Optimization of LC-MS/MS instrumental analysis conditions for measurement of estrogenic hormones
Östrojenik hormonların ölçümünde LC-MS/MS cihaz analiz şartlarının optimizasyonu
- Tez No: 373956
- Danışmanlar: PROF. DR. İLGİ KAPDAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Çevre Mühendisliği, Kimya, Environmental Engineering, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2014
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Dokuz Eylül Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Endokrin bozucu kimyasallar, normal hormonların kimyasal reaksiyonlarını taklit ederek, ilgili reseptörlere bağlanarak hormon taklidi yapan ya da aşırı hormon salınımına sebep olarak anormalliklerin meydana gelmesine sebep olan kimyasallar olarak tanımlanmaktadır. Estrojenik hormonlar bu grupta yer almakta olup, yüzeysel ve atıksularda bulunmaktadırlar. İnsan sağlığı üzerine etkileri henüz tam olarak bilinmemektedir. Ancak, büyüme ve üreme sistemi üzerine etkileri anlaşıldığından insan ve hayvanları korumak için yakın zamanda önlemlerin alınması gereken kirleticiler olarak ortaya çıkacaktır. Estrojenik hormonların sudaki derişimlerinin çok düşük olmasından dolayı tespit edilmeleri kolay olmamaktadır. Bu nedenle, ng/L ve pg/L seviyelerinde ölçümlerin yapılabileciği metodların geliştirilmesi gereklidir. Bu gerçekler göz önüne alınarak, bu tezin amacı östrojenik hormonlardan olan E1, E2, E3 ve EE2'nin LC-MS/MS cihazında ölçümlerine ilişkin enstrumental yöntemlerin geliştirilmesidir. Bu amaçla çalışmalar LC elüsyonun optimizasyonu ve enstrumental operasyon koşullarının optimizasyonu olmak üzere iki aşamada tasarlanmıştır. İlk aşama: i) pik simetrileri ve pik ayrım faktörleri için mobil fazın, enjeksiyon çözeltisi bileşiminin ve akışın merkezi kompozit dizayn yöntemiyle ön optimizasyonu gerçekleştirilmesi, ii) bazik amonyak çözeltisinin mobil faza eklenmesi ile alan değerlerinin iyileştirilmesidir. İyonizasyon bazik çözeltinin eklenmesi ile önemli derecede artmıştır. Bu nedenle, ikinci aşamada amonyak çözeltisi içeren mobil faz kompozisyonu optimize edilmiştir. Sonraki aşamada: i) LC-MS/MS'in çalışma parametrelerinin aralıklarının belirlenmesi, ii) belirlenen bu çalışma aralıklarında Box-Behnken deneysel tasarım yöntemi ile LC elüsyonunun iyileştirilmesi, iii) belirlenen yeni elüsyon parametreleri ile LC-MS/MS'in optimize edilen çalışma şartlarının geliştirilmesidir. Pik simetrisi, pik ayrım faktörü ve kromotogramlardaki hormonlara ilişkin alan değerlerinde son optimizasyon ile oldukça gelişme gözlenmiştir. Optimum koşullarda kalibrasyon eğrisinin lineer aralığı 5 ng/L-30 ng/L dir ki bu yöntemle 5 ng/L hormon derişiminin ölçülebileceği anlamına gelmektedir.
Özet (Çeviri)
Endocrine Disrupting Chemicals are defined as substances that elicit the same chemical reactions as natural hormones, prevent naturally occurring hormones from affecting cells in the usual way by blocking the cell receptors, elicit unusual or abnormal reactions in cells. Estrogenic hormones are one of EDC present in natural waters and wastewaters. Their effect on human and animals is not well known yet. But, it could be a main concern to protect human and animal life soon when their effects on growth and reproductive system are clearly understood. It is evident that their concentration in the water is very low. Therefore, it is not easy to detect their existence in water. There is an urgent need to develop methods to be able to measure very low concentrations of these chemicals at ng/L or pg/L levels. By considering this fact, the aim of this thesis was to develop an instrumental method for the measurement of estrogenic hormones as E1, E2, E3 and EE2 in LC- MS/MS. For this purpose, the study was designed as two stage optimization of elution conditions and instrumental operational conditions. The first stage was i) pre optimization of mobile phase, injection solution compositions and flow for peak symmetry and resolution factor by using central composite design, ii) improvement of integration area with the addition of alkaline solution (Ammonia) into mobile phase. Ionization was substantially improved by the addition of alkaline solution. Therefore, second stage optimization was conducted for the new mobile phase composition with ammonia solution. The latter stage designed as i) determination of ranges of operation parameters of LC-MS/MS ii) improvement of optimization conditions for LC Elution at determined ranges of operation parameters of LC-MS/MS by using Box Behnken response surface method, iii) improvement of optimized conditions for LC-MS/MS operation for the determined new elution parameters. Peak symmetry, resolution factor and integration area of hormones in chromatograms were substantially improved by the final optimization. Linear range of calibration curve developed at the optimal conditions were between 5 ng/L-30 ng/L which means even 5 ng/L estrogenic hormone concentration can be measured by this method.
Benzer Tezler
- Sülfür mustard yakıcı ajanının biyobelirteçlerinin ölçüm yönteminin optimize edilmesi
Optimizing measurement methods of sulfur mustard biomarkers
RUŞEN KORAY EYİSON
Doktora
Türkçe
2018
İlk ve Acil YardımSağlık Bilimleri ÜniversitesiKimyasal Biyolojik Radyolojik ve Nükleer Tıbbi Savunma Bilim Dalı
PROF. DR. LEVENT KENAR
- Portföy yönetiminde dinamik varlık yönetim stratejileri
Dynamic asset allocation strategies in portfolio management
MUSTAFA DUMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2000
BankacılıkMarmara ÜniversitesiSermaye Piyasası ve Borsa Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ÖZLEM KOÇ
- Yaş meyve sebze ürünlerinin çeşitli koşullarda pestisit kalıntılarının LC-MS/MS ve GC-MS/MS ile analizlerinin kantitatif tayini
Quantitative determination of analysis of pesticide remains by LC-MS/MS and GC-MS/MS in various conditions of fresh fruit vegetable products
AYHAN ELMASTAŞ
Doktora
Türkçe
2018
KimyaDicle ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FIRAT AYDIN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Yasal ve yasa dışı madde tüketimi araştırmaları için yapay atık su matrisinin geliştirilmesi
Development of artificial wastewater matrix for the investigation of legal and illegal drug consumption
NİHAN DOĞUSAN GÖKÇE
Doktora
Türkçe
2025
Uyuşturucu Alışkanlığı ve Alkolizmİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SELDA MERCAN
DR. ÖĞR. ÜYESİ MERVE KULOĞLU GENÇ
- PI ve PID tipi kontrol organlarının ayarlanmasında deneysel ve simülasyon metodlarının karşılaştırılması
Başlık çevirisi yok
GÖKHAN DENİZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. A. TALHA DİNİBÜTÜN