Electrochemical copolymerization of EDOT and N-phenylsulfonyl pyrrole: morphologic, spectroscopic, electrochemical characterizations
EDOT ve N-fenilsülfonil pirolün elektrokimyasal kopolimerizasyonu: Morfolojik, spektroskopik, elektrokimyasal karakterizasyonları
- Tez No: 293932
- Danışmanlar: PROF. DR. A. SEZAİ SARAÇ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 92
Özet
Elektrokimyasal olarak aktif olan konjuge polimerlerin sentezlenmesi, karakterizasyonu ve uygulama alanları günümüzde çalışılan en popüler elektrokimya konularıdır. Elektrokimyasal polimerizasyon politiyofen gibi önemli iletken polimerlerin sentezinde ve karakterizasyonunda kullanılan en önemli yöntemdir.Karbon fiber bir çeşit grafit formu olarak tanımlanırken, grafit ise saf karbon olarakadlandırılabilir. Grafit yapısında karbon atomları düzlemsel yapı üzerinde hegzagonal halkalar halinde bulunmaktadır. Porlu yapıya sahip karbon, geniş yüzey alanı sağlama ve iyi polarize olması açısından süper kapasitör uygulamalarında en çok tercih edilen elektrot malzemesidir.Karbon fiber mikro elektrotlar sahip oldukları mikron boyutundaki silindirik yapıları altın ve platindeki gibi yüzey temizleme işlemi gerektirmeden tek kullanımlık olarak hazırlanması açısından elektrokimyasal polimerizasyon işlemlerinde tercih edilmektedir. Ayrıca birçok durumda metal elektrotlara nazaran daha iyi sonuçlar verdiği saptanmıştır.Bu çalışmada, farklı mol farksiyonlarındaki 3,4-Etilendioksitiyofen (EDOT) ve N-Fenilsülfonil pirol (PSP), döngülü voltametri ile elektrokimyasal olarak kopolimerleştirilmiştir. Bu filmlerin karakterizasyonu, ex-situ spektroelektrokimyası ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi incelenmiştir.Elektrokimyasal proses, tek karbon fiber mikro elektrot (TKFME) üzerinde döngülü voltametri ile, 30 mV/s tarama hızında, (-0,8 - 1,3)V potansiyel aralığında, 0,1M NaClO4/ACN içinde 10 döngü uygulanarak gerçekleştirilmiştir.Poli(EDOT-ko-PSP) filmlerinin ex-situ spektroelektrokimyası, potensiyodinamik olarak çelik tabaka üzerinden kazınarak incelenmiştir. FTIR-ATR ölçümlerinin sonuçlarına göre, PSP'nin kopolimer yapısına girişi, PSP'ye ait mol fraksiyonunun 0,95 olduğu durumda belirgin şekilde gözlenmiştir. Elektrokopolimerizasyon sırasında kopolimerin elektrolit çözeltisi içinde çözünmüş oligomerleri çözeltiyi renklendirmiştir. Bu çözeltinin UV-Vis ölçümü alınmış ve oligomer davranışı incelenmiştir.Elektrokimyasal empedans ölçümleri farklı mol fraksiyonlarına sahip poli(EDOT-ko-PSP) kopolimerleri için 100kHz-10mHz aralığında açık devre potansiyelinde ve monomer içermeyen elektrolit ortamında 10mV potansiyelde ölçülmüştür. XPSP=0,86 olduğu durumda en yüksek, düşük frekans kapasitans değeri (CLF) elektrokimyasal empedans spektroskopisi ile elde edilmiştir. Monomer içeren çözeltinin döngülü voltamogramının şekli, kopolimer filmin monomer içermeyen elektrolit ortamındaki döngülü voltamogramına benzer bir eğilim göstermiştir.Poli(EDOT-ko-PSP) / Elektrolit sisteminde elektrokimyasal parametreler Princeton Applied Research için uygulanan ZSimpWin (versiyon 3.10) yazılımında gerçekleştirilmiştir. Poli(EDOT-ko-PSP) filmlerinin çözelti dirençlerinin çeşitliliği, çift tabaka kapasitans, film resistansı, yük transfer resistansı, Warburg difüzyon sabiti ve sabit faz elementi farklı mol fraksiyonlarındaki kopolimer filmler için bir eşdeğer devre modeli üzerinde incelenmiştir.Farklı mol fraksiyonlarına sahip poli(EDOT-ko-PSP) film kaplamalarının görünümü SEM resimleri ile ile görülmektedir. SEM resimleri, TKFME üzerinde poli(EDOT-ko-PSP) filmlerinin karnıbahar görünümüde olduğunu göstermiştir.
Özet (Çeviri)
The preparation, characterization and application of electrochemically active conducting polymers are challenging research activity in electrochemistry. Electrochemical polymerization represents a widely employed route for the synthesis of some important classes of conjugated polymer such as polythiophene (PTh).Carbon fiber is a polymer which is a form of graphite. Graphite is a form of pure carbon. In graphite the carbon atoms are arranged into big sheets of hexagonal aromatic ring. Porous carbon is the most frequently selected electrode material which offers a large surface area and very well polarization due to porosity which makes porous carbon is one of the most promising electrode material for supercapacitor application.Carbon fiber micro electrode shows superior performance in electrochemical studies due to its micron size cylindrical structure. It has a disposable character having a new surface area at each uses compared to Pt or Au electrodes.In this study, 3,4-Ethylenedioxythiophene and N-phenylsulfonyl pyrrole electrocopolymerized in various mole fractions with a cyclic voltammetry, their characterization, ex-situ spectroelectrochemistry and EIS were investigated.Electropolymerization process was performed on the SCFMEs by cyclic voltammetry at a scan rate of 30 mV/s at (-0.8 ? 1.3)V for the monomers using 10 cycles in 0.1M NaClO4/ACN.Ex-situ spectroelectrochemistry of Poly(EDOT-co-PSP) films were studied on the potentiodynamically deposited steel plates. FTIR-ATR measurements indicate that the inclusion of PSP into the copolymer structure, especially for the mole fraction of PSP of 0,95. Oligomers of copolymers dissolved in electrolyte solution during electrocopolymerization resulting colored solutions, measured by UV-Vis spectrophotometry.EIS measurements were performed at open circuit potential range of 0.01Hz-100kHz (applicationof amplitude of 10 mV) for Poly(EDOT-co-PSP). For the mole fraction of PSP of 0.86, highest low frequency capacitance value (CLF) was obtained by using EIS. The shape of the plot has a good agreement with the corresponding CV of the polymer film in monomer free solution.The electrochemical parameters of the Poly(EDOT-co-PSP) / Electrolyte system were evaluated by employing ZSimpWin (version 3.10) software from Princeton Applied Research. Variation of the solution resistance (RS), charge transfer resistance (RCT), double layer capacitance (CDL), film resistance (RF), Warburg diffusion constant and constant phase element (CPE) in different mole fractions of Poly(EDOT-co-PSP) film were investigated via equivalent circuit models.Morphology of coatings for different mole fractions were studied. The SEM pictures show a cauliflower-like morphology for Poly(EDOT-co-PSP) films on SCFMEs.
Benzer Tezler
- 3,4-etilendioksitiyofen (edot) sübstitüe bis(2-piridilimino) izoindolin (bpi) ve metal komplekslerinin sentezi
Başlık çevirisi yok
TUĞÇE TEKBAŞOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMET KASIM ŞENER
- Nanoparticles and nanofibers of Poly(Acrylonitrile-co-Itaconic acid)/Polythiophene composites
Poli(Akrilonitril-ko-Itakonik asit)/Politiyofen kompozit yapıların nanopartikül ve nanolifleri
HAVVA BAŞKAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiTekstil Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. HALE KARAKAŞ
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
- A new p and n dopable selenophene derivative and its electrochromic properties
Yeni p ve n katkılanan selenofen türevi ve elektrokromik özellikleri
GÜLBEN ARDAHAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2008
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LEVENT TOPPARE
- Redoks aktif grup içeren iletken polimerlerin sentezi, karakterizasyonu ve elektrokromik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis and characterization of redox-active group containing conducting polymers and investigation their of electrochromic properties
ZEYNEP TOPÇU
- Dibenzotiyofen-S,S-dioksit tabanlı iletken polimerlerin sentezi, karakterizasyonu ve elektrokromik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, characterization and investigation of electrochromic properties of dibenzotiyofen-S, S-dioxide-based conducting polymers
TARIK DURAK