Electrochemical hydride generation and tungsten trap atomic absorption spectrometry for determination of antimony
Elektrokimyasal hidrür oluşturma ve tungsten atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi ile antimon tayini
- Tez No: 238739
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2008
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
Elektrokimyasal hidrür oluşturma, NaBH4 kullanılarak gerçekleştirilen kimyasal hidrür oluşturma yöntemine alternatif bir yöntemdir ve uçucu elementler olan As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn ve Te tayininde sıkça kullanılmaktadır. Bu araştırmanın amacı kullanımı kolay ve pahalı olmayan bir atomik absorpsiyon spektrometresi ve her laboratuvarda yapılabilecek diğer aygıtlar kullanarak ng/L seviyesinde antimon tayinini mümkün kılan analitik bir yöntem geliştirmektir. Antimon hidrür oluşturmak için geliştirilenelektrokimyasal hücre içinde anot ve katot yüzey olarak sırasıyla platin tabaka ve karbon çubuk kullanılmıştır. Taşıyıcı gaz olarak ise Ar gazı kullanılmıştır. Oluşturulan hidrür bileşiklerinin önderiştirme işlemi Zr kaplı Wsarmal kullanılarak yapılmıştır. Kuvars T-tüpten bağımsız olarak Zr kaplı Wtuzağı içerecek yeni bir bölüm tasarlanmıştır. Oluşturulan hidrür bileşiklerinintuzaklanması için Zr kaplı W-tuzak biriktirme sıcaklığına kadar ısıtılmıştır. Tuzaklanan türlerin tekrar buharlaştırılması için ise Zr kaplı W-tuzak bırakma sıcaklığına yükseltilmiştir. Tekrar buharlaştırılan türler, analitik sinyalin oluşması için alevle ısıtılmış kuvars tüp atomlaştırıcıya aktarılmıştır. Toplama ve bırakma süreci esnasında tuzağın oksitlenmesini engellemek amacıyla sisteme hidrojen gazı gönderilmiştir. Elektrokimyasal hidrür oluşturma ve atom tuzağı parametrelerinin optimize edilmesi sonucu 3? gözlenebilme sınırı tuzaksız ve tuzaklı sistemler için sırasıyla 0.41 ng/mL ve 0.012 ng/mL olarak bulunmuştur. Tuzak sayesinde sistemin duyarlılığında yalnız elektrokimyasal hidrür oluşturma kullanıldığı duruma göre 34 kat artış sağlanmıştır. Bazı hidrür oluşturan elementlerin ve geçiş metallerinin tuzaklı ve tuzaksız elektrokimyasal hidrür oluşturma yöntemleri üzerinde girişim eklileri araştırılmıştır. Standart referans madde analizi yapılarak ileri sürülen yöntemin doğruluğu kontrol edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Electrochemical hydride generation is an alternative technique to the chemical hydride generation by NaBH4 which is widely used for atomic spectrometric determination of volatile elements such as As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn and Te. The aim of this research has been to develop an analytical technique at the level of ng/L for determination of antimony by using a simple and inexpensive AA spectrometer and the other parts that can be built in any laboratory. Carbon rod and platinum foil were used as cathodeand anode materials, respectively, for the generation of antimony hydride. Argon was used as the carrier gas. Zr coated W-coil was used for on-line preconcentration of generated hydrides. A new apparatus independent from quartz T-tube atomizer was constructed and used to contain the atom trap. Zr coated W-trap was heated to the collection temperature for trapping theanalyte species generated electrochemically. For the revolatilization of the trapped species, the trap was further heated to the revolatilization temperature. Revolatilized species were transported to a flame-heated quartz tube atomizer where the analytical signal was recorded. During collection and revolatilization steps hydrogen gas was introduced into the system to prevent the oxidation of atom trap. The experimental operation conditions for electrochemical hydride generation and atom trapping wereoptimized. 3? limit of detections were found to be 0.012 ng/mL and 0.41 ng/mL with and without using trap, respectively. The trap has provided 34 fold sensitivity improvement as compared with the electrochemical hydride generation alone. The interferences of some hydride forming elements and some transition metals on electrochemical hydride generation with andwithout employing the trap were investigated. Analysis of standard reference material was performed to check the accuracy of the proposed method.
Benzer Tezler
- Electrochemical hydride generation and atom trapping atomic absorption spectrometry for determination of antimony
Elektrokimyasal hidrür oluşturmalı ve atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometri kullanılarak antimon tayini
İPEK MENEMENLİOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2004
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YAVUZ ATAMAN
- Porosity generation and optimization of silicon-based anodes for high energy density lithium ion batteries
Yüksek enerji yoğunluklu lityum iyon bataryalar için silisyum bazlı anotlarda gözenek geliştirilmesi ve optimizasyonu
NESLİHAN YUCA
Doktora
İngilizce
2017
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiEnerji Bilim ve Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÜNER ÇOLAK
- Sn esaslı anotların elektrokimyasal yöntemlerle üretilmesi ve lityum iyon bataryalarda kullanımlarının değerlendirilmesi
Production of sn based anodes via electrochemical method and their evaluation of usage of Sn based anodes in lithium ion batteries
BURÇİN BİLİCİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ÖZGÜL KELEŞ
- Gözenekli silisyum tabanlı sensörlerin hazırlanması ve incelenmesi
Preparation and investigation of porous silicon based sensors
SÜREYYA AYDIN YÜKSEL
Doktora
Türkçe
2010
Fizik ve Fizik MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiFizik Bölümü
PROF. DR. EMİN DURUL ÖREN
- Structural characterization of magnesium-nickel-X hydrogen storage alloys
Magnezyum-nikel-X hidrojen depolama alaşımlarının yapısal nitelendirilmesi
ERAY AKŞİT
Yüksek Lisans
İngilizce
2003
Metalurji MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. VEDAT AKDENİZ
PROF. DR. AMDULLA MEKHRABOV