Geri Dön

Farklı analitik teknikler kullanılarak organik ve inorganik analitlerin eser düzeyde tayinleri

Determination of organic and inorganic analytes at traces level different analytical tecniques

PDF İndir

  1. Tez No: 658944
  2. Yazar: BURCU YAMAN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. YUSUF DİLGİN, PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2021
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 120

Özet

Hem organik hem de inorganik analitlerin eser seviyelerde tayinlerinin yüksek doğruluk ve duyarlılıkta gerçekleştirilmesi, insan sağlığına ve çevreye etkilerinin etkin bir biçimde irdelenmesi adına büyük önem arz etmektedir. Son yıllarda, analitik kimyada bu amaçla sürdürülen çalışmalara ilgi artmaktadır. Yalnız hassas ve kesin tayin değil, kullanılan yöntemin özellikleri de oldukça önemlidir. Kullanılan yöntemlerin toksik kimyasal kullanımını ve atık sorununu en aza indirerek çevre dostu bir yaklaşım göstermesi, kolay uygulanabilir, ekonomik olması, tekrarlanabilir ve kesin sonuçlar ortaya koyması da bir yöntemden beklenen özellikleri oluşturmaktadır. Bu çalışmada, organik ve inorganik analitlerin belirtilen özelliklere uygun bir yöntem kullanılarak tayinini gerçekleştirmek amacıyla özgün ve seçici yöntemler geliştirilmiştir. Çalışmada, kalem grafit elektrot (pencil grafite electrode, PGE) üzerine öncelikle -1,0 V da 120s kronoamperometri ile cıva (Hg) ve bizmut (Bi) filmi biriktirilmiş daha sonra ise 0,10 M asetat tampon çözeltisinde (pH 4,5) anodik sıyırma voltammetrisi yöntemi (anodic stripping voltammetry, ASV) ile kadmiyum tayini gerçekleştirilmiştir. Anodik sıyırma voltammetrisinin verimini etkileyen analitik parametreler optimize edilmiştir. Optimize edilen analitik parametrelerden kademe potansiyeli (Estep), puls genliği, puls zamanı, biriktirme süresi ve biriktirme potansiyeli aırasıyla 5,0 mV, 125 mV, 5,0 ms, 120 s ve -1,0 V olarak elde edilmiştir. Optimize edilen koşullarda kalibrasyon çalışmaları gerçekleştirilmiş ve elde edilen doğrusal kalibrasyon aralığı 0,25-15 µg L-1 olarak bulunmuştur. Kalibrasyon çalışmalarından sonra analitlere dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME) ve manyetik nanopartikül esaslı dağıtıcı katı faz mikroekstraksiyon (magnetic nanoparticle based dispersive solid phase microextraction, MNP-DSPME) uygulanarak daha düşük miktarlarda kadmiyum tayini gerçekleştirilmeye çalışılmıştır. Geleneksel ASV yöntemi ile karşılaştırıldığında geliştirilen MNP-DSPME kullanılarak analit duyarlığında yaklaşık 10 katlık bir iyileştirme sağlanmıştır. Ayrıca kadmiyum tayini için geliştirilen yöntemin seçiciliğine iyonik girişim etkileri de incelenmiştir. Yöntemin gerçek örneklere uygulanabilirliği ve doğruluğu, musluk suyu örneklerine matriks eşleştirme esaslı geri kazanım çalışmaları uygulanarak test edilmiştir. Elde edilen yüksek yüzde geri kazanım sonuçları ile (92-98%), geliştirilen yöntemin gerçek örneklerde uygulanması ile analit tayininde kesin ve doğru sonuçlar elde edileceği gösterilmiştir. Tez çalışmasının ikinci kısmında, beş endokrin bozucu kimyasalın (EDC) (atrazin, penkonazol, fluoksetin, di-n-oktilfitalat ve 4-tert oktifenol) yüksek hassasiyet ve doğrulukta eşzamanlı tayini, ikili çözücü sistemli dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (binary solvent dispesive liquid-liquid microextraction, BS-DLLME) ile kombine edilmiş Gaz Kromatografisi-Alevli İyonlaşma Dedektörü (gas chromatography flame ionization detector, GC-FID) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Optimum ikili çözücü ve dağıtıcı çözücü miktarını belirlemek için deneysel tasarım kullanılmıştır. Bu parametrelerin ana etkileri varyans analizi (ANOVA) kullanılarak değerlendirilmiştir. Tüm analitler için geniş konsantrasyon aralığında en düşük kalibrasyon konsantrasyonlarının altı tekrarlı okuması ile iyi bir doğrusallık ve yüksek hassasiyet (% RSD

Özet (Çeviri)

Determination of both organic and inorganic analytes at trace levels with high accuracy and sensitivity is of great importance in order to effectively examine their effects on human health and environment. In recent years, there has been an increasing interest in studies conducted for this purpose in analytical chemistry. Not only the precise and accurate determination, but also the characteristics of the method used are very important. The characteristics expected from a method are that the methods used show an environmentally friendly approach by minimizing the use of toxic chemicals and waste problems, being easily applicable and economical, and revealing repeatable and precise results. In this study, specific and selective methods have been developed for the determination of organic and inorganic analytes using a method suitable for their specified properties. In the study, mercury (Hg) and bismuth (Bi) film was deposited on pencil graphite electrode (pencil graphite electrode, PGE) with chronoamperometry at -1,0 V for 120 seconds, then cadmium was determined in 0.10 M acetate buffer solution (pH 4.5) by anodic stripping voltammetry method (anodic stripping voltammetry, ASV). Analytical parameters affecting the efficiency of anodic stripping voltammetry have been optimized. Optimum parameters for the step potential (Estep), pulse amplitude, pulse time, accumulation time and accumulation potential were obtained as 5.0 mV, 125 mV, 5.0 ms, 120 s and -1.0 V, respectively. Calibration studies were carried out under optimized conditions. The linear calibration range obtained was found to be 0.25-15 µg L-1. After the calibration studies, trace amount of cadmium was tried to be determined by applying dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) and magnetic nanoparticle based dispersive solid phase microextraction (MNP-DSPME). Using MNP-DSPME method, approximately 10 time improvement in detection power in comparison to the traditional ASV method was obtained. In addition, the effects of ionic interference on the selectivity of the method developed for cadmium determination were also examined. Applicability and accuracy of the method in real samples were tested by applying matrix matching based recovery studies in tap water samples. With the high percentage recovery results obtained (92-98%), it has been shown that precise and accurate results can be obtained in analyte determination by applying the developed method to real samples with complex matrixes. In the second part of the thesis, the simultaneous determination of five endocrine disrupting chemicals (EDC) (atrazine, penconazole, fluoxetine, di-n-octylphthalate and 4-tert octiphenol) with high sensitivity and accuracy was performed by using a binary solvent dispersive liquid-liquid microextraction method (BS-DLLME) combined with Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID). Experimental design was used to determine the optimum amount of binary solvent and dispersant solvent. The main effects of these parameters were evaluated using analysis of variance (ANOVA). Good linearity and high precision (RSD

Benzer Tezler

  1. Tez No

    636972

    The analysis of food additives and inorganic anions in bread by ion chormatographic method with conductivity detector

    Ekmekte bulunan gıda katkı maddleri ve inorganik anyonların iletkenlik dedektörlü iyon kromatografik yöntem ile tayini

    ZEYNEP MELİS ARKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2020

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. GÜLÇİN YILMAZ

  2. Tez No

    346629

    Preparation of metal nanoparticles and/or metal film modified electrodes their characterizations and electrochemical applications

    Metal nano parçacik ve/veya metal film modifiye elektrotlarin hazirlanmasi, karakterizasyonu ve elektrokimyasal uygulamalari

    AYDAN ELÇİ

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2013

    KimyaEge Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ZEKERYA DURSUN

    PROF. DR. FATMA NİL ERTAŞ

  3. Tez No

    507241

    Homojen çöktürme yöntemiyle FE2o3/α-al2o3 pigmentlerin üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of FE2o3/α-al2o3 pigments by the homogeneous precipitation method

    ÇİĞDEM BÖREKCİOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Mühendislik BilimleriDumlupınar Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. GÜRAY KAYA

  4. Tez No

    605769

    Production and characterization of white light based on energy up conversion mechanisms in Yb+3,Nd+3,Tm+3 rare earth ions doped y2o3-sio2 nano-phosphor materials

    Yb+3,Nd+3,Tm+3 nadir toprak iyon katkili Y2O3-SiO2 nanofosfor malzemelerde üst enerji̇ dönüşüm mekanizmasına dayalı beyaz ışık üretimi ve karakterizasyonu

    HATUN ÇINKAYA YILMAZ

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2019

    Fizik ve Fizik Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. GÖNÜL ERYÜREK

  5. Tez No

    517221

    Synthesis and sensor appplication of reusable fluorescent uranyl-imprinted polymer gels

    Yeniden kullanılabilir uranil-imprint floresan polimer jellerin sentezi ve sensör olarak kullanılması

    ELİF GÖKÇE ATÇAKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ORHAN GÜNEY

Geri Dön