Pregabalinin farmasötik preparatlarda analizi için yeni bir HPLC yöntemi
A new HPLC method for the analysis of pregabalin in pharmaceutical preparations
- Tez No: 590300
- Danışmanlar: PROF. DR. SIDIKA TOKER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 94
Özet
Pregabalin epilepsi, nöropatik ağrılar, anksiyete bozukluğu, sosyal anksiyete bozukluğu ve kısmi başlangıçlı nöbetlerde ek tedavinin parçası olarak kullanılan bir ilaçtır. Bu çalışmada molekül yapısının doymuş olması sebebiyle yeterli ışık absorbsiyonu göstermeyen pregabalinin kapsüllerde tayini için florimetrik dedektörün kullanıldığı bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem, Pregabalin'in içerdiği primer amin gubunun 9- fluorenilmetil kloroformat belirteci ile verdiği reaksiyona dayanmaktadır. Bu yöntemde maddenin FMOC belirteci ile reaksiyon verdiği optimum koşullar; asetonitril/su faz oranının 4 olduğu pH:9 tamponlu ortamda 60°C sıcaklıkta 5 dakika süre ısıtmayla elde edilmiştir. Pregabalin-FMOC türevinin kromatografik analizi C18 kolonda; 20 mM potasyum fosfat tamponu (pH:3.9)-asetonitril (70:30, h/h) hareketli fazı ile 1.0 mL/dak akış hızında gerçekleşmiştir. İç standart olarak gabapentin kullanılmış ve türevin takibi floresans dedektör ile 260 nm eksitasyon 315 nm emisyon dalga boylarında yapılmıştır. Maddenin doğrusallık aralığı 0.5-6.0 μg/mL, gözlenebilme ve tayin sınırı sırasıyla 0,039 μg/mL ve 0,117 μg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem pregabalinin kapsüllerdeki analizine başarıyla uygulanmış ve sonuçlar Student-t ve Fisher-F testleri uygulanarak istatistiksel olarak farmakope yöntemi ile elde edilenlerle karşılaştırılmıştır.
Özet (Çeviri)
Pregabalin is a drug used as an adjunctive treatment in epilepsy, neuropathic pain, anxiety disorder, social anxiety disorder and partial onset seizures. In this study, a high performance liquid chromatography method was developed for the determination of pregabalin in tablets which does not show sufficient light absorption due to saturated molecular structure. The method is based on the reaction of the primary amine group of Pregabalin with the 9-fluorenylmethyl chloroformate reagent. In this method, the optimum conditions in which the substance reacts with the FMOC reagent are; acetonitrile / water phase ratio of 4: pH: 9 buffer medium at 60 ° C was obtained by heating for 5 minutes. Chromatographic analysis of pregabalin-FMOC derivative was carried out in C18 column with 20 mM potassium phosphate buffer (pH: 3.9) -acetonitrile (70:30, v / v) at a flow rate of 1.0 mL / min. Gabapentin was used as the internal standard and the derivatives were monitored by fluorescence detector at 260 nm excitation and 315 nm emission wavelengths. The linearity range of the substance was 0.5-6.0 μg / mL, the limit of observability and determination were 0.039 μg / mL and 0.117 μg / mL, respectively. The developed method was successfully applied to the analysis of pregabalin in tablets and the results were compared with those obtained by the pharmacopoeia methods by applying Student-t and Fisher-F tests.
Benzer Tezler
- Nöropatik ağrıda kullanılan pregabalin etkin maddesinin farklı ortamlarda miktar tayini için analitik yöntemlerinin geliştirilip valide edilmesi ve kronik kullanımında tavşan plazmasında metabolom profilinin belirlenmesi
Development and validation of analytical methods for quantification of pregabalin active substance used in neuropathic pain in different matrice and determination of metabolome profile in rabbit plasma in chronic use
BURAK BAYRAK
Doktora
Türkçe
2024
Eczacılık ve FarmakolojiAtatürk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
- Yeni nesil antiepileptik ilaçların in vitro hepatotoksisitelerinin değerlendirilmesi
Başlık çevirisi yok
SIRMA GİRİTLİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiAnadolu ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BÜLENT ERĞUN
- İlaç suistimali ile ilgili suçların eczaneler düzeyinde irdelenmesi
Başlık çevirisi yok
ELNAR MAMMADOV
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
Adli Tıpİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ ZEYNEP TÜRKMEN
- Atık sularda bulunan ilaçların LC-QTOF-MS Metodu ile tayini
Identification of drugs in wastewater by LC-QTOF-MS Method
RUMEYSA GÜRGÖZE
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Farmasötik ToksikolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. EMRE DURMAZ
- Pregabalinin kanser olmayan kronik ağrı tedavisindeki etkinliği ve yan etkileri
The efficacy and side effects of pregabalin in the treatment of non-cancer chronic pain
ZIYA HASANOV
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2017
Anestezi ve Reanimasyonİstanbul ÜniversitesiAnesteziyoloji ve Reanimasyon Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ALİ FERİT PEKEL