Geri Dön

Conventional and flash sintering of stoichiometric alkaline or niobium excess sodium potassium niobate ceramics

Stokiyometrik alkali veya niobyum excess sodyum potasyum niobat seramiklerin konvansiyonel ve flash sinterlenmesi

PDF İndir

  1. Tez No: 434055
  2. Yazar: GÜLCAN ÇORAPCIOĞLU
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MEHMET ALİ GÜLGÜN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Mühendislik Bilimleri, Seramik Mühendisliği, Engineering Sciences, Ceramic Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2016
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Sabancı Üniversitesi
  10. Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 111

Özet

Bu çalışmada sitokiyometrik (K0.5Na0.5NbO3), alkalice zengin (Na ve K) ve niobiumca zengin (Nb) sodyum potasyum niobat (KNN) kompozisyonlarının, konvansiyonel ve flash sinterleme teknikleri ile sinterleme davranışını incelenmiştir. Dilatometre analizleri sonucunda alkalice zengin kompozisyonda iki tane küçülme hızı piki gözlenirken sitokiyometrik ve niobiumca zengin kompozisyonda bir tane küçülme hızı piki (yüksek sıcaklık piki) gözlenmiştir. Sinterleme analizleri sonucunda alkalice zengin kompozisyonda geçici sıvı faz sinterlemesinin aktif mekanizma olduğu belirlenmiştir. Düşük sıcaklıkta gözlenen küçülme hızı piki erimiş sıvı film ile ilişkili olup sinterlemenin başlangıç aşamasında tanelerin yeniden düzenlenmesine yardımcı iv olmaktadır. Alkali fazlası sonucu elde edilen sıvı faz Na2CO3-K2CO3 sisteminin düşük ötektik erime sıcaklığı (710C) ile açıklanmıştır. Flash sinterleme ile 94% teorik yoğunluk 990C de 30 sn. içerisince 250 V/cm electrik alanı ve 20 mA/mm2 akım yoğunluğu altında elde edilmiştir. Konvansiyonel sinterleme koşulları olan 1100C, 2-8 saat ile karşılaştırıldığında sıcaklık ve sürede elde edilen düşüş önemlidir. Flash sinterleme yapılan numunenin kimyasal kompozisyonu taramalı elektron mikroskobunda (SEM) ve taramalı geçirimli elektron mikroskobunda (STEM) enerji dağılımlı X-Ray spektroskopisi (EDX) ile incelenmiştir. EDX haritalaması, O ve Nb dağılımının homojen olduğunu, ancak potasyumca zengin bölgenin sodyumca zengin bölgeyi çevrelediği core-shell tipi bir mikroyapıya sahip olduğunu göstermiştir. Sodyum ve potasyumdaki heterojen dağılımın tane içerisinde de olduğu belirlenmiştir. Flash sırasında ulaşılan sıcaklık KNbO3-NaNbO3 faz digramı yardımı ile tespit edilmiştir. Core-shell yapının oluşumu Joule heating nedeni ile tane sınırındaki erime ile açıklanmıştır. Elektron diffraksiyon çalışmaları ve TEM-Dark field analizleri kimyasal sınırların beklenildiği gibi tane sınırları ile aynı olmadığını göstermiştir. Sodyumca zengin olan bölgelerde extra difraksiyon noktaları tespit edilmiştir DC ve de AC electric-field altında en düşük flash sinterleme sıcaklığı alkalice zengin kompozisyonda elde edilmiştir. İzotermal denemeler en kısa inkübasyon süresinin alkalice zengin kompozisyona ait olduğunu göstermiştir.

Özet (Çeviri)

This study investigated conventional and flash sintering of stoichiometric, alkaline or niobium excess sodium potassium niobate ceramics. Two shrinkage rate peaks were observed for alkaline excess composition whereas a single shrinkage rate peak (higher temperature peak) was observed for stoichiometric (K0.5Na0.5NbO3) and niobium excess compositions by dilatometry. Sintering analysis showed that transient liquid phase sintering was the active sintering mechanism for alkaline excess composition. The low temperature shrinkage rate peak was related to pre-melted liquid film that facilitates the rearrangement of grains during the initial stages of sintering. The reason for this liquid ii film produced by alkaline excess was explained by the low eutectic temperature (710C) of Na2CO3-K2CO3 system. 94% theoretical density was obtained in 30 second with 250 V/cm. electric-field, 20 mA/mm2 current density, at 990C by flash sintering. Compared to conventional sintering conditions, 1100C for 2-8 hours, the temperature and duration decrease were very important. Chemical composition of flash sintered sample was investigated using a scanning electron microscope, SEM and a scanning transmission electron microscope (STEM) equipped with an energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) detector. EDX mapping analysis, revealed a core-shell type microstructure where K-rich regions seemed to constitute the shell around the Na-rich regions while O and Nb distributions were homogenous. Na and K heterogeneity was observed within the grain. The temperature reached during flash was predicted with the help of KNbO3-NaNbO3 equilibrium phase diagram. Core-shell formation was explained by grain boundary melting via Joule heating. Electron diffraction studies and TEM-dark field images showed that chemical boundaries were not coinciding with structural boundaries as would be expected. Extra diffraction spots were observed in the Na rich core region. The lowest flash sintering temperature was achieved in alkaline excess composition for DC and AC electric-fields. Isothermal experiments showed that alkaline excess composition had the shortest incubation time.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    782624

    Time-resolved in-situ analysis of densification of nano boron carbide under superimposed electric and thermal fields with energy dispersive x-ray diffraction

    Eş zamanlı elektrik ve termal alanlar altında nano bor karbürün yoğunlaşmasının zamana bağlı enerji dağılımlı x-ışını kırınımı ile yerinde analizi

    HÜLYA BİÇER

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Seramik MühendisliğiRutgers, The State University of New Jersey-New Brunswick Campus

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. THOMAS TSAKALAKOS

  2. Tez No

    631210

    Production and characterization of ceramic components via current sintering techniques

    Güncel sinterleme teknikleri ile seramik bileşenlerinin üretimi ve karakterizasyonu

    LEVENT KARACASULU

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Seramik Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÇEKDAR VAKIF AHMETOĞLU

    DOÇ. DR. UMUT ADEM

  3. Tez No

    813602

    Dökme demir atıklarından elde edilen kompozit malzemelerin farklı sinterleme yöntemleri kullanılarak mekanik özelliklere etkisinin incelenmesi

    Investigation of the effect of different sintering methods on mechanical properties of composite materials obtained from cast iron waste

    BENGİNUR ÖZTÜRK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Metalurji MühendisliğiKonya Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ ZEYNEP ÇETİNKAYA

  4. Tez No

    66407

    Metal infiltre edilmiş mikro poroz karbon kompozitlerin aşınma ve sürtünme davranışının karakterizasyonu

    Başlık çevirisi yok

    GÜLTEKİN GÖLLER

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ADNAN TEKİN

  5. Tez No

    294863

    Mikro dalga ısıtma ile sinterlenmiş Fe-Al toz karışımlarının saplama kaynağı ile birleştirilmesi

    Microwave heating with a sintered Fe-Al powder mixtures combine with stud welding

    MUSTAFA DOĞAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Metalurji MühendisliğiAfyon Kocatepe Üniversitesi

    Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ŞÜKRÜ TALAŞ

Geri Dön