Geri Dön

Development of novel analytical methods for selenium, gold, silver and indium determination using volatile compound generation, atom trapping and atomic absorption spectrometry

Uçucu bileşik oluşturma, atom tuzaklama ve atomik absorpsiyon spektrometri kullanımı ile selenyum, altın, gümüş ve indiyum tayinleri için yeni analitik metotların geliştirilmesi

PDF İndir

  1. Tez No: 286224
  2. Yazar: YASİN ARSLAN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2011
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 220

Özet

Uçucu haldeki selenyum hidrür bileşiğini oluşturmak için ve ayrıca oluşan bu türün altın kaplanmış W-sarmal tuzak üzerinde toplanmasını sağlamak amacıyla selenyum tayini için yeni bir teknik geliştirilmiştir. Bu durumda önce tuzak sıcaklığı 165oC'da tutularak oluşan selenyum hidrür türlerinin tuzak üzerinde toplanması sağlanmış ve toplama aşamasından sonra tuzağın sıcaklığının 675oC'a çıkartılması durumunda, W-sarmal tuzak üzerinde toplanan türlerin yüzeyden kalkarak atomlaştırıcıya ulaşması sağlanmıştır. Altın tayininde, ng mL-1 düzeyinde gözlenebilme sınır değerlerine ulaşabilmek için yüksek hacimli gaz sıvı ayırıcı (YHGSA) tasarlanmıştır. Burada, analit ve indirgeyici çözeltiler belirli bir hacimde toplanır ve böylece uçucu analit türlerinin oluşması sağlanır. Uçucu analit türleri sıvı fazdan ayrıldıktan sonra atomlaştırıcıya taşınır. Ayrıca daha düşük gözlenebilme sınır değerlerine ulaşabilmek için tuzak olarak W-sarmal kullanılmış ve bu tuzak YHGSA'nın çıkışına bağlanmıştır. W-sarmalın tuzak olarak kullanılması durumunda pik yükseklikleri kullanılarak duyarlılıktaki artış 10.7 kat olarak bulunmuştur. Altın için başka bir çalışmada ise, kesikli akış sistemi kullanılmıştır. Bu durumda atomik absorpsiyon spektrometre (AAS) cihazı tayin için kullanılırken çoklu atomlaştırıcı (multiatomizer) adı verilen bir aygıt ise atomlaştırıcı olarak kullanılmıştır. Buhar oluşturma verimini hesaplamak için 198Au, 199Au radioaktif madde kullanılmıştır. Ayrıca bu deneyde AAS cihazına alternatif olarak grafit fırın kullanılmıştır. Geçirmeli elektron mikroskopu kullanılarak oluşan uçucu türlerin 10 nm boyutlarında Au nanopartiküller ihtiva ettiği gözlenmiştir. Gümüş tayini için, U şeklinde GSA, silindiriksel GSA ve YHGSA kullanılmış ve bu üç ayrı GSA'nın duyarlılıkları karşılaştırılmıştır. Gözlenebilme sınır değerleri U şeklindeki GSA, W-sarmal tuzaklı silindiriksel GSA ve W-sarmal tuzaklı YHGSA için sırasıyla 29 ng mL-1, 0.4 ng mL-1 ve 0.05 ng mL-1olarak bulunmuştur. İndiyum tayini için, silindiriksel GSA ve YHGSA ayrı ayrı kullanılmıştır. Silindiriksel GSA kullanıldığı zaman gözlenebilme sınır ve evrik duyarlılık değerleri sırasıyla 148 ve 317 ng mL-1 olacak şekilde bulunmuştur. Duyarlılığı artırabilmek için YHGSA W-sarmal tuzak ile beraber kullanılmıştır. Bu durumda elde edilen gözlenebilme sınır ve evrik duyarlılık değerleri sırasıyla 0.46 ve 0.98 ng mL-1'dir. Buna ek olarak indiyum ve indirgeyici çözeltilerin birbirleriyle olan reaksiyon hızını artırabilmek maksatıyla Ru(acac)3 katalizörü, W-sarmal tuzaklı YHGSA sisteminde kullanılmıştır. Bu durumda elde edilen gözlenebilme sınır ve evrik duyarlılık değerleri sırasıyla 0.13 and 0.23 ng mL-1 olarak bulunmuştur. Bu katalizörün kullanılması durumunda duyarlılığın silindiriksel GSA'ya göre yaklaşık 1378 kat arttığı görülmektedir.

Özet (Çeviri)

A novel analytical technique was developed where gaseous hydrogen selenide formed by sodium tetrahydroborate reduction is transported to and trapped on a resistively heated gold-coated W-coil atom trap for in situ preconcentration. The atom trap is held at 165 ºC during the collection stage and is heated up to 675 ºC for revolatilization; analyte species formed are transported to an externally heated quartz T-tube where the atomization takes place and the transient signal is obtained. For gold, a high volume gas liquid separator (HVGLS) was designed to improve the detection limit of Au down to the ng mL-1 levels. In this apparatus, analyte and reductant solutions are collected in a limited volume and volatile analyte species are formed. After separation of the volatile analyte species from liquid phase, the entire analyte vapor is sent to an atomizer. A W-coil trap was used to further decrease the detection limit. The enhancement factor for the characteristic concentration was found to be 10.7 when compared to HG-AAS performance without W-coil trap by using peak height values. Furthermore, the generation of analytically useful volatile form of Au has been studied. The flow injection generation was performed in a dedicated generator consisting of a special mixing apparatus and gas-liquid separator design. The on-line atomization in the quartz tube multiatomizer for atomic absorption (AAS) detection has been employed as the convenient atomization/detection mean. 198Au, 199Au radioactive indicator of high specific activity together with AAS measurements was used to track quantitatively the transfer of analyte in the course of generation and transport to the atomizer. In-situ trapping in GF for AAS was explored as an alternative to the on-line atomization. Transmission electron microscopy measurements proved the presence of Au nanoparticles of diameter of approximately 10 nm and smaller transported from the generator by the flow of carrier Ar. For silver, three types of GLS which are U-shaped, cylindrical and high volume gas liquid separators (HVGLS) were used to compare the sensitivities of these GLSs during Ag determination. The DL (3s) values were found as 29 ng mL-1, 0.4 ng mL-1 and 0.05 ng mL-1 for U-shaped GLS, cylindrical GLS with W-coil trap and HVGLS with W-coil trap, respectively. For indium, two types of GLS which are cylindrical and HVGLS with W-coil trap were used. The LOD and characteristic concentration were found as 148 and 317 ng mL-1 with cylindrical shape GLS. HVGLS with W-coil trap was used to improve sensitivity. In this case, LOD and characteristic concentration were found to be 0.46 and 0.98 ng mL-1, respectively. Moreover, to increase the reactivity between indium and reductant solutions, Ru(acac)3 catalyst was used. In this case, LOD and characteristic concentration were found to be 0.13 and 0.23 ng mL-1, respectively. In the case of using this catalyst, sensitivity was enhanced around 1378 fold with respect to cylindrical GLS.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    751784

    Seçili pestisitlerin, ilaç etken maddelerinin ve inorganik analitlerin spektroskopik ve kromatografik tayinlerine yönelik yenilikçi analitik yöntemlerin geliştirilmesi

    Development of novel analytical methods for the spectroscopic and chromatographic determination of selected pesticides, drug active compounds and inorganic analytes

    SÜLEYMAN BODUR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE

    PROF. DR. NURAY ATEŞ

  2. Tez No

    299153

    Development of novel sorbents for speciation of inorganic and organic selenium prior to determination by atomic spectrometric techniques

    İnorganik ve organik selenyumun atomik spektrometrik tekniklerle tayini öncesi türlendirilmesi için yeni sorbentlerin geliştirilmesi

    MERVE DEMİRKURT

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2011

    Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET E. EROĞLU

  3. Tez No

    886468

    Kadmiyumun atıksu matriksinden uzaklaştırılması ve spinetoramın gıda matriksinde tayinine yönelik yenilikçi analitik yaklaşımların geliştirilmesi

    Development of novel analytical methods for the removal of cadmium from waste water medium and the determination of spinetoram in food matrix

    MÜNEVVER TOPRAK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. GÜLTEN ÇETİN

    PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE

  4. Tez No

    686763

    Development of novel liquid and solid phase microextraction methods for the determination of iron, cobalt and cadmium, and their applications to real samples

    Demir, kobalt ve kadmiyum'un tayinlerine yönelik sıvı ve katı faz esaslı yenilikçi mikroekstraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi ve gerçek örneklere uygulanmaları

    TÜLAY BORAHAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2021

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE

  5. Tez No

    779400

    Preparation of electrospun coated thin film extraction devices for determination of clinically important endogenous compounds in bio-fluids

    Biyo-sıvılardaki klinik öneme sahip endojen bileşiklerin tayini için elektrospun kaplı ince film özütleme cihazlarının hazırlanması

    EZGİ RANA TEMEL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2022

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. EZEL BOYACI

Geri Dön