Çeşitli materyallerde diferansiyel puls polarografik yöntemle nitrit miktar tayini
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 57553
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZEN İSLİMYELİ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1996
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 77
Özet
ÖZET Bu tezin ilk bölümünde nitrit iyonunun kaynakları ile insan sağlığı üzerindeki zararlı etkileri özetlendi ve polarografik yöntem hakkında genel bilgi verildi. Daha sonra direkt ve indirekt polarografik nitrit tayin yöntemlerinin bir dökümü yapıldı. Çalışmanın deneysel bölümünde önce nitrit iyonunun perklorik asitli ortamda ve tiyosiyanat iyonunun katalizör etkisinde difenilamin ile oluşturduğu di f eni İni trozoaminin polarografik olarak indirgenmesine dayanan diferansiyel puis polarografik yöntemin optimum koşulları incelendi. Buna göre 5 mi 2.60xl0-3 M (.'/. 40 'lık metanolde) difenilamin, 10 mi 0.1 M sodyum tiyosiyanat, 10 mi 0.4 M perklorik asit içeren karışım bidestile su ile 100 mi *ye seyreltildi (belirteç çözeltisi). 1 jig/ml nitrit iyonu içeren sulu çözeltinin 1 mi 'si 25 mi 'lik bir balon jojeye aktarıldı ve belirteç çözeltisiyle hacmine tamamlandı. 40 ng/ml nitrit iyonu içeren bu çözeltiye mümkün olan en yüksek hassasiyette çalışılarak diferansiyel puis polarogramı m n optimum koşulları aşağıdaki şekilde belirlendi. U ^«»ı.nc.ç: -0.4 V, AU: -0.5 V, t ö«mi« : 0.8s, damla hızı: 2 mm/damla, hassasiyet: l.OxlO-'53 A/mm, çalışma elektrodu: SMDE (Stasyoner civa damla elektrod), yardımcı elektrod: camsı karbon elektrod, referans elektrod: Ag/AgCİ, KC1 (3M) elektrod. Bu polarogram koşullarında nitrit iyonunun -0.56 V 'da maksimum diffüzyon akımı gösterdiği saptandı. Belirlenen koşullarda 0.5-2.5 ug/ml nitrit iyonu içeren çözeltilerin 1 mi 'si ile çalışılarak diferansiyel puis polarogramları elde edildi (n=5). -0.56 V 'daki maksimum diffüzyon akım değerlerinin ortalaması (tç*) ile son nitrit konsantrasyonları (0.02-0.1 ug/ml ) arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analiziyle doğru denklemi Id = 445 c + 4.78 (r = 0.9997) olarak hesaplandı. Diferansiyel puis polarografik yöntem beş adet tükürük örneğinde nitrit tayini için uygulandı. Matriks etkisini gidermek amacıyla tayin standart katma yöntemiyle yapıldı. Yöntemin musluk suyu ve çeşitli sebzelerde (patates, havuç, pazı) nitrit tayini için de uygulanmasına çalışıldı. Ancak bu örneklerdeki nitrit miktarı çok düşük olduğu için (
Özet (Çeviri)
ABSTRACT In the first part of this thesis; the sources of nitrite ion and the harmful effects of it on human health were summarized and a general knowledge about polarographic method was given. Then direct and indirect polarographic nitrite determination methods were reviewed. In the experimental section of the work; optimum conditions of the differential pulse polarographic method based on the polarographic reduction of diphenylni trosamine which was occured by nitrite ion and diphenylamine in perchloric acidic medium and thiocyanate ion as catalyst, were investigated. Accordingly; the mixture of 5 ml of 2.60xl0-3 M diphenylamine (in 40*/. MeOH), 10 ml of 0.1 M sodium thiocyanate, and 10 ml of 0.4 M perchloric acid was diluted to 100 ml with bidistilled water (reagent solution). One ml of the aquoeus solution containing 1 ug/ml nitrite ion was transferred into a 25 ml volumetric flask and diluted to the volume with reagent solution. Optimum conditions of the differential pulse polarogram was determined by working with this solution, containing 40 ng/ml of nitrite ion, at the highest possible sensitivity, as follows: LI.*»,-* : -0.4 V, AU: -0.5 V, tdrop: 0.8s, mmtdrop! 2 mm/drop, sensitivity: lxlO“”9 A/mm, working electrode: SMDE (stationary mercury dropping electrode), auxiliary electrode: glacy carbon electrode, reference electrode: Ag/AgCl, KC1 (3M) electrode. At these polarogram conditions, nitrite ion gave a maximum diffusion current at -0.56 V. The differential pulse polarograms were obtained by working at these conditions with 1 ml portions of the solutions containing 0.5-2.5 jig/ml nitrite ion (n=5). A calibration graph was plotted between the mean of maximum diffusion current values determined at -0.56 V (Id) and the last nitrite concentrations (0.02-0.1 ug/ml). The linear equation of the_ calibration graph was calculated by regression analysis as Id = 445 c + 4.78 (r = 0.9997). The differential pulse polarographic method was applied for nitrite determination in five saliva samples. The standard addition method was applied to eliminate matrix effect. The method was tried to apply for nitrite determination in tap water and vegetable samples (patatoes, carrot, chard) but the nitrite content of these samples were too little to determine at our optimum polarographic conditions.
Benzer Tezler
- Çeşitli materyallerde diferansiyel puls polorografik yöntemle nitrat ve nitrit miktar tayini
Başlık çevirisi yok
FERİDE YILMAZ
- Ti̇O2 nanotaneci̇kleri̇yle modi̇fi̇ye edi̇lmi̇ş karbon pasta elektrod kullanarak ağır metal i̇yonlarının tayi̇ni̇
Determination of heavy metal ions using carbon paste electrode modified with TiO2 nanoparticles
ELİF TÜZÜN
Doktora
Türkçe
2013
Kimyaİstanbul ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLTEN ATUN
DOÇ. DR. GÜL HİSARLI
- Bazı antineoplastik ilaçların miktar tayinine yönelik iki boyutlu nanomateryal temelli elektrokimyasal sensörlerin tasarımı
Design of electrochemical sensors based on two dimensional nanomaterial for the determination of some antineoplastic drugs
ENGİN ER
Doktora
Türkçe
2020
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NEVİN ERK
- Bazı azokaliksaren türevlerinin metal iyonlarına karşı göstermiş oldukları kromojenik kemosensör özelliklerinin spektrofotometrik ve voltametrik metotlarla incelenmesi
Investigation of chromogenic chemosensor properties of several azocalix[4]arene derivatives with metal ions by spectrophotometric and voltammetric methods
ERHAN ZOR
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
KimyaSelçuk ÜniversitesiOrtaöğretim Fen ve Matematik Alanları Eğitimi Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. HALUK BİNGÖL
- Wavelet methods for solving nonlinear fractional order partial differential equations
Doğrusal olmayan kesirli mertebeli kısmi diferansiyel denklemlerin dalgacık yöntemleriyle çözümü
MELİH ÇINAR
Doktora
İngilizce
2022
MatematikYıldız Teknik ÜniversitesiMatematik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYDIN SEÇER