Investigation of sample preparation teqniques for chromatographic analysis of fatty matrices
Yağlı örneklerde kromatografik analiz için örnek hazırlama tekniklerinin incelenmesi
- Tez No: 479709
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HASAN ERTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 65
Özet
Pestisitler, tarımda zararlı ot ve hayvanların kontrolünde kullanılan etkili kimyasallar olmakla birlikte bu pestisit kalıntılarının izlenmesi gıda güvenliği açısından büyük önem taşımaktadır. Analizde kullanılan geleneksel yöntemler zaman alıcı ve emek yoğun işlemler içermekte özellikle yağlı gıda ürünlerinin analizinde büyük sorunlarla karşılaşılmaktadır. Bu tez çalışmasında siyah zeytin örneklerinde pestisit kalıntılarının kütle spektroskopisiyle eşleşmiş sıvı kromatografi (LC-MS/MS) yöntemiyle analizi incelenmiştir. Siyah zeytin örneklerinin yağlı yapısı dikkate alınarak, hızlı, kolay, ucuz, verimli, sağlam ve güvenli sözcüklerinden oluşan QuEChERS yöntemi seçilmiştir. Tez çalışmasının birinci kısmında siyah zeytin örneklerine orijinal yöntem uygulanarak, 46 etken maddenin kromatografik pik alanlarından gidilerek, nicel tayin gerçekleştirilmiş ve ppb düzeyinde kalibrasyon grafikleri çizilmiştir. Tezin ikinci kısmında ise bu orijinal yöntemin dispersive SPE örnek temizleme aşamasında kimi modifikasyonlar planlanmış ve MgSO4 yerine ilk kez kalsiyum karbonat kullanılmış ve PSA yerine de tersiyerbutilamin (TBA) denenmiştir. Bu sorbentlerin yanında kullanılan C18 ile birlikte miktarlarının gerikazanım değerleri üzerine etkisini incelemek üzere iki düzeyde tam faktöriyel deneysel tasarım uygulanmıştır. Gerikazanım değerleri iki ayrı derişim için belirlenmiş ve sonuçlar orjinal yöntemin sonuçları ile kıyaslanmıştır. Elde edilen tüm veriler birlikte değerlendirildiğinde geniş bir aralıkta dağıldığı ve bir kısmının Kabul edilen 70-120% aralığının dışında kaldığı görülmüştür. Bu durumun sebeplerinden biri çalışılan pestisitlerin polarite ve hidrofobiklik değerlerinin geniş bir aralıkta dağılmasıdır. Bir diğer neden ise kalsiyum karbonatın magnezyum sülfat kadar su çekici olmayışıdır.
Özet (Çeviri)
Pesticides are efficient in controlling weeds and pets during planting however; their residue in food should be monitored for safety of the food. Traditional analysis methods are complicated and labor-intensive and fatty foods are particularly challenging. In this thesis, determination of pesticide residues in black olive samples by Liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was investigated. Considering the fatty matrix of the black olives, QuEChERS method which stands for the quick, easy, cheap, efficient, rugged and safe method was chosen. In the first part of the study, original method was applied to the black olive samples and pesticide residues for 46 active ingredients were quantified according to their chromatographic peak areas. The calibration graphs were drawn in ppb ranges. In the second part of the thesis, some modifications were made to the original method to improve the d-SPE clean up step and MgSO4 was replaced with CaCO3 for the first time where tert-butyl ammine (TBA) was used instead of PSA. In order to reveal the effect of the amount of these sorbents on the recovery values along with the C18 used in dSPE step, full factorial experimental design was applied at two levels. Recovery studies have been performed at two concentration levels and the results have been compared with those of original QuEChERS method. Overall results have demonstrated that recovery values were distributed in a wide range and were found out of the 70-120% range for the 8 experiments in the design. One of the reasons to this outcome is the pesticides studied display a wide range of polarity and hydrophobicity due to the structural differences. Another reason is that CaCO3 is not hygroscopic as MgSO4 used in QuEChERS method.
Benzer Tezler
- Dört Çeşit bitkisel yağın motorin alternatifi olarak kullanımı
Başlık çevirisi yok
KEMAL BARIŞ CIĞIZOĞLU
- Investigation of polyhydroxybutyrate (PHB) production by rhodobacter sphaeroides O.U.001
Rhodobacter sphaeroides O.U.001'de polihidroksibütirat (PHB) üretiminin incelenmesi
DEMET SULUDERE
Yüksek Lisans
İngilizce
2001
BiyolojiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. UFUK GÜNDÜZ
PROF. DR. İNCİ EROĞLU
- İyonlaştırıcı radyasyonla ksantan sakızı esaslı süper emici polimerlerin hazırlanması
Preparation of xanthan gum based super absorbent polymers by ionizing radiation
HANDE HAYRABOLULU
- Apiksabanın elektroanalitik incelemesi ve tayini
Electroanalytical investigation and determination of apixaban
ÜLFET ERDOĞAN UZUNOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NAFİZ ÖNCÜ CAN
PROF. DR. HAYATİ ÇELİK
- Fenollerin sulu çözeltilerden orgono kil üzerinde adsorpsiyon ile zenginleştirilmesi ve kapiler elektroforez yöntemi ile tayini
Preconcentration of phenols from aqueous solutions by adsorption on organo-clay followed by capillary electrophoretic determination
İNCİ ALEMDAR