Geri Dön

Hydrothermal-like synthesis of hydroxyapatite from calcium sulfates

Kalsiyum sülfatlardan hidrotermal benzeri metodlar ile hidroksiapatit sentezlenmesi

PDF İndir

  1. Tez No: 269053
  2. Yazar: ONUR RAUF BİNGÖL
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. CANER DURUCAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2010
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 97

Özet

Bu çalışmada, ticari saflıkta alçı (CaSO4?0.5H2O) ve su ile sertleştirilmiş alçıtaşı (CaSO4?2H2O) kullanılarak hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp) sentezlendi. HAp sentezi farklı sıcaklıklarda atmosferik (1 atm) ve hidrotermal-benzeri (2 ± 0.2 atm) koşullarda 1 M ve 0.5 M (NH4)2HPO4 çözeltileri kullanılarak gerçekleştirildi. Atmosferik koşullarda HAp, 1 M'lık (NH4)2HPO4 çözeltisi kullanılarak 25 °C, 50 °C ve 90 °C'de sentezlendi. Düşük sıcaklıklar HAp oluşum süresini 21 güne kadar uzatırken ve farklı kalsiyum fosfat fazlarının oluşumunu da tetikledi. 25 °C'de 7 gün sonunda HAp'e ek olarak farklı bir kalsiyum sülfat fazı ? bruşit (CaHPO4?2H2O) oluşumu gözlemlenirken, 50 °C'de 6 saate kadar yapılan çalışmalarda HAp oluşmadığı tespit edildi. Ancak, 90 °C'de 2 saat sonunda HAp oluşumu gözlendi. Buna karşılık, hidrotermal-benzeri koşullarda çok daha kısa sürede hem toz alçı hem de katı alçıtaşından HAp üretilebileceği gösterildi. 1 M (NH4)2HPO4 çözeltisi kullanılarak hidrotermal-benzeri koşullarda 120 °C'de 15 dakikada HAp dönüşümünün başladığı ve 30 dakika içinde büyük ölçüde dönüşümün tamamlandığı gözlemlendi. Diğer taraftan, 0.5 M (NH4)2HPO4 çözeltisinin kullanımı dönüşüm kinetiğini düşürdüğü tespit edildi. Hidrotermal-benzeri koşullarda üretilen HAp tozlarının kesin kimsayal özelliği üretim sonrası kalsinasyonlar ve x-ışınları kırınım (XRD) analizleri yardımı ile tespit edildi. Termal kararlılığının kimyasal komposizyon (Ca/P oranı) ile ilgili olduğu saptandı. Oluşan HAp'in 600 °C'ye kadar kararlı olmasına rağmen 600 °C üzeri sıcaklıklarda, ß-trikalsiyum fosfat (ß-Ca3(PO4)2, ß-TCP) fazına dönüştüğü görüldü. Bu tespit, oluşan HAp'in kesin bileşimli (stoichiometric) HAp'a göre daha düşük miktarda kalsiyum içerdiğini göstermektedir. Hidrotermal-benzeri metodlar ile alçıtaşıdan HAp'e dönüştürülen katı yapıların mekanik dayançları diametrik basma testi ile ölçüldü. En yüksek katı:sıvı oranına (3.33) sahip olan katı örneklerin dayancı 1.2 MPa olarak gözlemlendi ve dayancın katı:sıvı oranına bağlı olduğu saptandı. Ek olarak, polykaprolakton (PCL) ile kaplanmış HAp yapılarının mekanik dayancı incelendi ve kaplama sonrasında dayancın iki katına çıktığı gözlemlendi. Bu çalışma sonucunda endüstriyel üretim süreçlerine uyarlanabilecek bir metod ile ucuz bir kalsium kaynağından HAp sentezlenebileceği ortaya konuldu. Bunun yanında, söz konusu üretim süreci, farklı şekillerde gözenekli katı HAp seramik yapılarının üretimini mümkün kılmaktadır.

Özet (Çeviri)

Synthesis of hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp) from commercial grade plaster of paris (CaSO4?0.5H2O, PoP) and gypsum (CaSO4?2H2O) has been performed. HAp synthesis was achieved by reacting 1 M of (NH4)2HPO4 (or 0.5 M of (NH4)2HPO4) solutions with solid calcium sulfate precursors under ambient pressure (1 atm) and hydrothermal-like (2 ± 0.2 atm, 120 °C) conditions. Under ambient conditions, HAp formation kinetics was investigated at 25 °C, 50 °C and 90 °C using 1 M of (NH4)2HPO4 solution. Conversion to HAp at such low temperature takes more than 21 days and it also promotes formation of additional calcium phosphate with HAp. At 25 °C, HAp formation started after 7 days accompanied with formation of brushite (CaHPO4?2H2O). At 50 °C no significant conversion was observed after 6 h. However, at 90 °C, phase pure HAp was formed after 2 h. On the other hand, under hydrothermal-like conditions, the HAp formation proceed much faster and it was also shown that HAp could be also synthesized from gypsum powders and bulk gypsum pellets. Using 1 M of (NH4)2HPO4 solution, HAp formation from PoP started 15 min and completed almost in 30 min, whereas 0.5 M of (NH4)2HPO4 reactant solution slowed down the conversion. The exact chemical identity of the HAp product of hydrothermal-like reaction was evaluated by post-synthesis calcinations and the thermal phase stability was related with the stoichiometry (Ca/P at ratio) of the HAp. The HAp phase was stable up to 600 °C and above 600 °C, ß-tricalcium phosphate (ß-Ca3(PO4)2, ß-TCP) was formed, suggesting that the resultant HAp was calcium-deficient. Mechanical testing by diametrical compression was performed to the HAp samples produced from bulk gypsum pellets. The strength was measured 1.2 MPa with highest solid to liquid (s:l) ratio 3.33 and decreased with s:l ratio. This change was found to be related with the porosity differences due to differences in s:l ratio. Additional mechanical tests were applied to the polycaprolactone (PCL) coated bulk HAp pellets for which the tensile strength was doubled. This study presents an easy and feasible method for production of HAp from a cheap and abundant calcium source ? PoP. In addition, the findings provide a potential processing route for developing irregularly shaped bulk porous HAp structures.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    673112

    Restoratif dental kompozitler için hidroksiapatit esaslı nanoçiçek morfolojili destekleyici faz üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of hydroxyapatite based inorganic phase with nanoflower morphology for restorative dental composites

    KADİR SAĞIR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    BiyoteknolojiYıldız Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AFİFE BİNNAZ HAZAR

    ÖĞR. GÖR. AYSU AYDINOĞLU

  2. Tez No

    797941

    Iron based magnetic nanoparticles: Synthesis using different production methods, encapsulation with silica/graphene, characterization and performance tests

    Demir esaslı manyetik nanopartiküller: Farklı metotlar kullanarak sentezlenmesi, silika/grafen ile enkapsülasyonu, karakterizasyonu ve performans testleri

    SIDDIKA MERTDİNÇ ÜLKÜSEVEN

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU

    DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI

  3. Tez No

    256344

    Süreç parametrelerinin çok kristalli plaka şekilli ZnO tanelerinin oluşumuna etkileri

    Effect of process parameters of synthesis plate like polycrystal particles

    AHMET GÜRKAN YILMAZOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Bilim ve TeknolojiAnadolu Üniversitesi

    İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ENDER SUVACI

  4. Tez No

    341418

    İğnesel morfolojide NaNbO3 kristallerinin hidrotermal yöntemle sentezlenmesi ve yapısal karakterizasyonu

    Synthesis of needle like NaNbO3 crystals by hydrothermal process and structural characterization

    YAĞIZ ÖZEREN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Metalurji MühendisliğiGebze Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. EBRU MENŞUR ALKOY

    PROF. DR. SEDAT ALKOY

  5. Tez No

    320729

    Hydrothermal synthesis and characterization of single crystalline CeO2 nanoparticles for catalytic applications.

    Katalitik uygulamalar için tek kristal CeO2 nanoparçacıklarının hidrotermal sentezi ve karakterizasyonu.

    TAYLAN MEŞİN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2012

    Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MEHTAP EMİRDAĞ EANES

    YRD. DOÇ. DR. ALİ ÇAĞIR

Geri Dön