HPLC/GFAAS yöntemi ile kan serumunda selenyum türlendirilmesi ve tayini
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 47082
- Danışmanlar: DOÇ.DR. SEMA BEKTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1995
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 61
Özet
Özet ÖZET insan sağlığı için gereklilik ve zehirlilik aralığı hem dar hem de bulunduğu yükseltgenme basamağına bağlı olan selenyumun kan, serum ve idrar gibi örneklerde nitel ve nicel analizi büyük önem taşımaktadır. Sunulan bu çalışmada., kan serumundaki selenyumun türünün ve miktarının tayini için analitik kimyanın son yıllardaki en önemli gelişmelerinden birisi olan hibrit yöntemlerin uygulanması amaçlanmıştır. Sürekli veya kesikli olarak tasarlanabilen hibrit yöntemlerin elementel türlendirme amacı ile uygulandığı araştırmalarda, peşpeşe kullanılan iki teknikten birincisinde analizi yapılacak metal veya ametalin farklı yükseltgenme basamağındaki türlerinin ayrılması; ikincisinde ise bunların nicel analizi sağlanır. Bu çalışmada Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi/Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (HPLC/GFAAS) hibrit yönteminin serumdaki selenyum tayinine uygulanmasında deney koşullarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Termal kararlılığı çok düşük olan selenyumun grafit fırında analizinin gerçekleştirilmesi için kullanılması kaçınılmaz olan modifikatörün türünün ve miktarının bulunması amacıyla yapılan çalışmalarda, en uygun modifikatör türü ve derişiminin 40 \tg nikel/lng selenyum olduğu saptanmıştır. Selenyumun (II-), (IV) ve (VI) basamağındaki türlerinin anyon değiştirici kolonda birbirlerinden ayrılmasını sağlayan en uygun çözücünün ise pH = 3.00 ve pH = 7.00 olan amonyum sitrat çözeltisi olduğu bulunmuş, 0.5 mL/dak'lık akış hızının en etkin ayırmayı gerçekleştirdiği gözlenmiştir. Bu deney koşullarının uygulanması ile türlendirme dışında ulaşılan bir diğer önemli sonuç, tuz içeriği yüksek örneklerin grafit fırında analizlerini en olumsuz biçimde etkileyen klorür iyonunun anyon değiştirici kolonda tutularak selenyum atomik absorpsiyon sinyalini etkilememesidir. Yapılan analizlerde on farklı kişiden sağlanan serum örneklerinde bulunan selenyumun sadece (II-) yükseltgenme basamağında olduğu, miktarının ise 98.4±3.1 ile 119.6+5.1 \xg/L arasında değiştiği saptanmıştır.
Özet (Çeviri)
Summary SUMMARY Selenium is on the one hand an essential nutrient and on the other it may act as a seriously hazardous element. Its peculiarity is that the range between deficiency and toxicity is fairly narrow and the toxicity is very much dependent on its chemical form. Therefore specific, sensitive and accurate methods for the speciation and determination of selenium in samples such as blood, serum and urine are required. The submitted study is concerned with the speciation and determination of selenium in blood serum by making use of a recently developed technique called hybrid method. In hybrid methods, whether batch or continuous, two complementary techniques are necessary; one provides an efficient and reliable separation and the other provides adequate detection and quantitation. This research is carried out by employing HPLC/GFAAS hybrid method in which High Performance Liquid Chromatography is used for speciation of selenium with different oxidation states and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry for quantitation of these species. The low thermal stability of selenium does not permit high enough pyrolysis temperatures to remove the bulk of concomitants during thermal pretreatment of the sample without making use of a matrix modifier. Although a large number of chemical modifiers are effective in the stabilization in inorganic selenium very few are known for organic species. The experiments realized showed that 40 jig nickel/ 1 ng selenium is the most powerful modifier for increasing the extent of removal of matrix components without loss of both inorganic and organic selenium. The separation of selenium species with (II-), (IV), and (VI) oxidation states was performed by anion-exchange column using ammonium citrate at pH = 3.00 and pH = 7.00 as eluents. The optimum flow rate was found as 0.5 rnl/min. It was also observed that an anion-exchange separation for samples with high salt content such as blood serum can be very effective in elimination of chloride interferences by shifting the retention times of the analyte and the interfering chloride ion. The speciation studies revealed that Se(II-) is the only oxidation state found in blood serum and the selenium concentration in serum samples taken from 10 adults are found in the range of 98.4±3.1 to 119.6±5.lMg/L. 11
Benzer Tezler
- Antimony speciation in mining industry waste waters by HPLC/HGAAS technique
Başlık çevirisi yok
HAYDAR HAZER
- HPLC/GFAAS ve HPLC/HGAAS yöntemleri ile jeotermal su örneğinde arsenik türlendirilmesi ve tayini
Başlık çevirisi yok
SALİHA EBRU SARISÖZEN BÜYÜKTUNCEL
- Effects of traffic related air pollutants on Dolmabahçe palace indoor air quality
Trafik kaynaklı kirleticilerin Dolmabahçe Sarayı iç ortam hava kalitesine etkisi
FEYZA ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
İngilizce
2012
Çevre MühendisliğiFatih ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. FERHAT KARACA
- Investigation of 8-year-long composition record in the Eastern Mediterranean precipitation
Doğu Akdeniz bölgesi yağışlarının 8 yıllık kompozisyon verilerinin incelenmesi
ÖZLEM IŞIKDEMİR
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Çevre MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiPROF.DR. GÜRDAL TUNCEL
Y.DOÇ.DR. HAKAN PEKEY
- Biyolojik ve gıda örneklerinde selenyum tayini ve fraksiyonlama (türlendirme) çalışmaları
Selenium determination in biological and foodstuff samples and fractionation (speciation) studies
BELGİN İZGİ
