Synthesis, analytical and spectroscopic characterization of novel nanoparticles/nanopigments using a microwave assisted method
Yeni nanoparçacıklar/nanopigmentler'in bir mikrodalga yardımlı metod ile sentezi ve analitik ve spektroskopik olarak yapılarının aydınlatılması
- Tez No: 352086
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HÜSEYİN KÖKSAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Nanoparçacıklar, nanopigmentler, mikrodalga-yardımlı, metal oksit, Nanoparticles, nanopigments, microwave-assisted, metal oxide
- Yıl: 2014
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Biyomühendislik ve Bilimleri Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 122
Özet
Küresel ve çiçek tipli RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) ve RuxM1-xIn2O3 (M: Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparçacıklar/nanopigmentler, mikrodalga-yardımlı yöntemle sentezlendi. Kullanılan ham maddeler, analitik dereceli reaktifler olup ilave saflaştırma yapmadan kullanıldı. Bir özgün deney olan bu yöntemde, RuxM1-xAl2O3 genel formülündeki bileşik, 1 mmol RuCl3.3H2O, 2 mmol of metal tuzları (M), 4 mmol aluminyum ve indiyum tuzları azar miktarlardaki deiyonize sularda çözülerek, teflon kapaklı 50 ml'lik tüpte el ile sallanarak karıştırıldı, bu çözeltinin üzerine 1 mmol tiyoüre ve 10 ml su ilave edilerek karıştırıldı. Çözeltinin rengi siyaha döndü. Tübün kalan kısmı üzerine 10 ml etilen glikol ilave edildi ve teflon kapak ile ağzı kapatıldı. Tüb mikrodalga içine yerleştirilerek, 600 W güçde, 1 saat radyasyona maruz bırakıldı. Ortam sıcaklığı 200 °C olarak ayarlandı. Reaksiyon süresi dolduktan sonra, tube oda sıcaklığında soğutuldu, siyah toz ürünler süzüldü. Defalarca kez deiyonize su ile yıkandıktan sonra bir kaç defada mutlak etanol ile safsızlıkları gidermek için yıkandı. Elde edilen toz ürün 10 saat boyunca 75 °C'de vakumlu etüvde kurutuldu. Elde edilen son ürünler RuxM1-xAl2O3 (M:Fe, Co, Ni, Cu, In) ve RuxM1-xIn2O3 (M: , Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparçacıklar olarak elde edildi ve X-Işını Kırınımı (XRD, dalga boyu 0.154 nm Cu-Kα radyasyonlu, 10-70 arasında değişen 2θ açılı). Nanoparçacıkların morfolojisi Taramalı Elektron Mikroscobu (SEM) ile incelendi. Bileşiklerin içeriği ve safsızlığı Enerji Dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX, 15 kV) tayin edildi. SEM ve EDX analizleri ZEISS Marker and EVO/LS10 Model adındaki cihazla gerçekleştirildi. Oksitlerin band titreşimleri Fourier Dönüşümlü İnfrared spaektrumu (FT-IR) ile kayd edildi. Bu cihaz Perkin Elmer Marker, Spectrum 400 Model, FT-IR spectrometre'dir.
Özet (Çeviri)
Spherical and flower type RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) and RuxM1-xIn2O3 (M: Co, Ni, Pd, Pt, Cu) nanoparticals/nanopigments were prepared by a microwave-assisted process. All of the raw materials were of analytical grade reagents and were used without further purification. In a typical experimental procedure, RuxM1-xAl2O3 was prepared from a mixture including 1 mmol of RuCl3.3H2O, 2 mmol of Metal salts (M), 4 mmol of Aluminum acetylacetonate (Al(C5H7O2)3) and InCl3, each substance dissolved in small amount of deionized water with vigorous stirring in microwave Teflon container tube (50 ml) and then thiourea (0.5 g, 1 mmol) was added to metal solution mixture and dissolved in additon of 10 ml deionized water to form a black-blue solution. At the end tube was filled with 10 ml of ethylene glycol (EG) and closed with teflon closer. The obtained mixture was located at the center of a microwave system and irradiated in constant power (600 W). The exposure time was 60 min at 200 °C. After the reaction was terminated, the product was allowed to cool to room temperature, the resulting dark black powders were rinsed and washed with deionized water and absolute ethanol several time until free from impurities. The precipitate was dried at 75 °C in a vacuum oven for 10 h to get the sample of type RuxM1-xAl2O3 (M: Fe, Co, Ni, Cu, In) and RuxM1-xIn2O3 (M: , Co, Ni, Pd, Pt, Cu). Pure nanoparticles could be obtained and analyzed by X-ray Diffraction (XRD) using the Cu-Kα radiation with 0.154 nm wavelength at 2θ angle range from 10 to 70. The morphologies of the samples were observed by Scanning Electron Microscopy (SEM), using a Scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-Ray spectroscopy (EDX) employing an accelerating voltage of 15 Kv, same machine but different result characterizations (ZEISS Marker and EVO/LS10 Model). The Fourier Transform Infrared spectra (FT-IR) of the samples were recorded using a Perkin Elmer Marker, Spectrum 400 Model, FT-IR spectrometer.
Benzer Tezler
- Tekdüze parçacık boyutuna sahip bimetalik rutenyum alaşım nanopartikülleri: Sentezi, tanımlanması ve organik/inorganik tepkimelerdeki katalitik özelliklerinin incelenmesi
A facile synthesis of nearly monodisperse bimetallic ruthenium alloy nanoparticles and investigation of their catalytic properties in the organic/inorganic reactions
HASAN CAN
- Development of novel biopolyamide compounds as a green and sustainable alternative to petroleum derived polymers and their applications in medical field
Petrolden elde edilen polimerlere yeşil ve sürdürülebilir bir alternatif olarak özgün biyopoliamit bileşiklerinin geliştirilmesi ve tıbbi alanda uygulamaları
ŞEBNEM GÜLEL
Doktora
İngilizce
2024
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATOŞ YÜKSEL GÜVENİLİR
- Bazı borat esterlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization some borate esters
NAZIM ALKIŞ
- 'Synthesis, characterization and analytical properties of novel binuclear Palladium(II) and Platinum(II) complexes of ONNO type tetradentate schiff bases'
'ONNO tipi dörtdişli Schiff bazlarının yeni binukleer Palladyum(II) ve Platinyum(II) komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve analitik özelliklerinin incelenmesi'
SANGAR SABAH SABIR
Yüksek Lisans
İngilizce
2014
KimyaKahramanmaraş Sütçü İmam ÜniversitesiBiyomühendislik ve Bilimleri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSEYİN KÖKSAL
- Noniyonik grup içeren yeni oksim bileşiklerinin bu bileşiklerin metal komplekslerinin sentezlenmesi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterisation of novel oxime compounds containing nonionic group and their metal complexes
MÜKERREM KURTOĞLU
