Bazı pestisitlerin kromatografik ayrılmaları ve tayinleri
Determination and seperation of some pesticides with chromatography
- Tez No: 330570
- Danışmanlar: PROF. DR. ÜMİT DİVRİKLİ, PROF. DR. LATİF ELÇİ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Ziraat, Chemistry, Agriculture
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Pamukkale Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 183
Özet
Pestisitler doğal çevreler, yararlı böcekler, balıklar ve diğer su organizmalarına ek olarak insanlar, memeliler ve kuşlar için toksik etkilere sebep olabilirler. Pestisitlerden olan herbisitler, insektisitler ve fungisitler dünyadaki pestisit kullanımının büyük bir kısmını oluşturmaktadır. Bu pestisitlerden s-triazin grubu ve organofosfor pestisitlerin (OPPs) endokrin hormon fonksiyonunu bozarak kanser riskini arttırdığı bilinmektedir. Bu sebeple çevre ekolojisindeki pestisit derişimlerinin tayini önem kazanmaktadır. Bu amaçla, bağcılıkta kullanılan bazı OPPs ve azole grup pestisitlerin su ve toprak örneklerindeki kalıntı düzeylerinin belirlenmesine yönelik metot geliştirildi. Ayrıca, Denizli'nin halk pazarlarında satışı yapılan bazı sebzeler ile termal sediment ve su örneklerinde atrazin, simazin ve mezotrinin kalıntı derişimlerinin tayinleri gerçekleştirildi.Tezin ilk bölümünde, atrazin, simazin ve mezotrin bileşiklerin tayini fotodiyot dedektör ile yüksek performanslı sıvı kromatografisinde gerçekleştirildi. Sebze örneklerinden atrazin simazin ve mezotrinin ekstraksiyonu için soxhlet, sediment örmekleri için çalkalamalı ekstraksiyon ve su örneklerinde katı faz ekstraksiyonu (SPE) ve disk SPE teknikleri kullanılmıştır. Ortalama geri kazanma değerleri % 70,0-95,0 aralığında bulunmuştur. Analizi yapılan herbisitlerin gözlenebilme sınırları (LOD) 0,03-0,1 µg L-1 aralığında, tayin sınırları ise (LOQ) 0,1-0,35 µg L-1 aralığında bulundu.Tezin ikinci bölümünde, organofosfor ve azole grup pestisitlerin su örneklerindeki kalıntı düzeylerinin belirlenmesinde dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon tekniği için çalışma şartları optimize edildi. Yöntemin optimizasyonunda istatistiksel bir yöntem olan iki seviyede Placket Burmann deney tasarımı kullanıldı. GC-MS ile gözlenebilme sınırları (LOD) 48,8-68,7 ng L-1 aralığında, tayin sınırları da (LOQ) 162,7-229,0 ng L-1 aralığında bulunmuştur. Zenginleştirme faktörleri 120-124 aralığındadır. Ortalama geri kazanma değerleri % 89,3-111,3 ve bağıl standart sapma değerleri ise % 1,1-12,8 aralığında değişmektedir.Tez kapsamında, ayrıca çalkalamalı ekstraksiyon yöntemi ile toprak örneklerinde pestisit tayinleri de gerçekleştirildi. Yöntemin optimizasyonunda çalkalama devri, süresi ve ekstraksiyon çözücüsü tarandı. Geliştirilen yöntemin LOD değerleri 0,16-1,14 µg kg-1 aralığındadır. Yöntemin deneysel zenginleştirme faktörleri 77,5-114,8 olarak hesaplandı.
Özet (Çeviri)
Pesticides can cause toxic effect to natural environment, beneficial insects, fish and other aquatic organisms in addition to humans, mammals and birds. Herbicides, insecticides and fungicides are widely used in the world. Among these pesticides, it is known that organophosphor (OPPs) and s-triazine pesticides impairs the function of the endocrine hormone, which increases risk of cancer. For that reason, the determination of the concentrations of pesticides in environmental ecology is important. For this purpose, a method was developed to determine the residue level of OOPS and azole group of pesticides in water and soil samples used in viticulture. In addition, atrazine, simazine and mesotrion residue concentrations were determined for some vegetables on sale in the public markets in Denizli and for the thermal sediment and water samples.In the first part of the thesis, the determination of atrazine, simazine and mesotrione compounds were performed through high-performance liquid chromatography-diot array detector. The Soxhlet apparatus was used for the extraction atrazine, simazine and mesotrione from vegetables, the shaking extraction method from sediment, SPE and disk SPE methods from water samples. The average recoveriey of herbicides were found in the range 70,0-95,0 %. The limits of detection range varied between 0.03 and 0.1 µg L-1 and the limits of quantification range were 0.1-0.35 µg L-1 for the herbicides.In the second part of the thesis, the determination of OPPs and residue levels of azole group pesticides in water sample was optimized through dispersive liquid-liquid microextraction technique. The two-level Plackett Burman experimental design was used for the optimization of method. The limits of detection with GC-MS varied between 48.8 to 68.7 ng L-1 and limits of quantification range from 162.7 to 229.0 ng L-1 for the pesticides. Enrinchment factors were between120 and 124. The recoveries average of pesticides were found between 89,3 and 111,3 % and relative standard deviation range from 1.1 to 12.8 %.Within scope of the thesis, also determination of pesticides in soil samples with shaking extraction was also performed. In the optimization of extraction, shaking speed, time and extraction solvent was scaned. Detection limits of the developed method were found between 0.16 and 1.14 µg kg-1 for pesticides. The enrichment factor of the method was between the range of 77.5-114.8 for pesticides.
Benzer Tezler
- Bazı pestisitlerin ayırma yöntemleri ile analizi, pestisit-DNA etkileşimin incelenmesi ve DNA hasarının araştırılması
Analysis of some pesticides with separation methods, investigation of pesticide-DNA interaction and investigation of DNA damage
BOĞAÇ BUĞRA BARUT
- Herbisid ve insektisid etkili bazı önemli tarım ilaçlarının yüzey sularında yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile analizleri
Determination of some important herbicides and insecticides in surface water by high performance liquid chromatography
SİBEL TOPUZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2001
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. BUKET ALPERTUNGA
- Ankara Ayaş ilçesindeki içme ve sulama sularında organoklorlu pestisitlerin kromatografik tayini
Chromatographic determination of organochlorine pesticides in drinking and irrigation water in Ayas county of ankara
ÖZGE ERDEM
Yüksek Lisans
Türkçe
2010
Çevre MühendisliğiGazi ÜniversitesiÇevre Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BEYTİYE ÖZGÜN
YRD. DOÇ. DR. MELTEM YILMAZ
- Katı faz ekstraksiyonu ile bazı pestisitlerin önderiştirilmesi ve tayinleri
The preconcentration and determination of some pesticides by solid phase extraction
EZGİ ERSİN
- Bazı pestisitlerin sıvı kromatografisi yöntemi ile eş zamanlı analizi
Simultaneous analysis of some pesticides by high performance liquid chromatography method
WELDEJEWORGIS HNDEYA GEBREHIWOT
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaAnkara ÜniversitesiDisiplinlerarası Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BENGİ USLU