Bazı ilaç maddeleri türevlerinin spektrofotometrik olarak analizi ve yöntemin farmasötik dozaj şekillerine uygulanması
Spectrophotometric analysis of some drug derivatives and application of the method to pharmaceutical dosage forms
- Tez No: 59090
- Danışmanlar: PROF. DR. GÜLSEN İSKENDER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1997
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 54
Özet
36 6. ÖZET Bu çalışmada amlodipin besilatın ve aspartamın farmasötik preparatlarında miktar tayini için iki spektrofotometrik yöntem geliştirildi. Her iki yöntemde de, ilaç maddelerinin sulu ortamda türevleri oluşturularak bir organik çözücüye ekstraksiyonu temel alınmaktadır. Geliştirilen yöntemler, ilaç maddelerinin primer alifatik amin gruplarıyla 1,2- naftokinon-4-sülfonik asid (NQS) in kondenzasyonuna dayanmaktadır. Amlodipin besilat için geliştirilen yöntemde optimum reaksiyon koşullan, pH 8.5 borat tamponunda 50°C de 20 dakikada, belirteç-amlodipin mol oranı 5-6 olduğunda sağlandı. Reaksiyon tamamlandıktan sonra kanşım soğutuldu, 0.5 mL 0.1 N HCI ile asidlendirildi ye 4 ml_ CHCI3-n.BuOH (1:1) çözücü karışımına ekstre edilerek aynı çözücü kanşımıyla 5 mL ye tamamlandı. Absorbans ölçmeleri boş deneme çözeltisine karşı 462 nm de yapıldı. Aspartam miktar tayini içi geliştirilen yöntemde ise reaksiyon pH 8.5 borat tamponunda, 40°C de 20 dakikada ve belirteç/aspartam mol oranının 18-20 olması halinde kantitatif olarak yürümektedir. Bu koşullarda reaksiyonun tamam-lanmasından sonra soğutulan kanşım 1 mL 0.1 N HCI ile asidlendirildi ve 4 mL CHCİ3-n.BuOH (3:1) ile ekstre edilerek aynı çözücü kanşımıyla 5 mL ye tamamlandı. Türevin absorbansı 444 nm de boş deneme çözeltisine karşı ölçüldü. Organik çözücü karışımlarında türevlerin dayanıklılıkları incelendiğinde amlodipin-NQ nun 40 dakika, aspartam-NQ nun ise 30 dakika stabil olduğu görülmüştür. Beer kanununun geçerli olduğu konsantrasyon aralığı amlodipin besilat için 10-80 p.g.mL'1, aspartam için 10-60 ng.mL"1 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemler, incelenen ilaç maddelerinin farmasötik preparatlarında miktar tayinine uygulandı. Amlodipin miktar tayini için geliştirilen yöntem ile elde edilen sonuçlar üretici firmanın UV-Spektrofotometrik miktar tayini yöntemiyle, aspartam miktar tayini için geliştirilen yöntem ile elde edilen sonuçlar susuz ortamda titrasyon ile miktar tayini yöntemiyle (25), t- ve F- testleri uygulanarak istatistiksel olarak kıyaslandı.37 Yöntemler arasında ortalamalar ve standart sapmalar yönünden % 95 olasılık düzeyinde anlamlı bir fark olmadığı belirlendi. Sonuç olarak geliştirilen bu yöntemlerin amlodipin ve aspartamın rutin farmasötik analizlerinde uygulanabilir olduğu saptanmıştır.
Özet (Çeviri)
38 7. SUMMARY In this study, two spectrophotometric methods were developed for the determination of amlodipine besylate and aspartame in pharmaceutical preparations. The methods are based on the formation of derivatives of drug substance in aquaous solution and the extraction of these derivatives with an organic solvent. The developed methods were based on the condensation of the primary amine groupments with 1,2-naphthoquinone-4-sulphonic acid (NQS). To determine optimum condition for the reaction and the extraction, the effect of the pH and temperature, amount of the reagent, different organic solvents were investigated. In the method developed for amlodipine besylate, maximum absorbance was obtained at pH 8.5 using borate buffer at 50°C for 20 minutes, 5-6 fold excess of the reagent was found to be sufficient for the quantitative formation of the derivative. After the complete of the reaction, the mixture was cooled, and acidified with 0.5 mL 0.1 N HCI and extracted with 4 mL CHCI3-n. BuOH (1:1) and completed to 5 mL with the same organic solvent mixture. Absorbance of the organic phase was measured at X.max=462 nm against a reagent blank treated similary. In the method developed for the quantitation of aspartame, maximum absorbance was obtained at pH 8.5 using borate buffer, at 40°C for 20 minutes. 18-20 fold excess of the reagent was found to be sufficient for the quantitative formation of the derivative. After the complete of the reaction, the mixture was cooled and acidified with 1 mL 0.1 N HCI and extracted with 4 mL CHCI3-n. BuOH (3:1) and completed to 5 mL with the same organic solvent mixture. Absorbance of the organic phase was measured at Xmax= 444 nm against a reagent blank treated similarly. The stability of the derivatives in the organic phase was investigated. Amlodipine-NQ was stable for 40 minutes, and aspartame-NQ was stable for 30 minutes. For amlodipine besylate, Beer's law was obeyed in the concentration range of 10-80 ng.mL"1.For the aspartame, Beer's law was obeyed in the concentration range of 10-60 ng.mL'1.39 The developed methods were applied to pharmaceutical preparations of amlodipine besylate and aspartame. The results obtained with the method developed for the determination of amlodipine besylate were compared with those of the UV- Spectrophotometric method reported as the official method by the producer firm and the results obtained with the method developed for the determination of aspartame were compared with those of the non-aqueous titration method (25), using t- and F- tests, at 95% confidence level. There is no significant difference between the proposed method and the official methods with respect to the mean values and standard deviations. As a result, the developed spectrophotometric methods can be easily used for the routine pharmaceutical analysis for amlodipine and aspartame.
Benzer Tezler
- Tavuk etinde antibiyotik kalıntılarının HPLC yöntemiyle belirlenmesi
Determination of antibiotic residues in chicken meat by HPLC method
TUĞBA YILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BİRSEN DEMİRATA ÖZTÜRK
- Comprehensıve analysıs of vıtamın D3 adsorptıon and monıtorıng usıng QCM wıth hydrophobıc algınate-halloysıte nanoclay composıte bılayers
Hidrofobik aljinat-halloysit nanokil kompozitleri QCM kullanılarak D3 vitamini adsorpsiyonu ve izlenmesinin kapsamlı analizi
MERVENUR KİRAZOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Biyomühendislikİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BİRGÜL BENLİ
- Detection of the interaction of new flavonoid derivatives with dsDNA by analytical methods
Yeni flavonoid türevlerinin dsDNA ile etkileşiminin analitik yöntemler ile tespiti
BUŞRA BEKAR YILDIRMAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYŞEGÜL GÖLCÜ
- Moleküler ve polimerik benzoin temelli fotobaşlatıcıların sentezi ve fotofiziksel özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of molecular and polymeric benzoin based photoinitiators and investigation of photophysical properties
DUYGU SEVİNÇ ESEN
- Farklı aza grubu taşıyan kaliks[4]aren türevlerinin sentezi ve bazı ilaç etken maddeleri ile etkileşimlerinin incelenmesi
Synthesis of various calix[4]arene derivatives bearing aza group and examination of their interactions with some active pharmaceutical substances
EVİN AYŞEGÜL ŞİMŞİR