Geri Dön

Bir grup antioksidan bileşiğin tayini için HPLC yöntemi geliştirilmesi ve çoklu dedektör analitik yöntem validasyonu çalışmaları

Development of a HPLC method for the determination of a group of antioxidant compounds and multidetector analytical method validation studies

PDF İndir

  1. Tez No: 301457
  2. Yazar: HAKAN İLERİ
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. M. EMRAH KILINÇ, PROF. DR. M. E. SENGÜN ÖZSÖZ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2011
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ege Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 294

Özet

Bir grup antioksidan karotenoid bileşiğin (alfatokoferol, beta karoten, astaksantin, retionik asit ve likopen) eş zamanlı tayini için seri bağlı DAD ve ECD dedektör kullanımına dayalı izokratik bir YBSK yöntemi geliştirilerek yöntem geçerliliği çalışmaları yapılmıştır. Yöntem geçerliliği çalışmalarında International Conference of Harmonization (ICH) tüzel kişiliği tarafından 1999 tarihinde yayınlamış ve 2005 yılında ICH Q2(R1) adıyla güncellenen analitik yöntem geçerliliği kılavuzu baz alınmıştır. Alıkonma zamanları ilgili bileşikler için sırasıyla 15,6 dakika, 38,9 dakika, 6,1 dakika ve 5,79 dakika olarak saptanmıştır. Likopen için ilgili temel enstrümental analiz verisi elde edilmekle birlikte YBSK verileri eldeki standardın bozunması nedeniyle elde edilememiştir. Belirleme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) her bileşik için DAD baz alındığında sırasıyla 0,79, 0,04, 0,01, 0,01 ve 0,49, 0,12, 0,01, 0,05 olarak saptanmıştır. ECD baz alındığında ise ICH Q2(R1) uygunluk kriteri (S/G oranı LOD için en az 2/1 veya 3/1, LOQ için ise en az 10/1) sağlanmadığından hesaplanmamıştır. ICH Q2(R1) kılavuzunda yer alan özgüllük (specificity), doğrusallık (linearity), doğruluk (accuracy), kesinlik (precision), belirleme sınırı (limit of detection ? LOD), tayin sınırı (limit of quantification ? LOQ) parametreleri ve sistem uygunluk testlerine (system suitability tests) ait veriler elde edilmiş ve sunulmuştur. İlgili herbir parametre için elde edilen verilerin kabul kriterlerine uygunluğu gösterilmiştir. Dolayısıyla tanımlanan yöntemin alfatokoferol, beta karoten, astaksantin, retionik asit ve likopenin ECD ve DAD kullanılarak eş zamanlı tayini için geçerli olduğu bulunmuştur.Gerçek örnek olarak müstahsarlarla yapılan YBSK tayinlerinde sadece alfa tokoferol ve beta karoten içeren örnek sağlanabildiği için alfa tokoferol için 20 ppm ve beta karoten için 15 ppm optimum derişim değerleri olarak belirlenmiştir. Buna göre alfa tokoferol ve beta karoten içeren örneklerde final konsantrasyon değeri sırasıyla 20 ve 15 ppm olacak şekilde yeterli düzeyde standart ilavesi, ekstraksiyon öncesi, yapılmıştır. Takiben yapılan ekstraksiyon sonucu elde edilen verimler baz alındığında en yüksek verimin (büyükten küçüğe) A-OD, Alaska, A-OC ve Multivitamin Plus müstahsarlarıyla elde edildiği görülmüştür. İlgili müstahsar örneklerinin %geri kazanımları sırasıyla %99, %89, %85 ve %79 şeklindedir. Alaska müstahsarında beta karoten ve A-OO müstahsarın da ise alfa tokoferol tespit edilememiştir.

Özet (Çeviri)

An isocratic HPLC method for the simultaneous determination of a group of carotenoid compounds (alphatocopherol, betacarotene, astaxanthine, retionic acid and lycopene), based on DAD, FLD and ECD Detectors connected in series, is developed and analytically validated. Analytical method validation studies were based on the guideline ICH Q2(R1) prepared by International Conference of Harmonization (ICH) in 1999 and updated in 2005. The retention times of the mentioned compounds were determined as; 15.6 min, 38.9 min, 6.1 min and 5.79 min, respectively. Eventhough basic instrumental analysis data were obtained for lycopene, it was impossible to obtain HPLC data since the standard itself had decomposed unexpectedly. Limit of dedection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for each compound were found to be 0.79, 0.04, 0.01, 0.01 and 0.49, 0.12, 0.01, 0.05, respectively for DAD. For ECD as the required ICH Q2(R1) suitability criteria was not achieved (S/N ratio for LOD to be minimum 2/1 or 3/1, for LOQ to be minimum 10/1) calculation was not performed. Data were obtained and presented for the parameters; specificity, linearity, accuracy, precision, limit of detection ? LOD, limit of quantification ? LOQ and system suitability tests present in the ICH Q2(R1) guideline. The suitability of the data obtained for the each parameter to the acceptance criteria was also presented. Thus the described method is found to be valid for the ECD and DAD employed simultaneous determination of alphatocopherol, betacarotene, astaxanthine, retionic acid and lycopene.As real sample applications could only be performed on the drug products containing alphatocopherol and betacarotene only, optimum operational concentration of these compounds were found to be 20 and 15 ppm, respectively. Therefore prior to extraction adequate amount of the standard solutions of these compounds to reach mentioned ppm levels were spiked to the real samples containing them. When recovery values obtained with the following extraction procedure are considered, the best recovery was obtained with the samples in the order A-OD, Alaska, A-OC and Multivitamin Plus. The correspondinf recoveries were calculated as; 99%, 89%, 85% and 79%, respectively. Betacarotene in the sample ?Alaska? and alphatocopherol in the sample ?A-OO? were not dedectable.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    242669

    Yeni retinoid bileşiklerinin tasarlanması, sentezi, yapı aydınlatılması, biyolojik etki tayini ve yapı -Aktivite çalışmaları

    Design, synthesis, structural elucidation, determination of biological activity and structure -Activity studies of novel retinoid compounds

    A. SELEN GÜRKAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Eczacılık ve FarmakolojiAnkara Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ERDEM BÜYÜKBİNGÖL

  2. Tez No

    79971

    İn vitro glukoz kataraktı oluşturulmuş tavşan lenslerinde 'taurin'in lens su içeriği, total protein, protein sülfidril grupları ve glutatyon ile lipit peroksit düzeylerine etkisi

    Başlık çevirisi yok

    SİBEL KONYALIOĞLU

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1999

    BiyokimyaEge Üniversitesi

    Çocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ABDULLAH ÖZYER

  3. Tez No

    870725

    Çuha çiçeğinin yağ bileşenlerinin tespiti ve bazı biyolojik özelliklerinin incelenmesi

    Determination of oil components of primula and investigation of some biological properties

    MEHMET OĞUZ İPEKCİ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    KimyaBalıkesir Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BAKİ ÇİÇEK

    DR. ÖĞR. ÜYESİ ÜMİT ÇALIŞIR

  4. Tez No

    471614

    Bazı 2-sübstitüebenzimidazol türevi bileşiklerin antitüberküloz aktivitelerinin agar proporsiyon yöntemi ile araştırılması

    Investigation of antituberculosis activity of some 2-sübstitüebenzimidazol derivative compounds with agar proportion method

    EMEL SÖNMEZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    MikrobiyolojiMersin Üniversitesi

    Farmasötik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. MAHMUT ÜLGER

  5. Tez No

    899252

    Yeni indol türevi bileşiklerin sentezleri, yapısal analizleri ve biyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesi

    Synthesis, structural analyses and evaluation of biological activities of new indole derivative compounds

    AYŞE DİDEM YILMAZ YAKAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    Eczacılık ve FarmakolojiAnkara Üniversitesi

    Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SİBEL SÜZEN

Geri Dön