Geri Dön

Electrochemical copolymerization of 3,4-propylenedioxythiophene and N-phenylsulfonyl pyrrole and detection of dopamine in presence of ascorbic acid

3,4-propilendioksitiyofen ve N-fenilsülfonil pirol'ün elektrokimyasal kopolimerizasyonu ve askorbik asit varlığında dopamin tayini

PDF İndir

  1. Tez No: 295286
  2. Yazar: FATMA GÜL GÜLER
  3. Danışmanlar: PROF. DR. A. SEZAİ SARAÇ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2011
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Fizikokimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 109

Özet

Elektroaktif konjuge polimerlerin sentezi, karakterizasyonu ve uygulama alanları günümüzde çok çalışılan en popüler elektrokimya konularıdır. Elektrokimyasal polimerizasyon iletken polimerlerin sentezinde ve karakterizasyonunda kullanılan en önemli yöntemdir.Karbon fiber mikro elektrotların mikron boyutunda ve silindirik yapıda olması, altın ve platindeki gibi yüzey temizleme işlemi gerektirmeden tek kullanımlık olarak hazırlanması açısından elektrokimyasal polimerizasyon işlemlerinde tercih edilmektedir. Ayrıca birçok durumda metal elektrotlara nazaran daha verimli sonuçlar saptanmıştır.Bu çalışmada, farklı mol farksiyonlarındaki 3,4-Propilendioksitiyofen (ProDOT) ve N-Fenilsülfonil pirol (PSP), döngülü voltametri (DV) ile elektrokimyasal olarak kopolimerleştirilmiştir. Bu filmlerin karakterizasyonu döngülü voltametri, elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EES), taramalı elektron mikroskobu (SEM), hafifletilmiş toplam yansıtma - Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR-ATR) ile gerçekleştirilmiş ve dopamine karşı sensör davranışı incelenmiştir.Elektrokimyasal proses, tek karbon fiber mikro elektrot (TKFME) üzerinde döngülü voltametri ile, 30 mV/s tarama hızında, (-0,8 - 1,5)V potansiyel aralığında, 0,1M NaClO4/ACN elektrolit çözeltisinde 10 döngü uygulanarak gerçekleştirilmiştir.Poli(ProDOT-ko-PSP) filmlerinin spektroskopik karakterizasyonu için aynı mol oranlarında, aynı şartlar altında döngülü voltametri ile İTO-PET üzerinde de elektrokolimerizasyonlar gerçekletirildi. FTIR-ATR, EES ve SEM ölçümlerinin sonuçlarına göre, PSP'nin kopolimer yapısına girişi belirgin şekilde gözlenmiştir.Elektrokimyasal empedans ölçümleri farklı mol fraksiyonlarına (XPSP) sahip Poli(ProDOT-ko-PSP) kopolimerleri için 100kHz-10mHz aralığında açık devre potansiyelinde ve monomer içermeyen elektrolit ortamında 10mV potansiyelde ölçülmüştür. XPSP=0,66 olduğu durumda en düşük, düşük- frekans kapasitans değeri (CLF) elektrokimyasal empedans spektroskopisi ile elde edilmiştir.Poli(ProDOT-ko-PSP) / Elektrolit sisteminde elektrokimyasal parametreler Princeton Applied Research için uygulanan ZSimpWin (versiyon 3.10) yazılımında gerçekleştirilmiştir. Poli(ProDOT-ko-PSP) filmlerinin çözelti dirençlerinin çeşitliliği, çift tabaka kapasitans, film resistansı, yük transfer resistansı, Warburg difüzyon sabiti ve sabit faz elementi, film kapasitans ve resistansı farklı mol fraksiyonlarındaki kopolimer filmler için bir eşdeğer devre modeli (R(W(CR)(QR))(CR)) üzerinde incelenmiştir.Farklı mol fraksiyonlarına sahip Poli(ProDOT-ko-PSP) film kaplamalarının morfolojileri SEM görüntüleri ile analiz edilmiştir. SEM görüntülerinde, kopolimer yapısında PSP oranının artmasıyla TKFME üzerindeki film kalınlıklarının belirgin bir şekilde azaldığı görülmüştür.TKFME/Poli(ProDOT) ve TKFME/Poli(ProDOT-ko-PSP) elektrotları dopamine karşı sensör olarak test edilmiştir. Askorbik asidin varlığında dopamine ait pikin tayin edilebildigi gösterilmiştir. TKFME/Poli(ProDOT-ko-PSP) sensörü inilebilcek en düşük değer 1nM ile farklı dopamin konsantrasyonlarında çok iyi sonuç vermiştir.

Özet (Çeviri)

The preparation, characterization and application of electrochemically active conducting polymers are challenging research activity in electrochemistry. Electrochemical polymerization represents a widely employed route for the synthesis of some important classes of conjugated polymers.Carbon fiber micro electrode shows superior performance in electrochemical studies due to its micron size cylindrical structure. It has a disposable character having a new surface area at each uses compared to Pt or Au electrodes.In this study, 3,4-Proylenedioxythiophene (ProDOT) and N-phenylsulfonyl pyrrole (PSP) electrocopolymerized in various mole fractions with a cyclic voltammetry (CV), their characterizations were performed by CV, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microcopy (SEM), attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR-ATR) and sensor behaviors against dopamine were investigated.Electropolymerization process was performed on the single carbon fiber microelectrodes (SCFME) by CV at a scan rate of 30 mV/s at (-0.8 ? 1.5)V for the monomers using 10 cycles in 0.1M sodium perchlorate / acetonitrile (NaClO4/ACN).For spectroscopic characterization of Poly(ProDOT-co-PSP) films, the same mole fractions of the copolymers were also prepared by cyclic voltammetry on ITO-PET with the same conditions of random Poly(ProDOT-co-PSP) films formation on SCFME. FTIR-ATR, SEM and EIS measurements indicate that the inclusion of PSP into the copolymer structure.EIS measurements were performed at open circuit potential range of 0.01Hz-100kHz (applicationof amplitude of 10 mV) for Poly(ProDOT) and Poly(ProDOT-co-PSP) The copolymers are also exhibiting different impedance data from that of Poly(ProDOT) which shown an ideal capacitive line (Bode phase angles close to 900) by the application of electrochemical impedance spectroscopic measurements.The electrochemical parameters of the Poly(ProDOT-co-PSP) / Electrolyte system were evaluated by employing ZSimpWin (version 3.10) software from Princeton Applied Research. Variation of the electrolyte and pore resistance (Rs), the adsorption capacitance and resistance (Ca and Ra), double-layer capacitance and charge-transfer resistance (Cdl and Rct), Warburg impedance (W), resitance and capacitance of the copolymer film on SCMFE (Rf and Cf) in different initial mole fractions of Poly(ProDOT-co-PSP) film were investigated via equivalent circuit model, (R(W(CR)(QR))(CR)).Morphology of coatings for different mole fractions were studied for Poly(ProDOT-co-PSP) films on SCFMEs. The differences at film thicknesses were obtained due to an increase of PSP in the feed.The SCFME/Poly(ProDOT) and SCFME/Poly(ProDOT-co-PSP) electrodes were used as a sensor against dopamine. The influence of the presence of ascorbic acid on the dopamine signal was analyzed by cyclic voltammetry. SCFME/Poly(ProDOT-co-PSP) electrode sensor displaying a good current response to different dopamine concentrations with a detection limit of 1 nM in dopamine.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    463774

    Electrochemical synthesis of poly(6,7-diphenyl-4,9 di(selenophen-2-yl)-[1,2,5]thiadiazolo[3,4-g]quinoxaline-co-3,3 didecyl-3,4-propylenedioxythiophene) and its electrochemical and optical characterizations

    Poli(6,7-difenil-4,9-di(selenofen-2-il)-[1,2,5]tiyadizolo[3,4-g]kinoksalin-co-3,3-didesil-3,4-propilendioksitiyofen)'in elektrokimyasal sentezi ve bu polimerin elektrokimyasal ve optik karakterizasyonu

    SARDAR KAREEM SMAIL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Kimya MühendisliğiYüzüncü Yıl Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. MERVE İÇLİ ÖZKUT

  2. Tez No

    238743

    Synthesis and electrochromic properties of conducting polymers of 4-(2,5-Di(thiophen-2-yl)-1h-pyrrol-1-yl) benzenamine and their use in electrochromic devices

    4-(2,5-Di(tiyofen-2-il)-1h-pirol-1-il)benzenamin? in iletken polimerlerinin sentezi, elektrokromik özellikleri elektrokromik cihazlarda kullanımı

    ERSİN YILDIZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2009

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Bölümü

    PROF. DR. LEVENT TOPPARE

  3. Tez No

    269966

    Synthesis and electrochromic properties of a multichromic, conducting, soluble polythiophene derivative and its copolymer

    Multikromik, iletken, çözünür bir politiyofen türevinin sentezi, elektrokromik özellikleri ve kopolimeri

    FUNDA ÖZYURT

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2009

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. LEVENT TOPPARE

  4. Tez No

    199365

    Synthesis and characterization of a new soluble polythiophene derivative and its electrochromic application

    Yeni bir çözünür politiyofen türevinin sentezi, karakterizasyonu ve elektrokromik cihazlarda kullanımı

    SİMGE TARKUÇ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2006

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. LEVENT KAMİL TOPPARE

    PROF. CİHANGİR TANYELİ

  5. Tez No

    293932

    Electrochemical copolymerization of EDOT and N-phenylsulfonyl pyrrole: morphologic, spectroscopic, electrochemical characterizations

    EDOT ve N-fenilsülfonil pirolün elektrokimyasal kopolimerizasyonu: Morfolojik, spektroskopik, elektrokimyasal karakterizasyonları

    CANSEV TEZCAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2010

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. A. SEZAİ SARAÇ

Geri Dön