Preparation and characterization of carbon nanofiber added mesophase pitch based carbon foam
Karbon nanofiber ilave edilmiş mezofaz zift bazlı karbon köpüğün hazırlanması ve karakterizasyonu
- Tez No: 323829
- Danışmanlar: PROF. DR. M. FERHAT YARDIM
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Mühendislik Bilimleri, Engineering Sciences
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 184
Özet
KARBON NANOFİBER İLAVE EDİLMİŞ MEZOFAZ ZİFT BAZLI KARBON KÖPÜĞÜN HAZIRLANMASI VE KARAKTERİZASYONUÖZETEndüstriyel, ticari ve askeri alanlarda yeni teknoloji cihazlarinın gelişmesi ile özgün ve çok fonksiyonlu yeni malzeme sistemlerinin gereksinimi ortaya çıkmaktadır. Örneğin, ısı yönetimi uygulamalarında kullanılan ısı değiştiricilerde ısıl iletkenliğin yanı sıra güç ve sertlik de önemli olan özelliklerdir. Biyomedikal ortopedik cihazlarda sertlik özelliği kemik kırıklarının iyileşmesinde kritik bir parametredir ve ihtiyacı karşılayacak şekilde uyarlanabilmelidir. Karbon ve grafit köpükler, özgün özellikleri ile bu ihtiyaçları karşılayabilmektedirler. Yeni teknolojiler için özgün çözümler sağlamaktadırlar.Köpük kelimesi genellikle gözenekli ve düşük yoğunluğa sahip malzemeler için kullanılır. Köpükleşme olayı gaz baloncuklarının, katı veya sıvı maddeler içinde dağılımıyla oluşur. Bazı malzemelerin köpüklerinin elde edilmesiyle o malzemelere pek çok alanda uygulama imkânı sağlamaktadır. Bu malzemelerden biri de karbon köpüktür.Karbon köpükler gözenek yapılarına göre kapalı hücreli veya açık hücreli olmak üzere iki gruba ayrılırlar. Açık hücreli köpüklerde, köpük hücrelerinin sahip oldukları gözenekler diğer komşu hücrelerle bağlantılı durumdadır ve bu hücrelerde gaz giriş-çıkışı olmaktadır. Kapalı hücreli köpüklerde ise hücreler komşu hücrelerle aradaki gözenekler yoluyla ilişkili olmayıp yalıtılmış odacık durumundadır ve herhangi bir gaz taneciği giriş-çıkış yapamamaktadır. Genellikle kapalı hücreli köpükler, açık hücreli köpüklere göre daha yüksek dayanıma sahiptirler.Karbon köpükler poliakrilonitril (PAN), poliüretan, polivinilklorür, fenolik polimer, petrol ve katran zifti, kömür, piroliz edilebilir organik bileşikler ve sentetik mezofaz zift gibi çeşitli başlatıcı malzemeler kullanılarak üretilebilirler. Karbon köpüğünün fiziksel özellikleri üretim yöntemlerine ve seçilen ana malzemeye göre değişiklikler göstermektedir. Basınç ve sıcaklık karbon köpük üretiminde önemli birer parametredir. Üretim aşaması sırasında değişik basınç ve sıcaklıklar uygulandığında köpüğün hücre yapısı, yoğunluk, dayanım, ısıl iletkenlik gibi özelliklerin de değiştiği gözlenmektedir.Karbon köpükler birbiri ile bağlantılı ligament örgü yapısına sahip katılardır. Aynı zamanda düşük yoğunluğa (0.04-0.8 g/cm3), yüksek sıcaklığa karşı dirence (inert ortamda 3000 oC'ye kadar), yüksek dayanıma ( 20 MPa'a kadar), birbiriyle bağlantılı yüksek dış yüzey alanına ve uyarlanabilir ısıl ve elektriksel iletkenliğe sahiptirler. Karbon köpükler düşük sıcaklıklarda (1273 K'nin altında) üretildiğinde düşük ısıl iletkenliğe sahip iken yüksek sıcaklıklarda üretildiğinde (2773 K ve üzeri) yüksek ısıl iletkenliğe sahip olduğu görülmüştür.Karbon köpüklerin geniş uygulama alanları vardır. Yüksek sıcaklıklarda ısı yalıtımında, yüksek ısıl iletkenlikli ısı kuyularında, enerji depolamak için elektrotlarda, enerji absorlayıcılarında, katalizör yataklarında, filtrelerde, kompozit yapımında, düşük ağırlıklı aynalarda, roket nozüllerinde, optik bençlerde, uydu uygulamalarında,katalitik konvörtörlerde, akustik uygulamalarda, fren balatalarında yangına dayanıklı bloklarda, aşındırıcı aletlerde ve benzeri pek çok alanda kullanılabilirler.İlk karbon köpüğü 1960'lı yıllarda Walter Ford tarafından üretilmiştir. Ford termoset polimerlerin karbonizasyonu ile retiküle karbon köpük (RVC) elde etmiştir. RVC köpük, ısı yalıtımında, darbenin emilmesinde, gözenekli elektrotlarda, filtrelerde ve iskele yapımında kullanılan düşük maliyetli bir malzemedir. 1990'lı yıllarda ise Hava kuvvetleri Araştırma Laboratuvarı (AFRL), başlangıç malzemesi olarak mezofaz zifti kullanarak karbon köpük araştırmalarında yeni bir akım (termodinamik flaş tekniğini) geliştirmiştir. Daha sonraki yıllarda ise Oak Ridge Ulusal Laboratuvarındaki (ORNL) bilim adamları, iyi termal ve elektriksel iletkenliğe sahip grafit karbon köpükler üretimi için alternatif bir proses geliştirmişlerdir.Bu çalışmada hammadde olarak Mitsubishi AR zifti kullanılmıştır. Bu zift sentetik naftalin türevli olup %100 anizotropik mezofazdır. Mezofaz zifti ilk olarak 1965 yılında keşfedilmiştir. Ziftin katılaşmadan önceki durumunda oluşan küreler ve mozaikler nedeniyle mezofaz terimi kullanılmıştır. Anizotropik mezofaz ısıl çözülmeden sonra belirli aromatik hidrokarbonlara dönüşen ara bir üründür.Mezofaz zift yüksek ölçüde düzenli bir anizotropik sıvı-kristal sistemidir ve küresel formdadır. Mezofaz ziftin de elde edildiği ana malzemeye göre çeşitli tipleri mevcuttur.Petrol, kömür katranı veya sentetik malzemeler mezofaz ziftin üretilmesinde kullanılmaktadır. Mitsubishi AR zifti gibi sentetik malzemelerden türetilmiş mezofaz ziftler kömür katranı veya petrol ziftinden türetilmiş mezofaz ziftlerine oranla daha homojen molekül dağılımına sahiptirler.Karbon köpüğü üretmek için genellikle kendiliğinden köpürme tekniği kullanılır. Mezofaz zift önce basınç altında eritilir ve böylece düşük molekül ağırlıklı bileşikler oluşur. Zift içersinde polikondenzasyon ve bozunma reaksiyonları gerçekleşir ve düşük molekül ağırlıklı bileşikler buharlaşır. Düşük molekül ağırlıklı bileşiklerin buharlaşmasıyla hücreler, ligamentler ve hücreler arasındaki bağlantı noktaları oluşmaya başlar. Tüm bu değişimler birbiriyle bağlı karbon köpük yapısının oluşmasıyla sonuçlanır. Viskozite, sıcaklık ve basınç bu oluşum sırasında önemli bir role sahiptir. Bu süreçte ve daha sonraki ısıtma aşamalarında fiziksel ve kimyasal değişimler gerçekleşir. Karbon köpüğün özellikleri üretimde kullanılan başlangıç malzemesine, proses şartlarına (sıcaklık ve basınç) ve ısıl işlem koşullarına (ısıtma hızı, bekleme süresi vb) bağlıdır. Bu nedenle de istenilen özelliklere sahip karbon köpüğün üretilebilmesi için mezofaz zift bazlı karbon köpük oluşum mekanizması incelenmektedir.Pek çok araştırmacı karbon köpüklerin üretim mekanizması üzerine araştırmalar yapmıştır. Yapılan çalışmalarda köpük yapısına proses parametrelerinin etkisi, hücre geometrisi ve köpüğün malzeme özellikleri modellenmiştir. Fakat bu modeller daha çok ideal köpük yapısı üzerinedir. Bu modellerin doğruluğunun artması için köpükleşme prosesi sırasında kabarcık yapısı ve değişimleri açığa kavuşturulmalıdır. Bu nedenle köpükleşme mekanizmasını ve köpüğün özelliklerini kontrol etmek amacıyla mezofaz zift bazlı köpüğün oluşum sürecini daha iyi araştırmak gerekmektedir. Küresel olmayan kabarcıkların büyüme mekanizmasını incelemek ve kontrol etmek için parametrik araştırmalar yapılmıştır. Ayrıca köpükleşme sırasında küresel kabarcıkların hareketi ve büyümesini ele alan sayısal çalışmalar da mevcuttur. Sonuç olarak başlangıç viskozitesinin düşürülmesiyle kabarcık büyümesinin ve hareketinin arttığını gözlemlenmiştir. Tasarlanan bu modeller istenilen özelliklere sahip karbon köpüğü üretmek için yapılan çalışmalara ışık tutmuştur. Karbon köpük üretim sürecini ve bu süreçte oluşan kabarcık şeklinin büyümesini açığa kavuşturmak için çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Mezofaz ziftin köpükleşmesi sırasında kabarcık büyümesini incelenmiş ve ilk oluşan kabarcıkların erimiş zift içersinde homojen olarak dağılmadığını tespit edilmiştir. Karbon köpük içersinde üst kısımdan alt kısımlara doğru yoğunluk farklılıklarının olduğu pek çok araştırmacı tarafından kanıtlanmıştır. Fakat köpüğün özelliklerinin araştırılmasıyla ilgili bu çalışmalar kısıtlıdır.Karbon köpükler genellikle yüksek sıcaklık ve basınç altında üretilir. Dolayısıyla karbon köpük üretim prosesi boyunca enerji tüketimi fazladır. Bu nedenle de üretim prosesinin fizibilitesini arttırmak için enerji tüketimini kontrol altına almak gerekmektedir. Bu çalışmada düşük basınç altında ve çeşitli yoğunluklarda karbon köpükler üretilmiştir. Bu çalışmada üretilen düşük ağırlıklı karbon köpükler ileriki çalışmalarda pek çok uygulama alanı bulabileceklerdir.Düşük yoğunluklu karbon köpükler anten sistemleri, radyatörler, yakıt hücreleri, filtreler, düşük ağırlıklı zırhlar, bağlantı panelleri ve diş implantları gibi pek çok hava-uzay ve endüstriyel alanında kullanım alanına sahiptirler.Bu tezin amacı köpükleşme mekanizmasının yorumlanması, karbon nanofiber katkılı mezofaz zift bazlı karbon köpüklerin hazırlık aşamasının incelemesi ve elde edilen sonuç ürünlerin karakterizasyonudur. Karbon köpük üretimi için mezofaz zift silindirik alüminyum bir kalıbın içine koyularak yüksek sıcaklık ve basınç reaktörüne yerleştirilmiştir. Reaktör içersinde inert bir ortam sağlamak için sistem azot gazı ile süpürülmüştür. Sonra sisteme basınç uygulanmıştır ve basınç ısıtma işlemi boyunca sabit tutulmuştur. Numuneler 350 oC'ye 5oC/dak ısıtma hızıyla ile ısıtılmış ve bu sıcaklıkta iki saat bekletilmiştir. Daha sonra sistem 600 oC `ye 5oC/dak ısıtma hızıyla ısıtılmış ve bu sıcaklıkta 30 dakika bekletilmiştir. Reaktör içersindeki gaz hızlıca boşaltılmıştır ve sonra sistem soğumaya bırakılmıştır. Elde edilen karbon köpükler 1000 oC de azot ortamında 1 saat süre ile karbonize edilmiştir.Bu teknik ile üretilen karbon köpükler taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını difraktometresi, helyum piknometresi ve basma dayanımı ölçüm cihazı ile karakterize edilmiştir. Ayrıca numunelerin yoğunluğu ölçülmüştir.Üretilen karbon köpüklerin yapıları ve özellikleri ilgili parametreler ile ve karakterizasyon sonuçları kullanılarak elde edilmiştir. Proses basıncının ve karbon nanofiber katkısının karbon köpüğü yapısı üzerine etkisi araştırılmıştır.Yapılan deneylerin sonucunda, 10 atm basınçta daha homojen, daha yoğun ve daha dayanıklı karbon köpükler elde edilmiştir. Ayrıca 10 atm basınçta elde edilen karbon köpükler daha az gözeneklidir. Karbon köpüklerin iskelet ve yığın yoğunluğu katkı maddesi ilavesi ile azalan bir eğilimi göstermiştir. Karbon köpüklerin dayanımı karbon nanofiber ilavesi ile azalmıştır.
Özet (Çeviri)
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CARBON NANOFIBER ADDED MESOPHASE PITCH BASED CARBON FOAMSUMMARYThe recent development of new technology devices in industrial, commercial and military fields emerge the requirement of new material systems with the unique multi-functional characteristics. For instance, in thermal management applications such as heat exchangers, thermal conductivity is a critical property while strength and stiffness are also important. In biomedical orthopedic devices, the stiffness is critical and should be tailorable as the bone fracture heals. Carbon and graphite foams provide unique properties that meet these requirements and act as unique solutions for novel technologies.Carbon foams are rigid, porous materials consisting of an interconnected network of ligaments with certain features such as low density (0.04-0.8 g/cm3), high temperature tolerance (up to 3000 oC in inert atmosphere), high compressive strength (up to 20 MPa), large external surface area with interconnected structure and adjustable thermal and electrical properties. The potential applications of carbon foam include such diverse areas a high-temperature thermal insulation, high thermally conductive heat sinks, electrodes for energy storage, energy absorption material, catalyst support and filters, etc.The first carbon foams were developed by Walter Ford in the 1960s as reticulated vitreous carbon foams by carbonizing thermosetting polymer foams. RVC foam is a low cost material system for thermal insulation, impact absorption, porous electrodes, filtration and scaffolding. A few decades later in the 1990?s, the Air Force Research Laboratory (AFRL) discovered a new processing technique (thermodynamic flash) utilizing a mesophase pitch precursor and ignited a new wave of carbon foam research. More recently, Scientists at Oak Ridge National Laboratory developed an alternative process to manufacture graphitic carbon foams with good bulk thermal and electrical conductivity.This dissertation is focused on interpreting the foaming mechanism, analyzing the preparation process of mesophase pitch based carbon foams with the addition of carbon nanofiber (CNF) and characterization of the properties of final products. In order to produce carbon foams, mesophase pitch was introduced into a cylindrical aluminum mold and then mold was placed in a stainless steel high temperature and pressure reactor. The reactor was purged with nitrogen to provide an inert atmosphere. Then pressure was applied and kept constant during heating. The samples were heated to 350oC with a heating rate of 5oC/min and after system was set at 350 oC for 2 hours, then heating was continued with a heating rate of 5oC/min until 600oC and again 30 min soak time was applied. Finally pressure was released rapidly and samples were cooled down to ambient temperature in order to obtain green carbon foam samples. The green carbon foams were carbonized by heating up to 1000 ºC (1 hour) under nitrogen in a horizontal furnace.Carbon foam produced with this technique was characterized with scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffractometry, helium pycnometry and compressive strength test equipment. Also densities of the samples were measured.The structures and properties of the produced carbon foams were obtained with respect to the parameters involved and further using the characterization results. The effects of foaming pressure and carbon nanofiber additives on the structure were investigated.As a result of these experiments it is found that; more homogenous, better structured, higher density, higher compressive strength and lower porosity carbon foams were derived at the pressure of 10 atm. The bulk and skeletal density of carbon foams exhibited a decreasing trend with increasing amount of additive. The compressive strength of the carbon foams reduced with the addition of carbon nanofiber.
Benzer Tezler
- Bor içerikli nanomalzeme üretim olanaklarının araştırılması
Investigation of production possibilities of Nanomaterial with boron content
MEHTAP ÖZDEMİR KÖKLÜ
Doktora
Türkçe
2012
Mühendislik BilimleriDokuz Eylül ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. ÜMİT CÖCEN
- Biomedical application of an enzymatically synthesized biopolyester
Enzimatik olarak sentezlenmiş bir biyopoliesterin biyomedikal uygulaması
ŞENOL BEYAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Biyoteknolojiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATOŞ YÜKSEL GÜVENİLİR
- Polystyrene-based and carbon fabric-reinforced polymer composites containing carbon canotubes: Preparation, modification and characterization
Polistiren bazlı ve karbon kumaş ile güçlendirilmiş karbon nanotüp içeren polimer kompozitleri: Hazırlanması, modifikasyonu ve karakterizasyonu
BERRAK ERKMEN
Doktora
İngilizce
2020
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÖKNUR BAYRAM
- Development of novel thermal conductive polymer nanocomposites
Yeni nesil termal iletken polimer nanokompozitlerin geliştirilmesi
ELİFTEN SEMERCİ
Doktora
İngilizce
2021
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLGÜN KIZILCAN
DOÇ. DR. TUBA ERDOĞAN BEDRİ
- Preparation and characterization of nanofibers for energy applications
Enerji uygulamaları için nanofiberlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
GÖKTUĞ CİHANBEYOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Enerjiİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MELTEM YANILMAZ