Leflunomid'in farmasötik preparatlardan analizi için kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of capillary electrophoresis method for determination of leflunomide from pharmaceutical preparation
- Tez No: 347895
- Danışmanlar: PROF. DR. SEDEF KIR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Leflunomid, miseller elektrokinetik kapiler kromatografi, optimizasyon, validasyon, farmasötik preparat, miktar tayini, Leflunomide, micellar electrokinetic capillary chromatography, optimization, validation, pharmaceutical preparation, quantitation
- Yıl: 2013
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 97
Özet
Bu çalışmada farmasötik preparatlardan Leflunomid analizi için yeni bir miseller elektrokinetik kapiler kromatografi (MEKC) yöntemi geliştirilmiştir. MEKC yönteminde en iyi sonuçlar çalışma tamponu olarak 70 mM SDS içeren pH 9.5 25 mM borat tamponu kullanıldığında elde edilmiştir. Analizler, eritilmiş silika kapilerde (50 ?m iç çap, 48.5 cm toplam uzunluk, 40.0 cm etkin uzunluk) 20°C 'de, 50 mbar basınçla 5 s hidrodinamik enjeksiyon ve 25 kV potansiyel uygulanarak gerçekleştirilmiştir. İç standart olarak Kafein kullanılmıştır. Ölçümler 260 nm dalga boyunda dizi-diyot dedektör ile gerçekleştirilmiştir. Belirlenen şartlarda, Leflunomid ve Kafein için göç zamanları sırasıyla 3.20 ve 6.81 dk?dır. Geliştirilen MEKC yöntemi, validasyon çalışması bulgularına göre doğru, kesin, özgün, duyarlı, tutarlı ve sağlamdır. Ayrıca yöntemde doğrusallık aralığı 5-150 ??g/mL ve gözlenebilme sınırı 2 ?g/mL olarak bulunmuştur. Leflunomid içeren farmasötik preparatlar geliştirilen ve valide edilen MEKC yöntemi ile analiz edilmiştir. Aynı preparatlar, farmakopede bulunan sıvı kromatografisi yöntemi ile de analiz edilmiş, sonuçlar istatistiksel olarak karşılaştırılmış ve analiz sonuçları arasında anlamlı bir fark olmadığı görülmüştür.
Özet (Çeviri)
In this study, a new micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) method was developed to analysis of Leflunomide in pharmaceutical preparations. Best results in the MEKC method were obtained by the use of pH 9.5 25 mM borate buffer containing 70 mM sodiumdodecylsulphate as the background electrolyte. Analysis were performed using a fused silica capillary (50 ?m internal diameter, 48.5 cm total length, 40.0 cm effective length) at 20°C with the application of 5 seconds of hydrodynamic injection at 50 mbar pressure and a potential of 25 kV. Caffeine was used as internal standard. Detection was performed with a diode array detector at 260 nm. In specified conditions, the migration time for Leflunomide and Caffeine were 3.20 and 6.81 min, respectively. Developed MEKC method were accurate, precise, specific, sensitive, rugged and robust according to the validation study results. Also the linearity range was 5-150 ??g/mL and the detection limit was found to be 2 ??g in method. The pharmaceutical preparations which containing Leflunomid were analyzed by the developed and validated MEKC method. Same preparations were also analyzed by a chromatographic method reported in the pharmacope, the results were compared statistically and no significant differences were found between the analysis results.
Benzer Tezler
- Romatoid artrit tedaviisnde kullanılan bazı ilaçların ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle iyonlaşma sabitlerinin tayini
Determination of ionization constant of some drugs used to treatment of rheumatoid artritis disease with reversed phase liquid chromatography method
HÜLYA YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. EBRU ÇUBUK DEMİRALAY
- Leflunomid'in sürekli akış enjeksiyon analizi ile tabletlerinde miktar tayini
Determination of leflunomide in pharmaceutical tablets by flow-injecton analysis
DUYGU YENİCELİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. DİLEK DOĞRUKOL AK
- Kronik astım modeli oluşturulan farelerde leflunomid'in akciğer histolojisi üzerine etkinliğinin değerlendirilmesi
Efficacy of leflunomide on lung histopathology in a murine model of chronic asthma
GÜLAY SÖNMEZ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2016
Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıPamukkale ÜniversitesiÇocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FATİH FIRINCI
- Romatoid artrit tedavisinde leflunomid'in etkinliği ve güvenirliği
The effects, safety and tolerability of leflunomide treatment in refractory, active rheumatoid arthritis patients
TÜLAY ÖNER
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2005
Fiziksel Tıp ve Rehabilitasyonİnönü ÜniversitesiFiziksel Tıp ve Rehabilitasyon Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. YÜKSEL ERSOY
- Sıçanlarda deneysel oluşturulan alt ekstremite iskemi-reperfüzyon hasarında Leflunomid'in koruyucu etkinliği
The protective efficacy of Leflunomide at experimental induced lower limb ischemia reperfusion injury in rats
CEBRAİL GÜRSUL