Optimization of fragmentation behaviour of brittle phase in a ductile matrix during mechanical alloying for the production of nano composite powders and final products
Mekanik alaşımlama sırasında gevrek fazın sünek matris içerisindeki ufalanma davranışlarının optimize edilmesi ve nano kompozit tozu nihai ürün üretimi
- Tez No: 536967
- Danışmanlar: PROF. DR. BURAK ÖZKAL
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Mühendislik Bilimleri, Metallurgical Engineering, Engineering Sciences
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 138
Özet
Geçiş metalleri ve meydana getirdikleri karbürler yüksek ergime ve elastisite modülü ile birlikte ve yüksek sertlik gibi mekanik özellikler özellikler sergilemektedirler. Özellikle yüksek dayanım ve dayanıklılıkları nedeniyle çok yüksek sıcaklık ve basınç içeren koşullarda kullanılmaktadırlar. Bununla birlikte sahip oldukları ışınsal, elektriksel ve manyetik kimi özelliklerinden ötürü ışınsal kaplamalarda, elektrik kontaklarında, difüzyon bariyerlerinde gibi birçok uygulamada kendilerine yer bulmaktadırlar. Geçiş metallerin meydana getirdikleri bu karbür bileşikleri, refrakter malzemeler, korozyona ve kimyasallara dirençli malzemeler, nükleer malzemeler, uçak ve uzay malzemeleri, süper sert ve yüksek aşınma dirençli malzemeler, kaplama malzemeleri gibi birçok kategoride kendisine doğrudan veya sünek matris içerisine takviye eleman olarak ağırlıkça katılarak uygulama alanı bulmaktadır. Bu tip malzemelerin üretimi, Al, Cu, Fe, Ni gibi metallerle alaşım yapamadıklarından dolayı kompozit toz haline gelebilmeleri ancak toz metalurjisi (T/M) yöntemi ile gerçekleştirilmektedir. Toz metalurjik yöntemler ile döküm esnasında oluşan segregasyon problemi elemine edilerek geniş çapta takviye edilmiş matrisli kompozit tozu/malzemesi üretilebilmektedir. Parçacık veya fiber takviye edilmiş kompozit malzemedeki en önemli nokta, takviye elemanın homojen bir şekilde dağıtılmasıdır. Takviye elemanın homojen dağıtılması için ise kritik basamak karıştırma işlemidir. Bu bağlamda son yüzyıl içerisinde yüksek enerjili öğütme ve mikro/nano ölçekte bir dövme, kırma ve kaynaklama işlemi olan mekanik alaşımla prosesleri geliştirilmiştir. Mekanik alaşımlamanın, birçok sorundan dolayı üretimlerinde sıkıntı olan sistemlere alternatif denge dışı çözümler sağladığı bilinmektedir. Buna örnek olarak, normal koşullarda birbiri içerisinde çözünürlük göstermeyen sistemlerin çözünürlüğünün mekanik alaşımlama yoluyla artırılması ve takviye edilen sert takviye fazının sünek matris içinde ince ve homojen dağılımının sağlanması verilebilir. Nano malzemeler geliştikçe, nanokompozitler de özgün ve yeni malzeme tasarımları için umut verici pratik bir yol açmaktadırlar. Farklı malzeme tiplerini bir araya getirebilmek ve bu birliktelikten en uygun özellikleri yaratabilmek her ne kadar zor bir işlem olsa da, nanometre ölçeğinde birçok malzemenin bir araya getirilebilmesi,“karışımlar kuralının”öngördüğünün çok ötesinde işlevselliklere sahip yeni malzemelerin oluşmasını olanaklı kılmıştır. Nano yapılı kompozit malzemeler veya metal-seramik nanokompozitleri, nano metrik ölçülü seramik parçacıklarla takviye edilmiş metal esaslı malzemeler olup mekanik alaşımlama ile üretilebilmektedirler. Mekanik alaşımlama esnasında, her bir toz parçacığı sayısız deformasyon, kırılma ve soğuk kaynaklanma işleminden geçerken homojen bir karışımla birlikte nanoyapı da elde edilebilmektedir. Bu çalışmada sünek matrislerin latis yapıları, elastisite modülleri, ısıl iletkenlikleri, yoğunlukları gibi özelliklerinin karbürlerin ve karbür takviyeli kompozit tozların mekanik alaşımlama sırasındaki ufalanma davranışlarına etkisi incelenmiştir. Daha önce yapılan ön çalışmalar sonucu karbürlerin tek başlarına yüksek enerjili öğütme davranışları incelenmiş ve devam eden öğütme sürelerinde parçacık boyutunun aglomera olarak tekrar arttığı ve/veya amorf bir yapıya doğru ilerlediği gözlemlenmiştir. İyi bir mekanik alaşımlama için en az % 15 sünek faz varlığı bulunması göz önüne alınarak takviye eleman malzemelerinin, genellikle ağırlıkça katıldığı oranların üzerine çıkılmış ve farklı sünek matrisler içerisinde mikron altı ve nano karbür parçacıkları sentezlenmeye çalışılmıştır. Bu tez çalışmasının en önemli amaçlarından biri, sünek matris içeirisinden nano parçacık sentezlenebildiği ve nihai olarak nano yapılı kompozit toz üretilebileceğini göstermektir. Birbiriyle çözünürlüğü olmayan veya çözünürlüğü ihmal edilebilir olan malzeme çiftleri arasında kristalin seviyede bileşik oluşturabilmek veya denge dışı kabul edilen bu sistemlerden hareketle kompozit toz çiftleri elde edebilmek çalışma kapsamında amaçlanmaktadır. Çalışma kapsamında irdelenen bir diğer konu ise parçacık boyutu ve kristal boyutu arasındaki ilişki ve ortaya çıkan gerinim değerlerinin tozların yoğunluklarına etkisidir. Bu bağlamda farklı X ışını kırınımı (XRD) profil modelleri uygulanarak parçacık/tane boyutuna yönelik çıkarımlar yapılmak istenmiştir. Çalışma kapsamında Cu, Fe ve Ni tozlarına ağırlıkça % 25 oranında TaC, VC ve WC tozları ilave edilmiştir. Hazıranan toz karşımları Cu25WC, Fe25TaC, Ni25VC şeklinde isimlendirilmişlerdir. Karıştırılan tozlar 2, 4 ve 8 saat mekanik alaşımlanmıştır (MA). X ışınları karakterizasyonu her kademede yapılarak farklı faz oluşumları kontrol edilmiştir. Görünür, gerçek ve ham yoğunluklar ölçülmüştür. Mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak tozların/parçacıkların morfolojisindeki değişim taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) kullanılarak incelenmiştir. Farklı yaklaşımlar tanımlanarak yazılım yardımıyla kristal boyutları ve gerinimleri hesaplanmış, Williamson – Hall analizi yardımıyla hem mekanik alaşımlama sırasındaki mekanizma irdelenmiş hem de farklı yaklaşımlar ile ile elde edilen sonuçlar karşılaştırılmıştır. Mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak tozların parçacık boyut ve dağılımları (PSD) ölçülmüştür. Kompozit tozlarının nano fraksiyonlarının boyut ve dağılımları da ölçülmüş ve yüksek çözünürlüklü taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) bulguları ile karşılaştırılmıştır. Doğrulama amacıyla sünek matrisler liç işlemine tabi tutulmuş ve süzülerek alınan kabür parçacıklarının boyutları ölçülmüştür. Nihai toz üretimi için kompozit tozlarına gerilim giderme tavı uygulanmıştır. Tavlama işlemi Cu esaslı tozlar için 400oC, Fe esaslı tozlar için 600oC ve Ni esaslı tozlar için 550oC seçilmiştir. Tavlama sonrası gerinim değerleri ölçülmüş, preslenebilirlikleri ve ham yoğunlukları hesaplanarak tavlama öncesi değerlerle karşılaştırılmıştır. X ışınları sonuçları derinlemesine çalışılarak kaymalar, latis yerleşimleri, latis parametresindeki değişiklikler karşılaştırmalı olarak incelenmiştir. Bu kapsamda TOPAS 4.2 yazılımı içerisinde Fundemental Parameters Approach ve pseudo-Voigt Approach yaklaşımları ile hesaplama yapılmış ve ilgili değerler Williamson – Hall Plot Analysis sonucu elde edilen değerlerle karşılaştırılmıştır. Yakınsaklık sağlanması sonrası elde edilen değerler ile MA mekanizmaları ve parçacık boyutu arasında ilişki irdelenmiştir. Çalışma kapsamında, Fe, Ni ve Cu esaslı farklı türde karbür içeriğine sahip doğrudan veya dolaylı mühendislik uygulamalarında kullanım potansiyeli bulunan kompozit tozların üretimi MA yöntemiyle gerçekleştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
Transition metals and their carbides display outstanding properties such as high melting and elastic modulus with high mechanical properties such as extreme hardness. They are used in the applications required very high temperature and pressure owing to their high toughness and strength. In addition, they are also used in applications such as coatings against radiation, electrical conductors and diffusion barriers as a result of having optical, magnetic and electrical properties. These transition carbides can mostly find an application area directly such as refractory materials, corrosion and chemical resistive materials, nuclear materials, aircraft and aerospace materials, super hard and high wear resistant materials, thin films or as a reinforcement element to ductile matrix. Based on the lack of solubility between the transition carbides and metals matrixes such as Al, Cu, Fe, Ni etc. and powder metallurgy (PM) is generally viable method for the production of these types of materials. However, these composites or composite powders cannot be fabricated easily by using conventional methods such as casting due to the high cost of processing, though. It is possible to produce metal matrix composites or composite powders in the whole range of matrix reinforcement compositions via powder metallurgy (PM) techniques by eliminating the segregation phenomena, which is typical in the casting processes, and to minimize the brittle reaction products and high residual stresses caused by solidification shrinkage. The most important point of production of these fiber/particle reinforced composite materials/powders is the homogeneity of reinforcement distribution. Therefore, the critical step for homogeneous distribution is the mixture process. Within this scope, high energy milling (HEM) and mechanical alloying (MA) as a forging, fracturing and welding process in micro/nano scale were developed in the last century. It is now well known that mechanical alloying can be an alternative solution to production of non-equilibrium systems. The increase in solubility of systems which normally do not have solubility between each other and obtaining fine and relatively homogeneous distributed hard reinforcement element by mechanical alloying can be set an example for this. Nanocomposites lead to promising way for unique and new material designs with the development and improvement of nanomaterials. Despite assembling dissimilar materials and creating new and optimum properties from these materials are a hard and challenging process, processing dissimilar materials in nanoscales provides new material and properties far beyond the prediction of“mixture of rules”. The nanostructured composite materials/powders or metal-ceramic nanocomposites that are the nano fiber/particle reinforced metal matrix composite materials/powder can be fabricated by mechanical alloying. During mechanical alloying, each powder particle is treated by numerous deformation, fracturing and cold welding processes in order to obtain homogeneous nanostructure. In this study, the effect of properties such as lattice type, elastic modulus, thermal conductivity, density of ductile metal matrixes on the fragmentation behaviour of carbides and carbide reinforced composite powders during mechanical alloying was investigated. The high energy milling of sole carbide was previously examined and it was observed that the particle size and the amorphization tendency were increased by on-going milling after a certain time. Considering the theory of at least 15 wt.% ductile phase existence for a better mechanical alloying, the reverse situation was applied and reinforcing hard elements were added more than their amount and submicron/fine/nano particles were tried to be synthesized in different ductile matrixes. One of the most significant aims of this study is to synthesize of nano particles in ductile matrix and to produce nanostructured composite powders, finally. In this scope, the constitution of solution between the systems having negligible solubility or immiscibility at the crystal level is also aimed. Within the scope of this work, the correlation between crystallite size and particle size and the effects of strain rates on the final density properties of powders are also studied. In this sense, the deduction for crystallite size – particle/grain size relation was made by applying different X-ray diffraction (XRD) profile models/approaches. Cu, Ni and Fe powders were mixed with 25 wt. % VC, TaC and WC powders in order to obtain the composition of Cu–25 wt. % VC, Cu–25 wt. % TaC, Cu–25 wt. % WC; Ni–25 wt. % VC, Ni–25 wt. % TaC, Ni–25 wt. % WC and Fe–25 wt. % VC, Fe–25 wt. % TaC Fe–25 wt. % WC (hereafter called as Cu25VC, Cu25TaC, Cu25WC; Ni25VC, Ni25TaC, Ni25WC and Fe25VC, Fe25TaC, Fe25WC). Mixed powders were then mechanically alloyed (MA'ed) for 2, 4 and 8h using a Spex high-energy ball mill. X-ray diffraction characterisation was performed for every step so as to see phase changes and identifications. Apparent, true and green densities were measured. The microstructural changes in morphology of particles during mechanical alloying were performed via scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. Different approaches were applied to calculate crystallite size and strain rates. The results of different crystallographic approaches were compared and the deformation mechanisms of particles during mechanical alloying were discussed after Williamson-Hall plot analysis. Particle size and distribution (PSD) of powders were measured against increasing milling time. Particle size and distribution and zeta potential value of nano fractions was also measured and the result were compared to high resolution scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) findings. Besides, some of the metal matrixes were leached in order to obtain fine carbide particles and particle sizes of these particles were measured for the verification. For the production of final composite powders, annealing process was applied. Annealing temperature for Cu, Ni and Fe based composite powders were chosen 400oC, 550oC and 600oC, respectively. Strain rates, compressibility and green density of powders after annealing were calculated and compared to values before annealing. X-ray diffraction results and the changes in two-theta positions, lattice parameters, and peak broadenings were investigated in depth, comparatively. In this scope, the crystallite size and strain rates were calculated by fundamental parameters approach (FPA) and pseudo-Voigt Approach (pVA) and compared to Williamson-Hall plot analysis. With the convergence of all approaches, particle size measurements and transmission electron microscopy (TEM) findings, mechanical alloying mechanisms and particle-crystallite size relation were discussed. As a result, production of Fe, Ni and Cu based composite powders having different types of carbides have been realized via MA for the direct or indirect utilization in different engineering applications as final product.
Benzer Tezler
- An investigation on enhancement in wear resistance of hardfacings
Sert dolgu kaplamaların aşınma direncini artırmaya yönelik bir araştırma
SHAIKH ASAD ALI DILAWARY
Doktora
İngilizce
2018
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU
- Patlatma kaynaklı yer sarsıntısının farklı regresyon modelleri ve yapay sinir ağı ile kestirimi
Blast induced ground vibration forecasting using different regression models and artificial neural network
TAYLAN ÖZKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Maden Mühendisliği ve Madencilikİstanbul Teknik ÜniversitesiMaden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. TÜRKER HÜDAVERDİ
- Modeling and fair slot assignment in elastic optical networks under dynamic traffic
Değişken trafikli esnek optik ağlarda modelleme ve adil slot atama
NASIM RAVI
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Bilgisayar Mühendisliği Bilimleri-Bilgisayar ve Kontrolİstanbul Teknik ÜniversitesiBilgisayar Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYŞEGÜL YAYIMLI
- Dağıtık veri tabanlarında sorgu optimizasyonu
Query optimization of distributed database systems
BANU TEZEL
- Design and implementation of a disk optimizer
Bir disk enuygulayıcısının tasarım ve gerçekleştirimi
DEVRİM ÖĞÜN
Yüksek Lisans
İngilizce
1990
Bilgisayar Mühendisliği Bilimleri-Bilgisayar ve KontrolOrta Doğu Teknik ÜniversitesiBilgisayar Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜRŞİT ESKİCİOĞLU