Suda çözünebilen o-karboksimetil kitosan-imine destekli bazı komplekslerin sentezi ve uygulamaları
Synthesis of water soluble o-carboxymethyl chitosan-imine supported some complexes and their applications
- Tez No: 398718
- Danışmanlar: PROF. DR. AYFER MENTEŞ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Aksaray Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 169
Özet
Bu çalışmada 4 yeni suda çözünebilir O-karboksimetil kitosan Schiff bazı ve onların Cu(II), Pd(II) kompleksleri sentezlendi. Sentezlenen O-karboksimetil kitosan Schiff bazları[OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a], [OCMCS-6a] ve metal komplekslerinin yapıları FTIR, 1H NMR, 13C NMR, 13C CP-MAS NMR, TG/DTG, XRD, SEM-EDAKS, ICP, UV-VIS, elementel analiz, manyetik moment ve molar iletkenlik ölçümleri ile karakterize edilmiştir. [OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a] ve [OCMCS-6a] bileşiklerinin sübstitüsyon dereceleri (DS) yapılan elementel analiz sonucunda sırası ile 0.36, 0.34, 0.48 ve 0.44 olarak belirlenmiştir. Yapılan çözünürlük testi ile [OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a] ve [OCMCS-6a] bileşiklerinin oda sıcaklığında saf suda tamamen çözündüğü kaydedilmiştir. Kitosan, O-karboksimetil kitosan Schiff bazları ve komplekslerinin yüzey görüntüleri SEM-EDAKS tekniği ile araştırılmıştır. Sentezlenen bileşiklerin termal davranışları TG/DTG tekniği ile kristaliniteleri ise X-ışını toz kırınım tekniği kullanılarak belirlenmiştir. Elde edilen komplekslerin metal içerikleri ICP-OES cihazı kullanılarak belirlenmiştir. Yapılan analizler sonucunda O-karboksimetil kitosan Schiff bazları ve komplekslerinin kitosana göre termal kararlılıklarında ve kristalinite değerlerinde azalma kaydedilmiştir. Yapılan yüzey incelemesi sonucunda kitosanın yüzey yapısının, elde edilen bileşiklere göre daha düz bir yapıda olduğu da kaydedilmiştir. Ayrıca sentezlenen metal komplekslerinin katalitik aktiviteleri Suzuki çapraz kenetlenme reaksiyonları ile biarillerin sentezinde test edilmiştir. Sentezlenen biarillerin yapıları GC-MS ve 1H NMR teknikleri ile aydınlatılmıştır. Deneyler sonucunda, sentezlenen Pd(II) katalizörleri varlığında, reaksiyonlar yüksek seçicilik göstermiş ve homo kenetlenme yan ürünleri spektrumlarda gözlenmemiştir. Katalizörlerin tekrar kullanılabilirlik testleri sonucunda katalizörlerin birden fazla kez kullanılabildiği belirlenmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, four new water soluble O-carboxymethyl chitosan Schiff bases and their Cu(II) and Pd(II) complexes were synthesized. These synthesized O-carboxymethyl Schiff bases [OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a] and [OCMCS-6a] and their metal complexes were characterized by FTIR, 1H NMR, 13C NMR, 13C CP-MAS NMR, TG/DTG, XRD, SEM-EDAX, ICP, UV-VIS, elemental analysis and magnetic moment and molar conductivity measurements. Degree of substitution (DS) of [OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a] and [OCMCS-6a] compounds were determined by elemental analysis as 0.36, 0.34, 0.48 and 0.44, respectively. It was specified by solubility tests that [OCMCS-3a].2H2O, [OCMCS-4a].2H2O, [OCMCS-5a] and [OCMCS-6a] compounds were completely soluble in pure water. Surface images of chitosan, O-carboxymethyl chitosan Schiff bases and their metal complexes were investigated by SEM-EDAX technique. Thermal behaviors and crystallinities of synthesized compounds were determined by TG/DTG and X-ray powder diffraction techniques, respectively. Metal contents of obtained complexes were determined by ICP-OES instrument. As a result of the analyses, it was noted that thermal stabilities and crystallinities of O-carboxymethyl chitosan Schiff bases and their complexes were decreased as compared to chitosan. In consequence of surface screening, it was also noted that surface structure of chitosan was smoother than that of obtained compounds. Furthermore, catalytic activities of synthesized metal complexes were tested by Suzuki cross-coupling reactions in the synthesis of biaryl. Structures of synthesized biaryl were identified by GC-MS and 1H NMR techniques. As a result of the analyses, high selectivity were obtained in the reactions and by-products of homo coupling were not seen in the spectra in the presence of Pd(II) catalysts. It was determined that the catalysts could be used for several times in consequence of reusability tests.
Benzer Tezler
- Malik asit ile çapraz bağlı karboksimetil selüloz ve κ- karagenan filmlerinin hazırlanması ve bazı fiziksel testleri
Preparation and some physical tests of malic acid cross-linked, carboxymethyl cellulose and κ- carrageenan based films
EZGİ FİDAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA BEDİA BERKER
- Cu2+ takılı O-karboksimetil kitosan Schiff bazı kompleksleri gömülü kompozit membranların hazırlanması ve protein adsorpsiyon davranışlarının incelenmesi
Preparation of composite membrane embedded with Cu2+ attached O-carboxymethly chitosan Schiff base complexes and investigation for protein adsorption performance
ÖMÜR ACET
- Kanser tedavisinde kullanılmak üzere protein ve polisakkarid bazlı nanokürelerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of protein and polysaccharide based nanospheres to be used in cancer therapy
ÖZNUR AKBAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
BiyoteknolojiHacettepe ÜniversitesiNanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EMİR BAKİ DENKBAŞ
- Sitrik asit ile çapraz bağlı Karboksimetil selüloz ve kappa-Karagenan filmlerinin hazırlanması ve fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Preparation and investigation of physical characteristics of citric acid cross-linked Carboxymethyl cellulose and kappa-Caragenan films
ELİF DEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA BEDİA BERKER
- Kurdlan bazlı oküler biyoadezif dozaj şekillerinin geliştirilmesi
Development of kurdlan based ocular bioadhesive dosage forms
AHMET ARİF KURT
Doktora
Türkçe
2022
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ERDAL CEVHER