Hidrojel formunda monodispers-gözenekli mikrokürelerin mikro-sıvı kromatografisi için ayırma ortamı olarak kullanımı
The use of monodisperse-porous hydrogel beads as a separation medium in micro-liquid chromatography
- Tez No: 321402
- Danışmanlar: PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL, YRD. DOÇ. DR. ERDAL UĞUZDOĞAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 148
Özet
Yapılan tez çalışmasında, mikro-sıvı kromatografisi sistemi için hidrofilik etkileşim kromatografisi (Hydrophilic Interaction Chromatography, HILIC) modunda kullanıma uygun polar, polimerik partikül bazlı sabit fazların sentezi amaçlanmıştır. Çalışmada iki farklı yapıda hidrojel formunda monodispers-gözenekli mikro-partiküller çok basamaklı mikrosüspansiyon ile sentezlenmiştir. Elde edilen partiküller sırasıyla 6.23 µm partikül boyutunda poli(gliserol dimetakrilat-co-gliserol-1,3-digliserolat diakrilat) ve diğeri 6 µm partikül boyutunda poli(3-kloro-2-hidroksipropil metakrilat-co-etilen glikol dimetakrilat)'tır. Partiküllerin yüzey alanı BET yöntemi ile ölçülmüştür. Gözenek boyutu ve gözenek boyut dağılımı ise civa porozimetresi ile belirlenmiştir. Kromatografik çalışma kısmında kolonların verimi pik çözünürlüğü, teorik tabaka sayısı ve alıkonma faktörleri olarak belirlenmiştir. Çalışmanın ilk basamağında poli(GDMA-co-GDGDA) partikülleri, ortama farklı konsantrasyonlarda katalizör eklenerek, (3-glisidoksipropil)trimetoksisilan (GPTMS) ile silanize edilmiş ve böylece partiküle epoksi grubu kazandırılmıştır. Daha sonra, epoksi grubu kazandırılmış partiküller trietanolamin ile etkileştirilerek diol liganda sahip kolon materyali elde edilmiştir. Elde edilen hidroksil gruplu kolon materyalleri ile nükleosid, organik asit, akrilamid-akrilik asit, peptit ve standart test karışımından oluşan farklı analit grubu ayrımları başarı ile gerçekleştirilmiştir. Polar organik bileşiklerin ayrımında teorik tabaka sayısı test karışımındaki toluen analiti için 54 500 tabaka/m değerine kadar ulaşılmıştır. Çalışmanın ikinci basamağında ise, poli(HPMA-CL-co-EDM) partiküllerindeki kloropropil grubu kullanılarak polikatyonik özellikteki ligand olan polietileniminin tek basamakta kovalent bağlaması ile elde edilmiştir. Yapılan kromatografik çalışmada nükleosid, organik asit, peptit ve standart test karışımından oluşan 4 farklı analit grubu ayrımı başarıyla gerçekleştirilmiştir. Test karışımındaki akrilamid analiti için elde edilen teorik tabaka sayısı 23 000 tabaka/m değerine ulaşmıştır. Elde edilen sonuçlar göz önüne alındığında ayırma verimi yönünden mevcut ticari kolonlarla yarışabilir nitelikte HILIC kolonları üretildiği görülmüştür.
Özet (Çeviri)
The purpose of the thesis is that synthesis of polar polymeric porous particles appropriate for application of hydrophilic interaction chromatography mode in micro-liquid chromatography. In the study, two different monodisperse-porous hydrogel beads were synthesized by multistage microsuspension polymerization. The monodisperse-porous particles are poly(glycerol dimethacrylate-co-glycerol 1,3-diglycerolate diacrylate) 6.23 µm in size and poly(3-chloro-2-hydroxypropyl methacrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) 6 µm in size, respectively. Specific surface area of the beads was measured by BET method. Pore size and pore size distribution were determined by mercury intrusion porosimetry. In chromatographic separation, the column performance is expressed in terms of resolution, theoretical plate number and retention factor. In the first stage of the study, poly(GDMA-co-GDGDA) beads were reacted with glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS) with three different concentrations of catalyst to introduce epoxy groups into the particles. Then, triethanolamine (TEA) was covalently attached onto glycidoxypropyl functionalized-poly(GDMA-co-GDGDA) beads to obtain diol functionalized column material. The separation of nucleosides, organic acids, acrylic acid-acrylamide mixture, peptides and standard test mixture of HILIC columns were successfully performed in HILIC mode. Polar organic chemicals was separated with theoretical plate numbers up to 54 500 plate/m for toluene as an analyte in standard test mixture. In the second stage of the study, another polar column material was obtained by using chloropropyl groups of poly(HPMA-CL-co-EDM) via direct covalent attachment of polycationic ligand ,polyethyleneimine (PEI), onto poly(HPMA-CL-co-EDM) particles. The separation of nucleosides, organic acids, peptides and standard test mixture were successfully performed in HILIC mode. The theoretical plate numbers up to 23 000 plate/m was achieved for acrylamide as an analyte in standard test mixture. It is observed that the column materials developed for HILIC are comparable to the existing commercial columns, in terms of separation efficiency.
Benzer Tezler
- Karboksil gurubu içeren monodispers-makro gözenekli hidrojellerin flavonoid izolasyonu için kullanımı
Monodispers-macro porous hydrogels containin the use of carboxyl group containing for isolation of flavonoids
MUHAMMET KARAMAN
- Moleküler zincir taşıyan monodispers partiküllerin sentezi ve biyoteknolojik uygulamaları
Synthesis and biotechnological applications of molecular brush carrying monodisperse particles
EMRE ARSLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
- Hidrofilik etkileşim kromatografisi için polimerik mikroküre formunda sabit fazların geliştirilmesi ve mikro-sıvı kromatografisi sisteminde performanslarının incelenmesi
The development of stationary media in the form of polymeric microspheres for hydrophilic interaction chromatography and the investigation of their performance in micro-liquid chromatography
MÜRÜVVET BEGÜM ÖZEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. S. ALİ TUNCEL
YRD. DOÇ. DR. ERDAL UĞUZDOĞAN
- Hidrojel formunda reaktif monodispers-makrogözenekli partiküllerin sentezi ve kromatografik sabit faz kullanımı
Synthesis of reactive, monodisperse-macroporous hydrogel beads and their use as chromatographic stationary medium
BİLGİNUR MARAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. S. ALİ TUNCEL
- Reaktif hidrojel formunda polidispers partiküller ile yeni iyon değiştirici sabit fazların sentezi
Synthesis of new ion-exchanger stationary phases with reactive, polydisperse hydrogel beads
AYÇA İSKİFOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL