HPLC/GFAAS yöntemi ile kan serumunda selenyum türlendirilmesi ve tayini
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 47082
- Danışmanlar: DOÇ.DR. SEMA BEKTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Selenyum, Chromatography-high pressure-liquid, Selenium
- Yıl: 1995
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Özet ÖZET insan sağlığı için gereklilik ve zehirlilik aralığı hem dar hem de bulunduğu yükseltgenme basamağına bağlı olan selenyumun kan, serum ve idrar gibi örneklerde nitel ve nicel analizi büyük önem taşımaktadır. Sunulan bu çalışmada., kan serumundaki selenyumun türünün ve miktarının tayini için analitik kimyanın son yıllardaki en önemli gelişmelerinden birisi olan hibrit yöntemlerin uygulanması amaçlanmıştır. Sürekli veya kesikli olarak tasarlanabilen hibrit yöntemlerin elementel türlendirme amacı ile uygulandığı araştırmalarda, peşpeşe kullanılan iki teknikten birincisinde analizi yapılacak metal veya ametalin farklı yükseltgenme basamağındaki türlerinin ayrılması; ikincisinde ise bunların nicel analizi sağlanır. Bu çalışmada Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi/Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (HPLC/GFAAS) hibrit yönteminin serumdaki selenyum tayinine uygulanmasında deney koşullarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Termal kararlılığı çok düşük olan selenyumun grafit fırında analizinin gerçekleştirilmesi için kullanılması kaçınılmaz olan modifikatörün türünün ve miktarının bulunması amacıyla yapılan çalışmalarda, en uygun modifikatör türü ve derişiminin 40 \tg nikel/lng selenyum olduğu saptanmıştır. Selenyumun (II-), (IV) ve (VI) basamağındaki türlerinin anyon değiştirici kolonda birbirlerinden ayrılmasını sağlayan en uygun çözücünün ise pH = 3.00 ve pH = 7.00 olan amonyum sitrat çözeltisi olduğu bulunmuş, 0.5 mL/dak'lık akış hızının en etkin ayırmayı gerçekleştirdiği gözlenmiştir. Bu deney koşullarının uygulanması ile türlendirme dışında ulaşılan bir diğer önemli sonuç, tuz içeriği yüksek örneklerin grafit fırında analizlerini en olumsuz biçimde etkileyen klorür iyonunun anyon değiştirici kolonda tutularak selenyum atomik absorpsiyon sinyalini etkilememesidir. Yapılan analizlerde on farklı kişiden sağlanan serum örneklerinde bulunan selenyumun sadece (II-) yükseltgenme basamağında olduğu, miktarının ise 98.4±3.1 ile 119.6+5.1 \xg/L arasında değiştiği saptanmıştır.
Özet (Çeviri)
Summary SUMMARY Selenium is on the one hand an essential nutrient and on the other it may act as a seriously hazardous element. Its peculiarity is that the range between deficiency and toxicity is fairly narrow and the toxicity is very much dependent on its chemical form. Therefore specific, sensitive and accurate methods for the speciation and determination of selenium in samples such as blood, serum and urine are required. The submitted study is concerned with the speciation and determination of selenium in blood serum by making use of a recently developed technique called hybrid method. In hybrid methods, whether batch or continuous, two complementary techniques are necessary; one provides an efficient and reliable separation and the other provides adequate detection and quantitation. This research is carried out by employing HPLC/GFAAS hybrid method in which High Performance Liquid Chromatography is used for speciation of selenium with different oxidation states and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry for quantitation of these species. The low thermal stability of selenium does not permit high enough pyrolysis temperatures to remove the bulk of concomitants during thermal pretreatment of the sample without making use of a matrix modifier. Although a large number of chemical modifiers are effective in the stabilization in inorganic selenium very few are known for organic species. The experiments realized showed that 40 jig nickel/ 1 ng selenium is the most powerful modifier for increasing the extent of removal of matrix components without loss of both inorganic and organic selenium. The separation of selenium species with (II-), (IV), and (VI) oxidation states was performed by anion-exchange column using ammonium citrate at pH = 3.00 and pH = 7.00 as eluents. The optimum flow rate was found as 0.5 rnl/min. It was also observed that an anion-exchange separation for samples with high salt content such as blood serum can be very effective in elimination of chloride interferences by shifting the retention times of the analyte and the interfering chloride ion. The speciation studies revealed that Se(II-) is the only oxidation state found in blood serum and the selenium concentration in serum samples taken from 10 adults are found in the range of 98.4±3.1 to 119.6±5.lMg/L. 11
Benzer Tezler
- Antimony speciation in mining industry waste waters by HPLC/HGAAS technique
Başlık çevirisi yok
HAYDAR HAZER
- HPLC/GFAAS ve HPLC/HGAAS yöntemleri ile jeotermal su örneğinde arsenik türlendirilmesi ve tayini
Başlık çevirisi yok
SALİHA EBRU SARISÖZEN BÜYÜKTUNCEL
- Kobalt, bakır, krom ve parabenlerin eser seviyede tayinlerine yönelik analitik yaklaşımların geliştirilmesi
Development of analytical approaches for the trace determination of cobalt, copper, chromium and parabens
TUĞÇE UNUTKAN GÖSTERİŞLİ
Doktora
Türkçe
2022
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ SEYFULLAH KEYF
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Atomik spektroskopide bakır ve inorganik selenyum türlerinin eser seviyelerde tayinlerine yönelik analitik yöntemlerin geliştirilmesi
Development of analytical methods for the determination of copper and inorganic selenium species at trace levels in atomic spectroscopy
BAHAR KARADEMİR TUTAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Bazı organik asitlerin kromatografik ve kadmiyum ile antimonun derin ötektik çözücü ekstraksiyonuyla önderiştirilmesi sonrası spektroskopik tayini
Chromatographic determination of certain organic acids and spectroscopic determination of cadmium and antimony following preconcentration using deep eutectic solvent extraction
GÜLŞEN AKSİN BİLTEKİN
