Geri Dön

HPLC'de iğne-içi (in-needle) türevlendirmenin optimizasyonu

Optimization of in-needle derivatization in HPLC

PDF İndir

  1. Tez No: 580262
  2. Yazar: HAKAN GÜRAY GÜL
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA EMRAH KILINÇ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2019
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ege Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 99

Özet

HPLC günümüzde en yaygın olarak kullanılan ayırma tekniklerinden biridir. Bunun nedenleri; tekrarlanabilir olması, kullanımının kolay olması, geniş uygulama alanının olması, duyarlı olması ve hızlı sonuç vermesidir. Proteinler hücredeki bütün yaşamsal reaksiyonlarda rol oynarlar. Aminoasit zincirlerinden oluşurlar. Aminoasit tayini için kullanılan yöntemlerin başında türevlendirme sonrasında HPLC analizleri gelir. Türevlendirme HPLC'de belirlenebilirliği arttırır, daha iyi bir kromatografi için analitin moleküler yapısını ve polaritesini değiştirir ve analizin stabilitesini arttırır. Ancak türevlendirmede uygulanan prosedürlerde çokça adım bulunur. Bu adımları uygulanan analistlerden kaynaklanan birçok hata faktörü vardır. Bunların başında ölçüm hataları, bekleme sürelerinin standardizasyonu gelir. Türevlendirmede küçük hacimli örneklerle çalışıldığında yada örneğin türevlendirme reaksiyonu sonucunda çabuk parçalanan numune vermesi durumunda tayin zorlaşır. Bu hata faktörlerini ortadan kaldırmak için HPLC'nin otomatik numune cihazının (autosampler) iğnesine verilen komutlarla yapılan türevlendirme ile bu hatalar minimuma indirilebilir. Her örnek için harcanan süre azalır ve tekrarlanabilirlik artar. Tez çalışmamızda laboratuvarımızda konuşlu bulunan HPLC'nin sahip olduğu otomatik numune cihazının (autosampler) iğnesinde türevlendirme yaparak aminoasitlerin ayrımı yapıldı. Türevlendirme ajanları olarak o-ftalaldehit (OPA) ve merkapto etanol kullanılmıştır. Bu amaçla kullanılan model aminoasitler; L-asparajin L-glisin, L-alanin ve DL-lizin'dir. Oluşturduğumuz metodla farklı deneysel parametrelerin değişikliğinin kromatogramlara etkisi araştırıldı.

Özet (Çeviri)

HPLC is one of the most widely used separation technique today. There are several reasons for this; its reproducibility, practicality, wide range of usability, sensitivity and quickness. Proteins play a role in all the vital reactions of the cell. They consist of amino acid chains. The most used method for the acid determination is HPLC analyze after derivatization. The derivatization increases the detectability on HPLC, changes the molecular structure and polarity of the analyte for better chromatogram, and increases the stability of the assay. However, there are many steps in the procedures applied to derivatization. Because of that, numbers of errors are made by analysts who apply those steps. Most frequent errors that are made are measurement errors and standardization of waiting times. In addition to that if small amount of samples are used or if sample's derivatization gives a rapid degraded result the determination becomes really difficult. These errors can get eliminated by derivation with the commands to the needles of the autosampler. By doing this the time spent for each sample can be reduced and repeatability increases. In this study, we first separated our amino acids by derivatization in the needle of the autosampler of the HPLC in our laboratory. We used o-phthalaldehyde (OPA) and mercapto ethanol as the derivatization agents. The model amino acids, used for this purpose, were L-glycine, L-arginine, L-alanine and DL-lysine. The effect of various experimental parameters on the chromatograms were investigated with the method we created.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    604850

    Canlı karaciğer vericilerinde bupivakain ile yapılan transversus abdominis plan bloğun antiinflamatuar etkisi

    Antiinflamatory effect of bupivacaine transversus abdominis plan block in live liver donors

    MEHMET RIDVAN YALIN

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Anestezi ve Reanimasyonİnönü Üniversitesi

    Anesteziyoloji ve Reanimasyon Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MEHMET ALİ ERDOĞAN

    DOÇ. DR. ÜLKÜ ÖZGÜL

  2. Tez No

    442748

    Laurus nobilis, Vitex agnus-castus ve Tamarix parviflora türlerinin kimyasal içeriğinin ve fenolik ekstraktiflerinin incelenmesi

    Investigation of chemical composition and phenolic extractives of Laurus nobilis, Tamarix parviflora and Vitex agnus-castus species

    ALİ UĞUR CEVİZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Ormancılık ve Orman MühendisliğiSüleyman Demirel Üniversitesi

    Orman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. SAMİM YAŞAR

    DOÇ. DR. YASİN KARATEPE

  3. Tez No

    432986

    Crystallization kinetics of calcium lactate in the presence of amino and fatty acids

    Amino asitler ve yağ asitleri varlığında kalsiyum laktat'ın kristalizasyon kinetiği

    BERÇEM KIRAN YILDIRIM

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Kimya MühendisliğiMarmara Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. PERVİZ SAYAN

    PROF. DR. SİBEL TİTİZ SARGUT

  4. Tez No

    44361

    HPLC'de analitik validasyon

    Başlık çevirisi yok

    BERNA TUNCEL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1995

    Eczacılık ve FarmakolojiEge Üniversitesi

    PROF.DR. AYCIL KAYALI

  5. Tez No

    850514

    Asemetasin (Acemetacin) etken maddenin HPLC'de metot validasyonu ve optimizasyonu

    Method validation and optimization of Acemetacin (Acemetacin) active substance by HPLC

    ÖZER CAN ÇAPRAZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    KimyaKırklareli Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MERYEM ÇAMUR DEMİR

    PROF. DR. CEMİLE ÖZCAN

Geri Dön