Preparation and characterization of thermally stable organoclays and their use in polymer based nanocomposites
Isıl kararlılığı yüksek organokillerin hazırlanması, karakterizasyonu ve polimer bazlı nanokompozitlerde kullanılması
- Tez No: 268988
- Danışmanlar: PROF. DR. ÜLKÜ YILMAZER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 255
Özet
Bu çalışma, montmorillonit içeriği yüksek Türk bentonitlerinin organik tuzlar ile saflaştırılması, organik tuzlarla modifikasyonu, ve sonra elastomerik uyumlaştırıcı eklenerek ya da eklenmeden elde edilmiş polimerik organokil nanokompozitlerde oluşan yapısal etkilerin, morfolojik özellikler (X-ışınları kırınımı, taramalı elektron mikroskopu, geçirgen elektron mikroskopu), erime akış indeksi, mekanik özellikler (gerilme dayanımı, darbe dayanımı) ve özellikle ısıl kararlılık (termogravimetrik analiz, taramalı diferansiyel kalorimetre) özellikleri yoluyla incelenmesini amaçlar. Reşadiye/Tokat'tan çıkarılan bentonit kili çökeltme metodu ile saflaştırılarak daha yüksek katyon değişme kapasitesi ve ısıl kararlılık elde edilmiş, nanokompozit üretiminde genellikle kullanılan alkil amonyum organokillerin düşük sıcaklıkta bozunma sorununa çözüm olması için bu çalışmada önce organik killerin ara tabaka sodyum katyonları iki adet (alkil, aril) fosfonyum ve dört adet (di-alkil, -aril) imidazolyum yüzey aktif katyonu ile değiştirilerek altı ayrı tür ısıl-kararlı organik kil elde edilimiştir. Daha sonra organik killerden optimum orandaki (% 2 ağ.) miktar ile dayanımı düzenleyici olarak davranan elastomerik uyumlaştırıcıdan yine optimum orandaki (% 5 ağ.) miktarlar harmanlanarak Poliamid 66 (PA66) ve Poli (etilen tereftalat) (PET) esaslı nanokompozitler elde edilmiştir. Fosfonyum katyonlu organik killer her iki polimer ile birlikte kullanılırken imidazoliyum katyonlu organik killer sadece PET esaslı nanokompozitlerde kullanılmıştır.Ham bentonitte kil dışı minerallerin çıkarılması ile sağlanan saflaştırmanın önemi katyon değişme kapasitesindeki anlamlı yükseliş ile gözlenmiş, TGA analizleri ile daha yüksek ısıl kararlılığa erişildiği anlaşılmış, XRF ve XRD analizleri de sonuçları teyit etmiştir.Fosfonyum katyonlu organik killerde 1,78-2,52 nm aralığında değişen ara tabaka genişliği psödo-üç tabakalı ve parafinik zincir tipi arasında bir düzenlemenin varlığını, imidazoliyum katyonlu organik killerde ise 1,35-1,45 nm aralığında arasında değişen ara tabaka genişliği tek tabakalı bir düzenlemeyi işaret etmektedir. Kimyasal yapı (zincir tipi), katyon partneri (anyon) ve alkil zincir uzunluğunun imidazolyum katyonlu tuzların ısıl kararlılığındaki etkileri araştırılmıştır. TGA analizleri (alkil, aril) fosfonyum ve di- (alkil, aril) imidazoliyum katyonlu organik killerin ısıl kararlılık yönünden kuaterner alkil amonyum organik killerden daha üstün olduğunu kanıtlamıştır. Çalışmadaki organik killerin yüksek ısıl kararlılığı sadece erken bozunmayı engellemekle kalmamış, ayrıca ısı karşısında karbonlu silikat kömürleşmesi sonucunda oluşan silikat tabakaları yardımıyla da sadece PET ve PA66 polimerlerine kıyasla bu polimerlerin kullanıldığı nanokompozitlerin bozunma başlangıç sıcaklıklarında da iyileşme sağlanmıştır.PA66 polimerinin fosfonyum katyonlu organik killerle, PET polimerinin de fosfonyum ve imidazolyum katyonlu organik killer ile güçlendirilmesi sayesinde ikili ve üçlü nanokompozitlerin mekanik ve ısıl özelliklerinde gelişmeler sağlanmıştır. PA66 ve PET içeren nanokompozitlerin mekanik özellikleri DSC analiz sonuçları ile iyi bir uyum göstermektedir. Elastomerik uyumlaştırıcı ve organik killer PA66 içeren ikili ve üçlü nanokompozitlerde çekirdekleşme sürecini olumlu yönde etkilemiş, ancak PET içeren nanokompozitlerin çoğunda yavaşlamaya yol açmıştır.
Özet (Çeviri)
The present study was aimed at exploring the purification and modification of montmorillonite rich Turkish bentonites by organic salts and their subsequent effects on the morphology (X-diffractometry, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy), melt flow index, mechanical (Tensile, Impact) and especially thermal stability (thermal gravimetric analysis, differential scanning calorimetry) properties of polymer/organoclay nanocomposites with and without an elastomeric compatibilizer. The bentonite clay mined from Reşadiye (Tokat/Turkey) was purified by sedimentation, resulting in higher cation exchange capacity and thermal stability in comparison to unpurified clay, and then used in the synthesis of six thermally stable organoclays by replacing the interlayer inorganic sodium cations with two (alkyl, aryl) phosphonium and four di-(alkyl, aryl) imidazolium surfactant cations in an attempt to overcome the problem of early decomposition of alkyl ammonium organoclays usually used in polymer nanocomposites. An optimum amount of these organoclays (wt %2) was then used in the production of Polyamide 66 and Poly(ethylene terephthalate) based nanocomposites by melt blending with the help of an optimum amount of elastomeric compatibilizer (wt %5) which also acted as impact modifier. Phosphonium organoclays were used in the production of nanocomposites for both polymers, whereas imidazolium organoclays were used with PET only.The importance of clay purification was revealed in the removal of non-clay minerals available in the raw bentonite clay as confirmed by XRF and XRD, the significant increase in cation exchange capacity and the improved thermal stability of the purified clays as proven by TGA.The interlayer spacing of the phosphonium organoclays ranged from 1.78 to 2.52 nm indicating arrangement between pseudo-trilayers and paraffin-type chains, while the interlayer spacing of imidazolium organoclays ranged between 1.35 nm and 1.45 nm indicating a monolayer arrangement. The effects of chemical structure (chain type), counter ion and alkyl chain length on the thermal stability of the imidazolium salts were investigated. TGA analysis showed that the thermal stability of (alkyl, aryl) phosphonium and di-(alkyl, aryl) imidazolium organoclays proved to be superior to conventionally used quaternary alkyl ammonium organoclays. Not only the thermal stability of the organoclays prevented the nanocomposite from early decomposition, but these organoclays also improved the onset decomposition temperatures of PA66 and PET nanocomposites compared to the pure polymer owing to the dominant barrier effect of the silicate layers as a result of the formation of carbonaceous-silicate char.The reinforcement of PA66 with surface modified phosphonium organoclays and PET with surface modified phosphonium and imidazolium organoclays enhanced the mechanical and thermal properties of the binary and ternary nanocomposites. The mechanical properties were in good agreement with DSC analysis for all the PA66 and PET compositions. The presence of elastomer and organoclays promoted the nucleation process in PA66 blend, binary and ternary nanocomposites. However, the presence of elastomer and organoclay retarded the nucleation in most of the PET composites.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of cross-linked poly(Dimethyl Siloxane)nanocomposites
Çapraz bağlı poli(Dimetil Siloksan) nanokompozitlerin sentezi ve karakterizasyonu
YAĞMUR ÇAVUŞOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2013
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURSELİ UYANIK
DOÇ. DR. GÜRALP ÖZKOÇ
- Preparation and characterization of HA powders - dense and prous HA based composite materials
HA tozlarının - yoğun ve gözenekli HA bazlı kompozit malzemelerin hazırlanması ve karaterizasyonu
DENİZ ŞİMŞEK
Yüksek Lisans
İngilizce
2002
Metalurji Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHSİN ÇİFTÇİOĞLU
PROF. DR. ŞEBNEM HARSA
- Preparation and characterization of new hydrogels used as drug delivery systems for chronic drugs
Kronik ilaçlar için ilaç dağıtım sistemleri olarak kullanılan yeni hidrojellerin hazırlanması ve karakterizasyonu
NAJWA IBRAHIM YAHYA YAHYA
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
KimyaKarabük ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NURETTİN ELTUĞRAL
PROF. DR. FAWZİ HABEEB JEBRAIL
- Isı transfer uygulamaları için nano kapsüllenmiş faz değiştiren madde içeren süspansiyonların hazırlanmasıve karakterizasyonu
Preparation and characterization of suspensions containing nano encapsulated phase change material for heat transfer application
TANER ERDOĞAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
KimyaÇankırı Karatekin ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ALİ KARAİPEKLİ
- PVB/pomza VE PVB/skorya kompozitlerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of PVB/pumice and PVB/skoria composites
ŞENGÜL HEPÖZ