Çöven (gypsophilal.) rizomlarının süperkritik akışkan sistemleri ile ekstraksiyonu, nanoparçacık eldesi ve emülsifiyer özelliklerinin incelenmesi
Extraction of gypsophila L. rhisomes with supercritical fluid systems, obtaining of nanoparticles and investigation of their emulsiter properties
- Tez No: 966744
- Danışmanlar: PROF. DR. HÜSEYİN KARA
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Çöven (Gypsophıla Arrostii.), Süperkritik akışkan ekstraksiyonu, Kromatografi, Nanoemülsiyon, Saponin, Tokoferol-Tokotrienol, Terpenoid, Trigliserit, Yağ asidi kompozisyonu, DLS, FESEM, Gypsophila arrostii, Supercritical fluid extraction, Chromatography, Nanoemulsion, Saponin, Tocopherol, Terpenoid, Triglyceride, Fatty acid composition, DLS, FESEM
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Selçuk Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 194
Özet
Bu çalışmada; yurdumuzda endemik olarak doğal yayılış gösteren Gypsophila Arrostii'nin biyoaktif bileşiklerinin ekstraksiyonu gerçekleştirilmiş ve özellikleri ayrıntılı bir şekilde incelenmiştir. Süperkritik akışkan ekstraksiyon yöntemi kullanılarak çöven rizomlarındaki değerli biyoaktif bileşiklerin eldesinin gerçekleştirildiği, türlerinin ve miktarlarının belirlendiği ilk özgün çalışma olması bakımından önem arz etmektedir. Çöven rizomlarının hidrofilik özellikteki biyoaktif bileşenleri geleneksel çözücü yöntemiyle ve lipofilik özellikteki biyoaktif bileşenleri ise süperkritik akışkan ekstraksiyon yöntemiyle elde edilmiştir. Çöven rizomları önce süperkritik akışkan ekstraksiyonuna tabii tutularak genellikle lipofilik özellikteki ekstraktlar elde edilmiştir. SFE'den geriye kalan katı kısım ve ham çöven rizomları kullanılarak su ve etanol karışımları ile çözücü ekstraksiyonları gerçekleştirilerek hidrofilik özellikteki ekstraktlar elde edilmiştir. Ekstraktlardaki; toplam fenolik madde miktarı, toplam flavonoid madde miktarı, antioksidant kapasitesi, uçucu bileşenleri, yağ asit kompozisyonu, tokoferol ve tokotrienol miktarları, trigliserit türleri ve miktarı, fenolik bileşikleri, saponin miktarları ve saponin türleri belirlenmiştir. Ekstraksiyonlardan elde edilen ekstraktlar kullanılarak nano emülsiyonlar hazırlanmış, SFE ekstraktlarındaki değerli biyoaktif bileşenlerin korunması için enkapsülasyon teknikleri denenmiş ve başarılı sonuçlar alınmıştır. SFE sistemiyle yapılan ekstraksiyonlarda %0,56, SFE sisteminden geriye kalan katı kısmından çözücü ekstraksiyonları ile %4,8-42,5 aralığında ekstraksiyon verimliliği elde edilmiştir. Ham çövenden ise çözücü ekstraksiyonları ile %4,2-42,1 aralığında ekstraksiyon verimliliğine ulaşılmıştır. Ham çöven kullanılarak çözücü ekstraksiyon sistemleriyle elde edilen ekstraktlardaki saponin miktarları %64,3-66,1 aralığında bulunmaktadır. SFE'den geriye kalan katı kısmından; çözücü ekstraksiyonu sistemleriyle elde edilen ekstraktlarda bulunan saponin miktarları ise %46,6-65,1 aralığında bulunmuştur. Ekstraktlardaki toplam fenolik madde miktarı; çözücü ekstraksiyon sistemiyle elde edilen ektraktlarda 12-16 mg GAE/kg ekstrakt aralığında bulunmuşken, SFE sistemiyle elde edilen ektraktlarında 59-317 mg GAE/kg ekstrakt aralığında tespit edilmiştir. Ekstraktlardaki toplam flavonoid miktarı; çözücü ekstraksiyon sistemiyle elde edilen ektraktlarında 41-59 mg rutin/kg ekstrakt aralığında, SFE sistemiyle elde edilen ektraktlarında 113-204 mg rutin/kg ekstrakt aralığında tespit edilmiştir. Ekstraktların antioksidan aktiviteleri trolox eşdeğer miktarda tespit edilerek, inhibisyon yüzdeleri çözücü ekstraksiyonundan elde edilen ekstraktlarda %29-45 aralığında, SFE sistemi ile elde edilen ekstraktlarda ise %12-59 aralığında olduğu belirlenmiştir. Uçucu bileşen olarak alfa.-Pinene, Eucalyptol (1,8 Cineol), beta.-Pinene, delta. 3-carene, Isolongifolene, Caryophyllene ve Beta. Tumerone olduğu bulunmuştur. Ekstraktların, yağ asit türlerinden; Palmitik asit, Oleik asit ve Linoleik asit bakımından zengin olduğu tespit edilmiştir. LLLn, OLLn, OLL ve PLL trigliserit türleri yüksek oranda belirlenmiştir. Ekstraktlarda tokoferollerden gama tokoferol, tokotrienollerden ise alfa ve beta tokotrienol miktarlarının diğerlerinden daha fazla olduğu tespit edilmiştir. Ekstraktlarda fenolik bileşiklerden; gallik asit, prokateşin, kafeik asit, 4 dihidroksi benzoik asit, vanilin, rutin, apigenin ve salisilik asit tespit edilmiştir. Çövendeki steroidal ve triterpenik saponin varlığı, numunelerdeki renk değişimi ile belirlenmiştir. GC-MS ile gerçekleştirilen saponin tür analiz sonuçlarına göre steroidal türlerden kolestanol, ergostenol, stigma, sitosterol ve triterpenoid türlerden olenan, ursanoik, lupen saponozitlerin olduğu tespit edilmiştir. Ekstraktlarda Gypsogenin 3-O glucuronoid miktarlarının tayini HPLC ve LC sistemleri ile belirlenmiştir. Çözücü ekstraksiyonu ile elde edilen ekstrakta saponin miktarı 325 mg Gypsogenin 3-o glucuronoıd/kg ekstrakt olarak LC-MS sistemiyle tayin edilmiştir. HPLC-UV sistemiyle; ham çöven rizomlarından ve SFE' den geriye kalan katı kısımdan çözücü ekstraksiyonları ile elde edilen ekstraktlardaki saponin miktarları 22-43 mg Gypsogenin 3-o glucuronoıd/kg ekstrakt aralığında olduğu tespit edilmiştir. SFE' den elde edilen ekstraktlarda bulunan saponin miktarları ise sırasıyla SEP1'de 34,2, SEP2'de 22,4 ve SEP3'te 18,5 mg Gypsogenin 3-o glucuronoıd/kg ekstrakt düzeyde olduğu belirlenmiştir. Çöven rizom ekstraktları kullanılarak yağ/su nano emülsiyonları oluşturulmuş; SFE'den elde edilen ekstraktlar ile hazırlanan emülsiyonların ortalama parçacık boyut dağılımı 125-194 nm aralığında, PDI değerlerinin ise 0,25-0,37 aralığında olduğu belirlenmiştir. Bu sonuçlara göre homojen görünüm ve kararlı bir yapı oluştuğu tespit edilmiştir Süperkritik akışkan ekstraksiyonundan elde edilen ekstraktlarda bulunan esansiyel yağların; kitosan matriksi ile TPP, tween 80 ve saponin kullanılarak kapsülleri oluşturulmuştur. Kapsüllerin ortalama parçacık boyutları DLS ile morfolojik yapılar ise FESEM+EDS ile belirlenmiştir. Doğal emülgatör olan saponinler kullanılarak elde edilen nanoparçacıkların, yeni endüstriyel ürünlerin hazırlanıp, kullanılmasında çok faydalı olacağı düşünülmektedir.
Özet (Çeviri)
In this study, the bioactive compounds of Gypsophila Arrostii, which naturally occurs endemically in our country, were extracted and their characteristics were examined in detail. It is significant as the first original study in which valuable bioactive compounds in the rhizomes of Gypsophila were obtained using the supercritical fluid extraction method, and their types and quantities were determined. Hydrophilic bioactive components of Gypsophila rhizomes were obtained by the conventional solvent method, while lipophilic bioactive components were extracted by the supercritical fluid extraction method. The rhizomes were first subjected to supercritical fluid extraction, primarily yielding lipophilic extracts. Then, using the solid residue remaining after SFE and crude Gypsophila rhizomes, solvent extractions were performed with water and ethanol mixtures to obtain hydrophilic extracts. The extracts were analyzed for total phenolic content, total flavonoid content, antioxidant capacity, volatile components, fatty acid composition, tocopherol and tocotrienol contents, types and amounts of triglycerides, phenolic compounds, and saponin contents and types. Nanoemulsions were prepared using the extracts obtained from the extractions, encapsulation techniques were tested to preserve the valuable bioactive compounds in the SFE extracts, and successful results were achieved. In extractions performed with the SFE system, an extraction efficiency of 0.56% was achieved, while solvent extractions from the solid residue remaining after the SFE system yielded an extraction efficiency ranging from 4.8% to 42.5%. From the raw soapwort plant, extraction efficiencies ranging from 4.2% to 42.1% were obtained using solvent extractions. The saponin content in extracts obtained from raw soapwort using solvent extraction systems ranged between 64.3% and 66.1%. In extracts obtained from the solid residue remaining after SFE using solvent extraction systems, the saponin content was found to be between 46.6% and 65.1%. The total phenolic content in the extracts was found to be in the range of 12-16 mg GAE/kg extract for extracts obtained by the solvent extraction system, while it was detected in the range of 59-317 mg GAE/kg extract for those obtained by the SFE system. The total flavonoid content in the extracts was detected in the range of 41-59 mg rutin/kg extract in extracts obtained by the solvent extraction system and in the range of 113-204 mg rutin/kg extract in extracts obtained by the SFE system. The antioxidant activities of the extracts were determined as trolox equivalent amounts, with inhibition percentages ranging from 29-45% in extracts obtained by solvent extraction and from 12-59% in extracts obtained by the SFE system. The volatile components were found to be alpha-Pinene, Eucalyptol (1,8-Cineole), beta-Pinene, delta-3-Carene, Isolongifolene, Caryophyllene, and Beta-Tumerone. The extracts were found to be rich in fatty acid types such as Palmitic acid, Oleic acid, and Linoleic acid. The triglyceride types LLLn, OLLn, OLL, and PLL were determined at high levels. Among tocopherols in the extracts, gamma-tocopherol was found in greater amounts, and among tocotrienols, alpha and beta tocotrienols were higher than others. Phenolic compounds detected in the extracts included gallic acid, procathechin, caffeic acid, 4-dihydroxybenzoic acid, vanillin, rutin, apigenin, and salicylic acid. The presence of steroidal and triterpenic saponins in the Gypsophila has been identified by the color change in the samples. According to the saponin type analysis results carried out by GC-MS, steroidal types such as cholestanol, ergostenol, stigma, sitosterol, and triterpenoid types such as oleanane, ursanoic, lupene saponosides were detected. The amounts of Gypsogenin 3-O glucuronide in the extracts were determined using HPLC and LC systems. The saponin content in the extract obtained by solvent extraction was determined as 325 mg Gypsogenin 3-O glucuronide/kg extract by the LC-MS system. Using the HPLC-UV system, the saponin contents in the extracts obtained by solvent extractions from the crude Gypsophila rhizomes and the solid residues remaining after SFE were found to range between 22-43 mg Gypsogenin 3-O glucuronide/kg extract. The saponin amounts in the extracts obtained from SFE were determined to be 34.2 mg, 22.4 mg, and 18.5 mg Gypsogenin 3-O glucuronide/kg extract in SEP1, SEP2, and SEP3, respectively. Oil/water nanoemulsions were formed using Gypsophila rhizome extracts; the mean particle size distribution of the emulsions prepared with extracts obtained by SFE was determined to be in the range of 125-194 nm, with PDI values between 0.25-0.37. According to these results, a homogeneous appearance and a stable structure were observed. Essential oils present in the extracts obtained by supercritical fluid extraction were encapsulated using a chitosan matrix with TPP, tween 80, and saponin. The average particle sizes of the capsules were determined by DLS, and their morphological structures were identified by FESEM + EDS. Nanoparticles obtained using natural emulsifiers, saponins, are considered to be very useful in the preparation and application of new industrial products.
Benzer Tezler
- Çöven (gysophila simonii hub.mor.) kökünden saponin saflaştırması
Isolation of a saponin from çöven (gysophila simonii hub.mor.) roots
AYŞE NİHAL YÜCEKUTLU
- Çöven (gypsophila arrostii var. nebulose) bitkisinden elde edilen ekstrakt'ın antibakteriyel özelliğinin araştırılması
Başlık çevirisi yok
MEHMET TUNÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2000
BiyolojiGebze Yüksek Teknoloji EnstitüsüBiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ABDÜLKADİR AKÇİN
- Çöven ekstraktının kurutulması ve dondurmada emülgatör olarak kullanılmasının araştırılması
Investigation of drying of soapwort extract and its utilization as an emülsifier in ice cream
AYŞE KOCACIK
Doktora
Türkçe
2021
Gıda MühendisliğiOrdu ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ZEKAİ TARAKÇI
PROF. DR. HASAN TEMİZ
- Çöven (Gypsophila arrosti) otundan deterjan yüzey aktif maddesi eldesi ve bazı özelliklerinin incelenmesi
Surface active substance from the Gypsophila arrosti plant and examination of some properties of it
BEKİR SITKI ÇEVRİMLİ
- Dondurma üretiminde çöven ekstraktı kullanımı
Use of soapwort extract in ice cream production
HALİS KABLAN
Doktora
Türkçe
2023
Gıda MühendisliğiAnkara ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NEVZAT ARTIK
DOÇ. DR. HASAN CANKURT