Geri Dön

Hidrofilik etkileşim kromatografisi için polimerik mikroküre formunda sabit fazların geliştirilmesi ve mikro-sıvı kromatografisi sisteminde performanslarının incelenmesi

The development of stationary media in the form of polymeric microspheres for hydrophilic interaction chromatography and the investigation of their performance in micro-liquid chromatography

  1. Tez No: 321399
  2. Yazar: MÜRÜVVET BEGÜM ÖZEN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. S. ALİ TUNCEL, YRD. DOÇ. DR. ERDAL UĞUZDOĞAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2012
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 186

Özet

Tez çalışmasında, Hidrofilik Etkileşim Kromatografisi (Hydrophilic Interaction Chromatography, HILIC) modunda, polar analitlerin ayırımında kullanılmak üzere, polimerik ligand içeren partikül bazlı, polar kolon materyallerinin sentezi amaçlanmıştır. ?Çok basamaklı mikro süspansiyon polimerizasyonu? ile 6.6 µm boyutuna sahip poli(gliserol dimetakrilat-co-gliserolat diakrilat) (poli(GDMA-co-GDGDA)) ve 6.1 µm boyutuna sahip poli(3-kloro-2-hidroksipropilmetakrilat ?co- etilenglikoldimetakrilat ) (poli(HPMA-Cl-co-EGDMA)) eş boyutlu, gözenekli hidrojel partiküller sentezlenmiştir. Partiküllerin karakterizasyonu Taramalı Elektron Mikroskobu (Scanning Electron Microscopy, SEM), BET (Brunauer-Emmett-Teller) yüzey alanı ve gözeneklilik ölçüm sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir.Başlatıcı içeren poli(GDMA-co-GDGDA) partiküller üzerinde, 2-metakriloksietildimetil(3-sülfopropil)amonyumhidroksit (MESH)'in atom transfer radikal polimerizasyonu ile zwitteriyonik formda, moleküler fırça türü ligand içeren partiküller elde edilmiştir. Poli(HPMA-Cl-co-EGDMA) partiküller ise yapılarına ligand olarak seçilen tris(hidroksimetil)aminometan'ın (THMAM) bağlanması ile türevlendirilmiştir. Elde edilen partiküller 2 mm çap x 300 mm uzunluğa sahip çelik kolonlara doldurulmuştur. Kolonlar izokratik koşullarda mikro-HILIC modunda organik asit, polar akrilik bileşenler, nükleosit ve peptidlerin analit olarak kullanımıyla test edilmiştir. AcN/tampon oranı ve mobil faz akış hızının kolon performansı üzerindeki etkileri, teorik tabaka sayısı, teorik tabaka yüksekliği, pik çözünürlüğü ve alıkonma faktörü değerleri kullanılarak değerlendirilmiştir. Kromatografik çalışmalarda 150000 m-1 değerine ulaşan teorik tabaka sayısı değerleri elde edilmiştir. Geliştirilen kolonların nükleosit, organik asit ve polar akrilik bileşenlerin ayırımında mikro-HILIC modu için başarı ile kullanılabileceği gösterilmiştir.

Özet (Çeviri)

In thesis, it was aimed to synthesize particle-based polar column materials for the separation of polar analytes in Hydrophilic Interaction Chromatography (HILIC) mode. Monodisperse-porous hydrogel particles in the form of poly(glycerol dimethacrylate-co-glycerol-1,3-diglycerolate diacrylate), poly(GDMA-co-GDGDA) copolymer 6.57 µm in size and poly(3-chloro-2-hydroxypropyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate), poly(HPMA-Cl-co-EDMA) particles 6.1 µm in size were synthesized by ?multi-stage microsuspension copolymerization? of respective monomers. Particles characterization was assessed by scanning electron microscopy (SEM), BET (Brunauer-Emmett-Teller) surface area and porosity measurement system.Zwitterionic molecular brushes were generated on the surface of poly(GDMA-co-GDGDA) beads via surface initiated atom transfer radical polymerization (ATRP). On the other hand, another chromatographic ligand in the form of a single molecule, tris(hydroxymethyl)aminomethane (THMAM) was covalently attached onto poly(HPMA-Cl-co-EDMA) particles via a simple and single-stage reaction. Both types of particles were slurry packed into a stainless steel columns 2 mm i.d.x300 mm length. The columns was tested in micro-HILIC mode using the stationary medium developed, under isocratic conditions by the separation of organic acids, polar acrylic compounds, nucleosides and peptides. The effects of AcN/buffer ratio and mobile phase flow rate on column efficiency, theoretical plate number, peak resolution and retention factor were investigated. The highest column efficiency was obtained at the theoretical plate number of 150000 m-1. The separation of nucleosides, organic acids and polar acrylic compounds were successfully performed using microbore columns developed for micro-HILIC mode.

Benzer Tezler

  1. Mikro ve nano boyutlu polimer esaslı floresans kemosensörlerin dizaynı

    Designing of micro and nano sized polymer based fluorescence chemosensors

    ECE AKKOÇ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BÜNYAMİN KARAGÖZ

  2. Hidrofilik etkileşim kromatografisi için moleküler zincir içeren kolon materyallerinin sentezi ve nükleotid ayırımında kullanımı

    The synthesis of column materials with molecular brushes for hydrophilic interaction chromatography and their use for nucleotide separation

    TUĞBA ARABACI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2008

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Bölümü

    PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL

    PROF. DR. SÜLEYMAN PATIR

  3. Hidrofilik etkileşim kromatografisi için yeni sabit fazların sentezi

    New stationary phases synthesis for hydrophilic interaction chromatography

    SALİHA DİNÇ

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Kimya MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Biyomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. S. ALİ TUNCEL

  4. Hidrojel formunda monodispers-gözenekli mikrokürelerin mikro-sıvı kromatografisi için ayırma ortamı olarak kullanımı

    The use of monodisperse-porous hydrogel beads as a separation medium in micro-liquid chromatography

    ESRA ARMAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Kimya MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL

    YRD. DOÇ. DR. ERDAL UĞUZDOĞAN

  5. Synthesis and characterization of PEG-b-PLA copolymer for the targeted nano drug delivery systems

    Hedeflendiricili ilaç taşıyıcı nano sistemler için PEG-b-PLA kopolimerinin sentez ve karakterizasyonu

    ÇİĞDEM ÇAKICI

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2019

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HACER AYŞEN ÖNEN

    DR. ÖZGÜR YILMAZ