiş metal tuzları:pluronik sıvı kristal mezofazları kullanarak mezoyapılı metal sülfürlerin sentezlenmesi
- Tez No: 199384
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Kompleksleri, Mezoyapılı Metal Sülfürler, CdS Katkılandırılması, Mezoyapılı nceFilmler, Nanokristaller.vii, Liquid Crystal Templating, Pluronics, Transition Metal Complexes, Mesostructured Metal Sulfides, Doping CdS, Mesostructured Thin Films, Nanocrystallites.v
- Yıl: 2007
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 110
Özet
Sıvı Kristal Kalıplama (SKK) yaklaşımı iyonik olmayan yüzey aktifler(CnEOm) kullanılarak mezoyapılı Metal Sülfür (MS) tozları üretmek içinkullanılmıştır. Bu çalışmadaki amaç pluronikleri (PEOxPPOyPEOx,EO = -OCH2CH2-, PO = -OCH(CH3)CH2-) geçiş metal tuzlarıyla [M(H2O)4](NO3)2(GMT) seyreltik ortamda karıştırarak daha geniş gözenekli mezoyapılı metalsülfürler sentezlemektir. Bu mezoyapılı metal sülfürlerin ince filmlerininsentezlenmesini sağlar. Bu tezde, Pluronik P85 ((PEO)26(PPO)40(PEO)26) ve GMT,kullanılarak SKK yaklaşımıyla MS ler (M = Cd, Zn, Cd1-xZnx, Cd1-xCox veCd1-xMnx) sentezlenmiştir. P85 ve tuzlar, tuz pluronik mol oranının 30:1 e kadaryükselmesini sağlayan farklı çözeltilerde çözülerek homojen çözeltileri eldeedilebilir. SK mezofazları 3:1 ile 11:1 [Cd(H2O)4](NO3)2:P85 mol oranı aralığında3B hekzagonal yapıda ve P63/mmc grubu ile olup, birim hücre parametreleria = 99,5 Ã ve c = 162,5 Ã ve c/a = 1,633.vi[Cd(H2O)4](NO3)2:P85 SK fazın H2S ile tepkimesi sonucu elde edilen CdSince film numuneleri, 3:1 ile 11:1 mol oranı aralığında SK fazının mezoyapısınıkoruyabilmektedir. 50-100 nm mezoyapılı CdS ve fazlalık yüzeyaktif molekülleriiçeren film numuneleri, H2S tepkimesinin erken dönemlerinde düzenli veyumuşaktır. Fakat, zaman içerisinde, fazla olan yüzey aktif molekülleri mezoyapılıCdS den dışarı çıkarak dendritik yapılar oluşturup CdS ince filmlerini büyükparçalar halinde üretirler. CdS ince film numuneleri UV altında turuncu ışık yayan4,3 nm büyüklüğünde CdS nanokristalleri içermektedir. yi homojenize olmuş SKmezofazları H2S tepkimesi üzerine çatlak düzenli yapıda film numuneleriüretmektedirler.Ayrıca bu yöntemin, Cd1-xZnxS nanokristallerinin kompozisyonunu(x = 0,0 ve 1,0 arasında) ve optik bant aralığının 2,60 eV ve 4,00 eV arasındaayarlanmasında kullanılabildiğini gösterildi ve Zn(II) ve Cd(II) iyonları mezoyapıboyunca homojen olarak katkılandırıldı. Bu yaklaşımla sentezlenen nanokristallerher bir kompozisyonda, mezoyapılı silika kanalları içerisinde sentezlenenlerdenbiraz daha büyüktürler. Ayrıca, Co(II) ve Mn(II) iyonlarının, sırasıyla kararlıCd1-xCoxS ve Cd1-xMnxS numuneleri için CdS örgüsüne x = 0,0 ve 0,15 arasındakatkılandırılmasında kullanılabileceğini tespit ettik. Co(II) iyonları kararlınumuneler için x = 0,15 e kadar, CdS örgüsünde izole edilmiş tetrahedralboşluklara yerleşmektedirler.Bu tezde, MS`lerin yapısı ve sentezi esnasında SK mezofazda gerçekleşenyapısal değişiklikler ve parçacık boyut analizi difraksiyon (XRD), spektroskopi(FT-IR, mikro-Raman ve UV-Vis emilimi) ve mikroskop (OM ve SEM) tekniklerikullanılarak incelenmiştir.Sıvı Kristal Kalıplama, Pluronikler, Geçiş Metal
Özet (Çeviri)
The Liquid Crystalline Templating (LCT) approach has been extensively usedto produce mesostructured Metal Sulfides (MS) powders by using nonionicsurfactants (CnEOm). The aim in this work is to synthesize larger pore sizemesostructured MS at high salt concentrations by mixing Pluronics(PEOxPPOyPEOx, EO = -OCH2CH2-, PO = -OCH(CH3)CH2-) with transition metalsalts (TMS) [M(H2O)4](NO3)2 in a dilute media. This enables to synthesize thinfilms of mesostructured MS. In this thesis, the MS (M= Cd, Zn, Cd1-xZnx, Cd1-xCoxand Cd1-xMnx) were synthesized by the LCT approach using Pluronic P85((PEO)26(PPO)40(PEO)26) and TMS. The P85 and salts can be dissolved in varioussolvents to obtain clear solution that enables one to increase the salt to pluronicmole ratio up to 30:1. However, the LC mesophases form in theiv[Cd(H2O)4](NO3)2:P85 mole ratio range of 3:1 to 11:1 with a 3D hexagonalstructure and P63/mmc space group having unit cell parameters of a = 99.5 à andc = 162.5 à with a c/a ratio of 1.633.The CdS thin film samples, obtained by exposing the [Cd(H2O)4](NO3)2:P85LC phase to H2S gas, could retain the mesostructure of the LC mesophase in themole ratio range of 3:1 to 11:1. The film samples that consist of 50-100 nmmesostructured CdS and free surfactant molecules are uniform and soft in earlystages of the H2S reaction. However, in time, the free surfactant molecules diffuseout of the mesostructured CdS and form dendritic structures, producing CdS thinfilms with huge domains. The CdS thin film samples consist of 4.3 nm CdSnanoparticles that emit orange light under UV irradiation. Well homogenized LCmesophases produce cracked well structured film samples upon H2S reaction.This method can be used to fine tune both the composition (between x=0.0and 1.0) and the optical band-gap of Cd1-xZnxS nanocrystallites between 2.60 eVand 4.00 eV. The Zn(II) and Cd(II) ions are homogenously doped throughout themesostructure and nanocrystallites synthesized by this approach are slightly largerin every composition compared to the ones synthesized in the mesostructured silicachannels. Also both Co(II) and Mn(II) ions could be incorporated into the CdSlattice with x ⤠0.15 for stable Cd1-xCoxS and Cd1-xMnxS film samples, respectively.The Co(II) ions occupy the isolated tetrahedral holes in the CdS lattice until x =0.15 for stable samples.In this thesis, the structure and structural changes in the LC mesophase duringthe synthesis of MS and particle size analysis of the nanocrystallites wereinvestigated using diffraction (XRD), spectroscopy (FT-IR, micro-Raman and UV-Vis absorption) and microscopy (OM and SEM) techniques.
Benzer Tezler
- A New lyotropic liquid crystalline system: Oligo (ethylene oxide) surfactants with transition metal complexes (M(H2O)nXm) and the synthesis of mesoporous metal sulfides
Yeni bir liyotropik sıvı kristal sistemi: Oligo (etilen oksid) yüzey aktifler ile geçiş metal kompleksleri (M(H2O)nXm) ve mezogözenekli metal sülfürlerin sentezlenmesi
ÖZGÜR ÇELİK
Yüksek Lisans
İngilizce
2001
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ÖMER DAĞ
- Synthesis and characterization of mesoporous metal sulfide and metal selenide thin films using liquid crystalline mesophases
Sıvı kristal mezofazları kullanarak mezogözenekli metal sülfür ve metal selenür ince film sentezi ve karakterizasyonu
YURDANUR TÜRKER
- Molten salt assisted self-assembly (MASA): Synthesis of mesoporous silica-ZnO and mesoporous CdO thin films
Eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO): Mezogözenekli silika-ZnO ve mezogözenekli silika-CdO ince filmlerin sentezi
CÜNEYT KARAKAYA
- Role of Silica in the self-assembly of salt-surfactant mesophases and synthesis of Mesoporous metal oxides
Tuz-yüzey aktif arafazlarının kendiliğinden oluşumunda Silika'nın rolü ve mezogözenekli metal oksitlerin sentezi
NAJEEB ULLAH
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. ÖMER DAĞ
- Effects of some transition metal salts on the synthesis of mesoporous silica
Bazı geçiş metali tuzlarının mezoyapılı silika sentezi üzerine etkileri
AHMET FAİK DEMİRÖRS
Yüksek Lisans
İngilizce
2005
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ÖMER DAĞ