Ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonu yardımıyla bazı gıda örneklerinde sülfitin (serbest sülfit, tersinir organik bağlı sülfit ve toplam sülfit) zenginleştirilmesi ve spektroskopik olarak (UV-görünür, FAAS) tayini
Preconcentration and spectroscopically (UV-visible, FAAS) determination of sulfite (free sulfite, reversibly bound organic sulfite and total sulfite) in some food samples by help of ultrasonic-assisted cloud point extraction
- Tez No: 414369
- Danışmanlar: PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 124
Özet
Bu çalışmada, bazı gıda örneklerinde sülfit türlerinin ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonyla (UA-CPE) zenginleştirilmesi sonrası iki farklı tayin yöntemi geliştirilmiştir. İlk yöntemde, pH 7.5'te Cu(II) iyonları varlığında 3-amino-7-(dimetilamino)-2-metilfenotiyazin-5-yum (Toluidine blue, TB+) ile sülfitin üçlü kompleksi Triton X-45'in yüzey aktif maddece zengin fazına ekstrakte edilmiş ve 630 nm'de spektrofotometrik yolla tayini yapılmıştır. İkinci yöntemde, pH 6.0'da Fe(III) iyonlarının sülfitle ön indirgenmesiyle açığa çıkan Fe(II)'nın 5,6-difenil-3-(2-piridil)-1,2,4-triazin (DPTZ) ile oluşturduğu seçimli katyonik kompleks anyonik yüzey aktif madde (sodyumdodesil sülfat) eklenerek hidrofobik kompleks oluşturulduktan sonra PONPE 7.5'in yüzey aktif maddece zengin faza ekstrakte edilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile dolaylı olarak tayini yapılmıştır. Ayrıca, UA-CPE verimini etkileyen deneysel değişkenler her iki yöntem için optimize edilmiştir. UA-CPE koşullarının optimizasyonu sonrası, UV-VIS için; 2.5-350 μg L-1 doğrusal çalışma aralığında 95 katlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Yöntemin gözlenebilme (3σboş/m) ve tayin (10σboş/m) sınırları sırasıyla 1.15 ve 3.82 μg L−1 olarak belirlenmiştir. Kesinliğin bir ölçütü olarak bağıl standart sapma (%BSS), %2.1-4.8 aralığında bulunmuştur. FAAS için; 0.04-70 μg L-1 lik doğrusal çalışma aralığında 145 katlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Yöntemin gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0.012 ve 0.036 μg L−1 bulunmuştur. Ayrıca, kesinlik %BSS olarak %1.3-3.8 aralığında bulunmuştur. Geliştirilen iki yöntem için kesinlik ve doğruluk çalışması yürütülmüş ve ardından seçili gıda örneklerinde bulunabilecek sülfit türleri tayin edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, two new determination methods were developed after preconcentration of sulfite species in some food samples by means of ultrasonic-assisted cloud point extraction (UA-CPE). In the first method, the ternary complex, which is formed by interaction of sulfite with 3-amino-7-(dimethylamino)-2-methylphenothiazine-5-ium (Toluidine blue, TB+) in presence of Cu(II) ions at pH 7.5, was extracted to surfactant-rich phase of Triton X-45, and spectrophotometrically determined at 630 nm. In the second method, the cationic selective Fe(DPTZ)32+ complex of Fe(II) ions produced by pre-reduction of Fe(III) ions with sulfite in presence of 5,6-diphenyl-3-(2-pyridyl)-1,2,4 triazine (DPTZ) and anionic surfactant (sodium dodecyl sulfate) at pH 6.0 was extracted to the micellar phase of nonionic surfactant, PONPE 7.5 and indirectly determined by means of flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Also, the experimental variables affecting UA-CPE efficiency were individually optimized for both developed analytical methods. After the optimization of UA-CPE conditions, it was reached to an improvement factor of 95 in linear working range of 2.5-350 μg L-1 for UV-VIS detection of sulfite. The limits of detection (3σblank/m) and quantification (10σblank/m) of the developed method were 1.15 and 3.82 μg L−1, respectively. The relative standard deviation (RSD%) as a measure of precision was found to be in range of 2.1-4.8%. For FAAS detection, it was reached to an improvement factor of 145 in linear working range of 0.04-70 μg L-1. The limits of detection and quantification of the method were 0.012 ve 0.036 μg L−1, respectively. Also, the precision as RSD% was found to be in range of 1.3-3.8%. The accuracy and precision studies for the developed two methods were performed, and sequentially the sulfite species, which could be available in selected food samples, were determined.
Benzer Tezler
- Çeşitli içecek ve gıda örneklerinde ponceau 4R'nin belirlenmesi için yeni bir analitik yöntemin geliştirilmesi
Developing a new analytical method for determining ponceau 4R in various beverages and food samples
SERHAN MERAL
- Uyarılmış hal proton ve yük transfer duyarlı iyon-çifti kompleks oluşumuna dayanan ekstraktif ayırma-zenginleştirme sonrası spektrofotometrik yöntemle eser kalay türlerinin (Sn(II), Sn(IV), total Sn olarak) tayini
Determination of uv-visible spectrophotometric trace tin (as Sn(II), Sn(IV), total Sn) after extractive separation-enrichment based on excited state proton and charge transfer-sensitive ion-pair complex formation
NAJIBULLAH BALOOCH
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
KimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
- Çeşitli gıda örneklerinde 5-hidroksimetilfurfurual (5-HMF) ve prolinin ultrasonik destekli bulutlanma noktası ektraksiyonu ile zenginleştirilme sonrası spektrofotometrik (UV-VIS) belirlenme olanaklarının araştırılması
The investigation of spectrophotometric (UV-VIS) determination possibilities of 5-hydroxymethylfurfurual (5-HMF) and proline in various food samples after preconcentration with ultrasound assisted-cloud point extraction
SEMAHAT DAĞDEVİREN BAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
- Ultrasonik destekli bulutlanma noktası ektraksiyonu (UA-CPE) ile ayırma ve zenginleştirme sonrası alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile gıdalarda molibden ve vanadyumun eşanlı belirlenme olanaklarının araştırılması
Preconcentration and determination of vanadium andmolybdenum in milk, vegetables and foofstuffs byultrasonic-assisted cloud point extraction coupled toflame atomic absorption spectrometry investigation ofpossible determination possibilities
SEMA KORKMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
KimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
- Üç farklı mikroekstraksiyon yöntemiyle ayırma/zenginleştirme sonrası baharat örneklerinde eser kobalt düzeylerinin spektrofotometrik tayini
Spectrophotometric determination of trace cobalt levels in spice samples after separation/ enrichment by three different microextraction methods
MEHTAP ÇÖPÜR YURT
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NUKET KARTAL TEMEL