Geri Dön

Production and characterization of titanium nitride on cp titanium

Cp titanyum yüzeyinde titanyum nitrür oluşumu ve karakterizasyonu

PDF İndir

  1. Tez No: 323763
  2. Yazar: MELTEM İPEKÇİ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2012
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 85

Özet

Hafif ve mukavemeti yüksek bir metal olan Titanyum, korozyon direncinin yüksek olması, biyouyumluluğu, yüksek sıcaklık kapasitesinin ve sürünme dayanımının yüksek olması gibi özellikleri nedeniyle, hafiflik-mukavemet oranının yüksek olması istenen uçak-uzay, mimarlık uygulamalarında, spor araç gereçlerinde ve taşımacılık sektöründe, biyouyumluluğun gerektiği biyomühendislik alanında, korozyon dayanımının istendiği deniz teknolojilerinde ve kimyasal uygulamalarda ve sürünme direnci yüksek malzemelerin kullanıldığı enerji üretim alanında kullanılmaktadır. Ancak Titanyum'un, bu avantajlarına karşın, yüzey özelliklerinin zayıf olması gibi bir dezavantajı da vardır ve bu durum da, Titanyum'un kullanımının, özellikle tribolojik uygulamalarda ve yüzey özelliklerinin iyi olmasının gerektiği durumlarda, azalmasına sebebiyet verir. Bununla birlikte, kullanılmakta ya da geliştirilmekte olan pek çok yüzey mühendisliği yöntemi ile, Titanyum'um yüzey özellikleri iyileştirilerek, bu tip uygulamalarda da kullanılması amaçlanmaktadır.Titanyum'un zayıf yüzey özellikleri kısaca, aşınmaya karşı düşük direnç, yüksek aşınma katsayısı ve düşük yüzey sertliği, olarak ifade edilebilir. Bu olumsuz özelliklerin iyileştirilmesi için Titanyum'a uygulanabilecek çeşitli yüzey işleme yöntemleri ise üç grupta toplanabilir: kaplama, ısıl işlem ve termokimyasal işlemler. Bu teze konu olan yüzey işleme yöntemi, üçüncü gruba dahil olan Gas Nitrürleme yöntemidir.Gaz Nitrürleme yöntemi, termokimyasal bir yöntemdir. İlgili metal, yüksek sıcaklığa çıkarıldıktan sonra saf azot ya da amonyum gazı ortamında belli bir süre boyunca ısıl işleme tabi tutulur. Bu süreçte yüzey atomlarının mobilitesi artar, Titanyum yüzeyi arayer difüzyonuna daha müsait hale gelir ve azotun arayer difüzyonu sonucunda Titanyum Nitrür yapısı oluşur.Titanyum, her sıcaklıkta, en sabit elementler haricinde tüm elementlerle reaksiyona girebilir, ancak en çok Oksijene karşı kimyasal ilgisi yüksektir. Bu nedenle Gaz Nitrürleme işlemi, ısıl işlem yapılacak fırın vakuma alındıktan ve içeriye %99,9 saflıkta azot gazı verildikten sonra gerçekleşebilir. Aksi hâlde, yapıda baskın olan yapı, Titanyum Oksit yapısı olacaktır.Gaz Nitrürleme, yıllardır uygulanan bir termokimyasal yöntemdir. Basit ve ekonomik bir yöntem olmasının yanısıra, diğer pek çok Nitrürleme yöntemine göre, elde edilen sertlik değerleri bakımından daha başarılıdır.Bu çalışmada da görülebileceği üzere, pek çok farklı Nitrürleme yöntemi bulunmaktadır. Titanyum'a en çok uygulanan yöntemler ise, gaz nitrürleme ile birlikte, lazer nitrürleme, plazma nitrürleme ve iyon ışını nitrürlemesi'dir. Diğer yöntemlere nazaran, gaz nitrürleme daha az özel ekipman gerektiren ve karmaşık olmayan bir yöntemdir. Ayrıca, bu yöntem, Titanyum numunelerinde oluşturduğu difüzyon tabakaları ve bu tabakaların kalınlığına bağlı olarak, çok daha yüksek sertlik değerleri vermektedir. Bununla birlikte, yüksek sıcaklıklarda yüzey pürüzlülüğünün artmasına neden olabilmektedir. Ayrıca, yüzeyde oluşan yeni Titanyum Nitrür bileşik tabakasının kalınlığı, sıcaklık ya da süre gibi işlem parametreler nedeni ile işlem öncesinde hedeflenen aralıklarda ayarlanamayabilir.Bu çalışmada, Grade 4 kalite Ticari Saflıktaki Titanyum kullanılmıştır. Bu malzeme, bu tez çalışmasında, iki farklı sabit işlem sıcaklığında ve her sıcaklıkta dört farklı işlem süresi boyunca, ısıl işlem fırınında, %99,9 saflıktaki azot ortamı altında nitrürlenmişlerdir.İşlem öncesinde, numunelere bir takım karakterizasyon testleri yapılmıştır. Elde edilen sonuçlarla, işlem sonrasında yapılan karakterizasyon testlerinin sonuçları karşılaştırılarak verilmiştir. İşlem öncesinde numuneler üzerinde gerçekleştirilen karakterizasyon testleri X ışını difraktometresi (XRD) ile yapılan analizler ve numune ağırlık ölçümleridir.İşlem sonrasında yapılan karakterizasyon testleri kapsamında, nitrürlenmiş numune yüzeylerinde, ince film modunda XRD analizleri yapılmıştır. Daha sonra, nitrürlenmiş yüzeyden 1, 3, 5 ve 10 N'luk farklı yükler kullanılarak sertlik değerleri alınıp sertlik ölçümleri yapılmıştır. Numuneler hassas kesme cihazında kesilip ve bakalite alındıktan sonra, kesit alanından tek bir yük kullanılarak kesitten sertlik ölçülmüştür. Daha sonra, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Optik Mikroskop kullanılarak, kesit alanları incelenmiş, oluşan tabakaların morfolojisi ve yapısı gözlenmiş ve oluşan tabaka kalınlıkları ölçülmüştür. Tribotester cihazında 2 mm uzunluğunda aşınma izleri elde edilecek şekilde yapılan 100000 çevrimlik (yaklaşık olarak 5,5 saatlik) kuru ortam aşınma testleri yapılmıştır. Aşınma testlerinde ortam sıcaklığı yaklaşık 20-30oC aralığında ve %30-40 nemli hava ortamında gerçekleştirilmiştir. Aşınma testinden sonra, numune yüzeyinde oluşan aşınma izlerinin Dektak Veeco profilometre ile derinlik ve iz genişlikleri ölçülmüştür. Bu ölçümün yanı sıra, Taramalı Elektron Mikroskobu vasıtasıyla aşınma izlerinin görüntüleri alınmış ve bu görüntüler incelenerek aşınma mekaniği anlaşılmaya çalışılmıştır.İşlem öncesinde X ışını difraktrometresi ile elde edilen X- ışını kırınım desenleri, işlem sonrasında elde edilen Titanyum Nitrür yapısının X ışını kırınım desenleri ile karşılaştırılmıştır. Bu karşılaştırmaya göre, 1250oC'de 3, 5, 7, 12 saat boyunca işlem gören numunelerde Titanyum Nitrür oluşumu gözlenmiş, X ışını kırınım desenlerinin ise, Ticari Saflıktaki Titanyum'a ait desenlere göre daha sağda kaldığı tespit edilmiştir. Bunun nedeni, Nitrojenin Gaz Nitrürleme esnasında Titanyum içindeki tetrahedral ve oktahedral boşluklara yerleşerek, arayer difüzyonunun gerçekleşmesidir. Bunun sonucunda, Titanyum'un kafes yapısı gerilmiştir ve bu da malzemede kalıntı gerilme meydana gelmesine ve yüzey sertliğinin artmasına sebep olmuştur.İşlem sonrasında gerçekleştirilen Taramalı Elektron Mikroskobu ve Optik Mikroskop incelemelerine göre, kesit alanından alınan görüntülerde, 1250oC sıcaklıkta yapılan gaz nitrürleme işlemi sonucunda elde edilen Titanyum Nitrür ve difüzyon tabakalarının mikroyapılarının, 950oC'de yapılan işleme göre daha porozlu olduğu ve altlığa tam olarak yapışmadığı görülmüştür. Buna mukabil, 950oC'de yapılan gaz nitrürleme işlemi sonucunda yüzeyde elde edilen Titanyum Nitrür tabakasının ve bu tabakanın altında oluşmuş olan difüzyon bölgesinin kalınlıklarının, 1250oC'de yapılan işleme göre daha az olduğu gözlenmiştir. Ayrıca, yapıda oluşan taneler, 950oC'deki işlemlerde daha küçüktür ve mikroyapı da daha düzenlidir. Bunun yanısıra, oluşan yeni yüzey daha düzgün ve pürüzsüzdür. Bu noktada kısaca diyebiliriz ki: 950oC'de yapılan nitrürleme işlemi ile yüzeyde daha yoğun, daha az porozitesi olan, altlık malzemeye daha iyi yapışan, ancak daha az kalınlığa sahip Titanyum Nitrür tabakası elde edilmektedir. Bu sıcaklıkta yapılan nitrürlemenin sonucunda elde edilen difüzyon tabakasının kalınlığı da 1250oC'de yapılan işlemlere göre daha azdır. 1250 oC'de yaplan gaz nitrürleme işlemi sonucunda ise, oluşan Titanyum Nitrür tabakasının ve difüzyon bölgesinin daha poroz, altlığa daha zor yapışan ancak daha kalın olduğu gözlenmiştir. Elde edilen yüzey daha pürüzlüdür, mikroyapı daha düzensizdir ve mikroyapıdaki taneler daha kabadır.Ağırlık değişimleri incelendiğinde ise, işlemden önceki durumuna göre, Ticari Saflıktaki Titanyum numunelerin ağırlıklarının arttığı belirlenmiştir. 1250oC'de 3, 5, 7, 12 saat sürelerle gerçekleşen gaz nitrürleme işlemleri sonucunda elde edilen ağırlık değişimi grafikleri incelendiğinde, 3 saatlik işlem sonucunda gerçekleşen ağırlık değişiminin 5 saatte elde edilene göre daha az olduğu görülmüştür. Ancak bu iki sıcaklık arasında çok büyük bir fark gözlenmemiştir. 7 saatlik işlem sonucunda elde edilen ağırlık farkı ise 5 saatten fazladır, ancak 3 saatlik ile 5 saatlik işlem arasındaki farklılıktan daha az bir değişim gözlenmiştir. En şiddetli farklılık 7 saatlik işlem ile 12 saatlik işlemler arasında gözlenmiştir. 12 saatlik işlem sonucunda meydana gelen ağırlık değişimi ile 7 saatlik işlem sonucunda meydana gelen ağırlık değişimi arasında büyük bir fark bulunmaktadır.Tabaka kalınlıklarının değişimine bakıldığında ise, 1250oC'de oluşan Titanyum Nitrür tabakalarının ve difüzyon bölgelerinin kalınlıkları, 950oC'de oluşanlara göre çok daha fazladır. Burada, gaz nitrürleme işlem sıcaklığı arttıkça, oluşan yüzeyin ve difüzyon bölgesinin kalınlıklarının artmakta olduğu söylenebilir. Bununla birlikte, nitrürleme işlem süreleri de önemlidir. 1250oC'de yapılan işlemlerde, oluşan Titanyum Nitrür tabakası kalınlığının 3 ve 5 saatlik sürelerde hemen hemen aynı olduğu, 7 saatlik işlem sonucunda ise, ilk iki süreye göre biraz arttığı gözlemlenmiştir. Bununla birlikte, 12 saatlik işlem sonucunda elde edilen Titanyum Nitrür tabaka kalınlığı ise diğer sıcaklıklarda yapılan işlemlere göre çok daha fazladır. Bununla birlikte, difüzyon bölgelerinin kalınlıkları 3 saatten 5 saate büyük artış göstermekte, 5, 7 ve 12 saatlik işlemlerde ise artış devam etmekte, ancak 3 ve 5 saatlik işlemlerde olduğu kadar şiddetli olmamaktadır. 950oC'de yapılan işlemlere bakıldığında ise, Titanyum Nitrür tabaka kalınlığı 3 saatten 5 saate şiddetli bir artış göstermekte, 5 saatten sonraki işlemlerde ise ılımlı bir artış görülmektedir. Difüzyon tabakalarının kalınlığı ise, en şiddetli olarak 5 saatten 7 saate değişim göstermektedir. 3 ile 5 saat ve 7 ile 12 saat arasındaki difüzyon bölgesi kalınlık farkları daha azdır.Titanyum numunelere, gaz nitrürleme sonrasında mikro sertlik testleri de uygulanmıştır. Bu testler iki şekilde uygulanmışlardır: farklı yüklerle yüzeyden mikrosertlik ölçümü ve sabit yükle kesitten mikrosertlik ölçümü. Farklı yüklerle yüzeyden alınan mikrosertlik ölçümleri ile, yüzeyin değişik değerdeki yüklere ne şekilde dayanabileceği anlaşılmaya çalışılmıştır. Burada sertlik skalası Vickers olarak alınmış, Shimadzu mikro sertlik cihazı ile ölçümler alınmıştır. Her bir yük değeri için üç farklı ölçüm yapılmış, bu ölçümler sonucunda elde edilen sertlik değerlerinin ortalamaları ve standart sapmaları göz önüne alınarak değerlendirme yapılmıştır. Ölçüm sırasında 1, 3, 5 ve 10 N'luk yükler kullanılmıştır. Yapılan testler sonucunda, 950oC'de, 1250oC'ye göre daha düşük sertlik değerleri alınmıştır. Tüm numuneler en yüksek 1 N, en düşük 10 N yük altında sertlik değeri vermişlerdir. Sıcaklığın yanı sıra, işlem süresi de sertlik değerinin değişiminde etkilidir. İşlem süresi uzadıkça, sertliğin arttığı; kısa işlem sürelerinde ise daha düşük sertlik değerleri elde edildiği görülmüştür.Numunelere uygulanan diğer bir sertlik testi ise, kesitten yapılan sertlik testidir. İşlem sonrasında hassas kesme cihazı ile kesilen numuneler bakalite alındıktan sonra, 0.5 N yük altında yapılan mikro sertlik testinde, malzemenin iç kısmından başlanarak, sırayla iç kısım-difüzyon bölgesi-yüzeyde oluşan Titanyum Nitrür tabakası olacak şekilde sertlik ölçümü alınmıştır. Burada da görülmüştür ki, sıcaklık ve işlem süresi arttıkça sertlik artmaktadır. Ayrıca, sıcaklık ve işlem süresi arttıkça artan tabaka kalınlığına paralel olarak, sertlik ve sertliğin derinliği de artmaktadır. Bu durum, artan sıcaklık ve zamanla, malzemenin iç kısımlarına doğru giderek sertleştiğini göstermektedir.Son olarak, nitrürlenmiş ve işlem görmemiş numunelere ileri geri hareket eden aşınma cihazı ile aşınma testi uygulanmıştır. Aşınma testinden sonra, aşınma izlerinin profilleri Profilometre ile çekilmiş ve görüntüleri SEM ile analiz edilmiştir. Bu sonuçlara göre, 950oC'de işlem gören numunelerde mikro abrazyon izlerine ve çatlaklara rastlanmış, 12 saatlik işlem süresine kadar ise aşınma davranışında iyileşme görülmüştür. Aşınma direnci artmış, aşınma izlerinin derinliği ve genişliği azalmaya başlamıştır. Ancak 12 saatlik işlem sonucunda, gevreklikten dolayı aşınma direnci tekrar düşmüş, aşınma izinin genişliği ve derinliği artmıştır. 1250oC'de işlem gören numunelerde ise, işlem süresi arttıkça iyileşen bir aşınma davranışı görülmüştür. Aşınma dirençleri süreyle birlikte artmış, aşınma izlerinin genişlik ve derinlikleri ise azalmıştır.Bu çalışmanın amacı, Titanyum ve alaşımlarının zayıf olan yüzey özelliklerini geliştirmektir. Bu amaca uygun olarak, gaz nitrürleme işlemi sonucunda, yüzey sertliği ve aşınma direnci artmış, aşınma katsayısı ise azalmıştır.

Özet (Çeviri)

Titanium is one of the lightest and most abundant metal in earth. Its strength, corrosion and erosion resistances, biocompatible properties, elevated temperature capacity and creep resistance are very attractive for many industrial applications. Its high cost is one of the disadvantages of Titanium, but in long time period, the other properties become more important. However, the tribological properties of Titanium are very poor. Hence, Titanium and its alloy are used very limited in the mechanical applicatons requiring high wear resistance and hardness.There are some surface modification techniques to improve the surface properties of Titanium. These techniques can be classified as three group: coatings, heat treatments and thermochemical methods. Thermochemical methods change the surface chemistry and structure. The other two, do not cause an effect like this.Gas Nitriding, the topic of this work, is one of the thernmochemical methods. During gas nitriding, titanium is exposed the flow of the 99,9% purity nitrogen gas at elevated temperature and nitrogen diffuses into the titanium. This diffusion process is interstitial and a new surface layer is formed. This layer is Titanium Nitride (TiN) and it is a very hard layer. In addition to this, there is a composed diffusion region, too, and this region and the consistent surface layer can provide a very high value of the hardness, because these layers are formed very thick in comporison to the other surface treatments. This is the main advantage of the Gas Nitriding for the enhancement of the tribological features of Titanium and its alloys. However, gas nitriding can cause a rougher surface and porous structure at elevated temperature. The results can be barely controlled according to the process parameters.In this study, Commercial Purity Grade 4 Titanium was used. This material has not been used as frequently as the other commercial purity grades Titanium. However, the studies with this material have been continued for a time. In this study, the material was exposed four different nitriding time and two different process temperatures. The used nitrogen gas was %99, 9 pure.Strucutal and characterization tests were applied to the nitrided and unnitrided specimens. Qualitative X-Ray Diffraction (XRD) analyses, Scanning Electorn Microscope (SEM) and Optical Microscope studies, multi-cycled and cross-sectional micro hardness tests and wear tests were performed.These experimantel tests were performed according to the effects of the nitriding time and temperature. As the results of the XRD analysis, after nitriding at 1250oC for all process time periods, TiN peaks can be obtained. However, after nitriding at 1250oC for 3 and 5 h, TiN peaks can not be obtain, but while dominantly TiO2 peaks can be obtained.As the results of the SEM and Optical Microscope investigations, the increasing nitriding temperature and time can cause thicker layer formation and higher hardness value, but at the same time, more porous, inhomogenous and non-uniform and less adhesive layers can be obtained.According to the weight change measurements, during nitriding at 1250oC, the increasing nitriding time cause more weight.The micro hardness tests as cross-sectional hardness tests and multi-cycled hardness tests as surface hardness tests show that, with the increasing nitriding time and temperature, higher hardness values and hardness depths can be obtained.Finally, the wear tests were applied to the nitrided and unnitrided specimens by reciprocating tribotester device. Then the wear tracks were scanned with Profilometer and the wear track profiles were obtained. And then SEM images of wear tracks were examined. According to these results, the unnitrided sample had been exposed to a massive adhesive wear by the Al2O3 ball. The samples nitrided at 950oC for 3, 5, and 7 h have micro abrasion and cracks.With increasing temperature, the wear behavior had been enhanced, but process time of 12 h, wear behaviour became poorer and a deeper and wider wear track was obtained because of the embrittlement of the surface layer. As a general result of the samples nitrided at 950oC, nitride layers exfoliated and the wear continued in the diffusion zone. For the samples nitrided at 1250oC, the wear occured in the nitride layer only. Moreover, the depth and width of the wear track decreases with increasing time. The thin wear tracks could not be seen. The wear behavior had been enhanced with increasing process time.In summary with gas nitriding, the surface hardness values and the wear resistance values had been increased and the higher coefficient of friction values had been decreased.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    493664

    Medikal uygulamalar için reaktif püskürtme yöntemi ile titanyum nitrür (TiN) ve titanyum oksinitrür (TiNxOy) ince filmlerin üretilmesi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of titanium nitride (TiN) and titanium oxynitride (TiNxOy) thin films by reactive sputtering method for medical applications

    YELİZ ÖZKÖK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Fizik ve Fizik MühendisliğiGazi Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MEHMET ÇAKMAK

  2. Tez No

    676489

    AlN ve Al2O3 katkılı Ti6Al4V alaşımının spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of AlN and Al2O3 reinforced Ti6Al4V alloy via spark plasma sintering method

    İLAYDA ÖZBAĞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FİLİZ ŞAHİN

  3. Tez No

    472851

    Zirkonyum karbür esaslı seramiklerin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of zirconium carbide based composites prepared by spark plasma sintering

    ÖZDEN ORMANCI ÖZTÜRK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÜLTEKİN GÖLLER

  4. Tez No

    353700

    Fiziksel buhar biriktirme (Pvd) yöntemiyle yapılan Alüminyum krom nitrür (AlCrN) ince film kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of Aluminium chromium nitride (AlCrN) thin films deposited by Physical vapour deposition (Pvd)

    TUNCAY AKBAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN

  5. Tez No

    633577

    Sol-jel yöntemi ile grafen ve bor nitrür nanotabaka ile katkılanmış tio2 nanokompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of tio2 nanocomposites reinforced by graphene and bor nitride nanosheet with the sol-gel method

    FATİH KESEN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    Metalurji MühendisliğiMersin Üniversitesi

    Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. SEVAL HALE GÜLER

Geri Dön