Geri Dön

Determination of indium by vapor generation atomic absorption spectrometry

Buhar oluşturmalı atomik absoprsiyon spektrometre ile ındium tayini

  1. Tez No: 355344
  2. Yazar: ERHAN ÖZDEMİR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: İndiyum, buhar oluşturma, kuvars tuzak, hafıza etkisi, atomik absorpsiyon spektrometre, Indium, vapour generation, quartz trap, memory effect, atomic absorption spectrometry
  7. Yıl: 2014
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 91

Özet

Yarı iletken endüstrisinde artan önemi ve özellikle çalışanların sağlığına verebileceği olumsuz etkileri sebebiyle indiyumun tayini önemlidir. İndiyum elementi doğada eser derişimlerde bulunduğu için tayininde duyarlı ve doğru sonuç veren metotlar kullanılmalıdır. Buhar oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometre As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn ve Te gibi kolay hidrür bileşikleri oluşturan elementlerin tayini için hızlı ve ekonomik bir tekniktir. Fakat bu metodun indiyum tayini için kullanıldığı çalışmalar sınırlı sayıdadır. Sürekli buhar oluşturmalı bir sistem geliştirilmiş ve parametreler optimize edilmiştir. Örnekler 2.0 mol/L HCl içinde hazırlanmış ve indiyumu indirgeyerek uçucu türler oluşturmak için % 6.0'lık NaBH4 kullanılmıştır. Yüksek hafıza etkisi, uçucu indiyum türlerinin kararsız yapısı, kararsız atomlaştırıcı şartları sistem performansını etkileyen önemli parametreler olmuştur. Sürekli buhar oluşturmalı sistemde karşılaşılan sorunların çözümü için yeni bir akışa enjeksiyon sistemi kullanılmıştır. Bu sistemde uçucu türlerin hızlı bir şekilde ayrılması ve taşınması için geleneksel hidrür oluşturma sistemlerinden farklı olarak reaksiyon sarmalı kaldırılmıştır. Ek olarak sistem duyarlılığını artırmak için kuvars atom tuzağı kullanılmıştır. Kuvars tuzak, taşıyıcı asitle indirgeyici bileşiğin reaksiyonunda oluşan hidrojenin sisteme dışarıdan sağlanan oksijenle yakılarak tüketilmesine dayalıdır. Bu sayede hidrojenin yokluğunda uçucu indiyum türlerinin atomlaşması gerçekleşmediğinden bu türler kuvars tüpün yüzeyinde tutunmaktadır. Optimizasyonlarla birlikte, LOD ve %RSD değerleri, pik yükseklikleri temel alınarak 41 µg/L ve 4.9 olarak hesaplanmıştır. Sistemin 10.0 mg/L indiyum çözeltisi kullanılarak doyurulmasından sonra bazı parçalarının sistemden çıkarılmasıyla yüksek hafıza etkisine neden olan bölümler tespit edilmiştir. GLS yüzeyinde tutunmanın hafıza etkisinin ana kaynağı olduğu saptanmıştır. Buhar oluşturma verimi de bu çalışma kapsamında incelenmiştir. Sistemden toplanan atık çözeltileri ETAAS kullanılarak analiz edilmiş ve buhar oluşturma verimi indiyum için %10.5 olarak hesaplanmıştır. İndiyum uçucu türlerinin nitelikleri de incelenmiştir. Uçucu indiyum türlerinin, antimon türlerinde de olduğu gibi gözenek boyutu 0.2 µm olan filtreden geçebildiği gözlemlenmiştir. Fotokimyasal buhar oluşturma sistemi de kurulmuş ve indiyum için test edilmiştir. Organik asitte hazırlanan indiyum çözeltilerinin UV ışığına maruz bırakılmasıyla uçucu türlerin oluşturulması denenmiş fakat başarılı olunamamıştır. Bu aşamadan sonra atık çözeltileri toplanmış ve ICPOES kullanılarak analiz edilmiş ve indiyum uçucu türlerinin oluşturulamadığı sonucuna varılmıştır

Özet (Çeviri)

Determination of indium is important due to its growing importance in semiconductor industry and health concerns in occupational area. Due to extremely low abundance of indium in the earth crust, very sensitive and accurate methods are needed for its determination. Vapour generation atomic absorption spectrometry is a fast and economical technique for determination of conventional hydride generation elements such as As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te. However, there are very limited number of studies conducted for determination of indium by this method. Continuous flow vapour generation system was set and parameters were optimized. 2.0 mol/L HCl was used to acidify the sample solution and 6.0% NaBH4 was used for reduction of analyte to produce volatile species of indium. High memory effect, unstable nature of volatile species, unstable atomizer conditions were the problems affecting system performance. To solve problems faced in continuous flow vapour generation system, a new design of flow injection vapour generation system was used. In this system, reaction coil was removed from conventional hydride generation systems in order to separate and transport volatile species rapidly. Moreover, this system was combined with a quartz atom trap to increase sensitivity. Quartz trap is based on consumption of hydrogen produced in reaction between carrier acid and reducing agent, with introduction of oxygen gas into the system. In the absence of hydrogen, atomization of volatile indium species is not realized and species are trapped on the surface of quartz tube atomizer. After optimizations, LOD and %RSD values were calculated as 41 µg/L and 4.9, respectively according to peak heights. By removing parts of the system after saturation with 10.0 mg/L indium solution, sources of high memory problem of the system were investigated. It was concluded that adsorption on the GLS is the main source of memory effect. Vapour generation efficiency was also investigated throughout this study. Waste solutions were picked up and analyzed in ETAAS instrument. It was concluded that vapour generation efficiency for indium was 10.5%. Nature of volatile indium species was investigated. It was observed that indium volatile species can pass through 0.2 µm pore sized filter as it is in the case for stibine volatile species. Photochemical vapour generation system was also designed and tested for indium. No achievement was gained in generation of volatile species using UV radiation and organic acid. Waste solutions were collected and analyzed in ICPOES to conclude that no indium volatile species were generated.

Benzer Tezler

  1. Development of novel analytical methods for selenium, gold, silver and indium determination using volatile compound generation, atom trapping and atomic absorption spectrometry

    Uçucu bileşik oluşturma, atom tuzaklama ve atomik absorpsiyon spektrometri kullanımı ile selenyum, altın, gümüş ve indiyum tayinleri için yeni analitik metotların geliştirilmesi

    YASİN ARSLAN

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2011

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Bölümü

    PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN

  2. Fabrication of single-walled carbon nanotube transparent conductive thin films

    Geçirgen ve iletken tek duvarlı karbon nanotüp ince filmlerin hazırlanması

    FATMA ÇOLAK

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2015

    Enerjiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Enerji Bilim ve Teknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NİLGÜN YAVUZ

  3. Au, Cu ve Al/n-InP Schottky eklemlerin karakteristik parametrelerinin belirlenmesi

    The determination of characteristic parameters of Au, Cu and Al/n-InP Schottky contacts

    HİDAYET ÇETİN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2007

    Fizik ve Fizik MühendisliğiErciyes Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. ENİSE AYYILDIZ