Geri Dön

UHPLC-MS/MS kütle spektrometresi ile pirinç ve yulaf örneklerinde çoklu mikotoksin tespitine yönelik analiz metodu geliştirilmesi

Development of an analysis method for determination of residues and metabolite in rice and oat by ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry

PDF İndir

  1. Tez No: 659068
  2. Yazar: MERYEM YILDIZ ÖCAL
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MUHARREM CERTEL
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Gıda Mühendisliği, Food Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2021
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Akdeniz Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 177

Özet

Bu çalışmada, pirinç ve yulaf örneklerinde eser miktarda bulunabilecek 8 tane mikotoksin ve metabilitinin kalıntılarının ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometresinde (UHPLC-MS/MS) analizi için yeni bir metot geliştirilmiştir. Analitler,“seyrelt ve enjekte et (dilute and shoot)”ve QuEChERS ekstraksiyonu kullanılarak ekstrakte edilmiştir. Geliştirilen analiz yönteminin güvenilirliğini test etmek amacıyla metot validasyonu yapılmıştır. Seyrelt ve enjekte et yönteminde en yüksek verimi elde etmek için çözgen bileşimi ve hacmi, çalkalama süresi ve hızı parametreleri optimize edilmiştir. QuEChERS ekstraksiyonu EN 15662 standart yöntemine göre yapılmıştır. Sıvı kromatografisi kısmında hareketli fazın bileşimi, akış hızı, kolon sıcaklığı, enjeksiyon hacmi ve gradyen bileşimi parametreleri açısından en uygun koşullar belirlenmiştir. Kütle spektrometresinde ise analitlerin yüksek seçicilikte ve hassasiyette tespit edilebilmesi için sheath ve yardımcı gazlarının akış hızları, kapiler ve buharlaştırma sıcaklıkları ve sprey voltajı parametreleri optimize edilmiştir. Metot validasyonunda doğrusallık ve ölçüm aralığı, seçicilik, tespit limiti, tayin limiti, doğruluk ve kesinlik parametreleri belirlenmiştir. Araştırma sonucunda, 1. Basamak QuEChERS yöntemi ile analitlerin en fazla %99,0'u ekstrakte edilebilirken, seyrelt ve enjekte et yönteminde bu oran %98,4'dür. Her iki yöntemde geri kazanım değerlerinin ve bağıl standart sapma değerlerinin birbirine yakın olması seyrelt ve enjekte et yönteminin başarılı bir şekilde QuEChERS yöntemi yerine kullanılabileceğini ve böylece ektraksiyon kiti maliyetinden tasarruf edilebileceğini göstermektedir. Ayrıca her iki yöntemde de temizleme aşaması olmadan örneklerin hazırlanması ile zamandan ve maliyetten tasarruf edilmiştir. Metot validasyonu sonucunda elde edilen veriler, analiz yönteminin eser miktarda analitlerin yüksek seçicilik, doğruluk ve kesinlikte analizi için uygun olduğunu göstermiştir.

Özet (Çeviri)

In this study, a new method was developed for the analysis of the residues and their metabolites of 8 mycotoxins in rice and oat by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. All analytes were extracted using“dilute and shoot”and first step QuEChERS extraction. The developed method was validated to test the reliability of the analyses. Solvent composition and volume, shaker speed and time were optimized in dilute and shoot method to obtain the highest yield. QuEChERS extraction was performed according to EN 15662 method. The optimum conditions were determined in terms of composition of the mobile phase, flow rate, column temperature, injection volume and gradient composition in liquid chromatography. Sheath and auxiliary gas flow rates, capillary and vaporizer temperatures and spray voltage were optimized to detect the analytes in high selectivity and sensitivity in mass spectrometry. Linearity, dynamic range, selectivity, limit of detection, limit of quantification, accuracy and precision were determined in method validation. As a result of the research, while maximum 99.0% of the analytes can be extracted with the 1st Step QuEChERS method, this rate is 98.4% in the dilute and shoot method. The fact that the recovery values and relative standard deviation values are close to each other in both methods indicates that the dilute and shoot method can be used successfully instead of the QuEChERS method, thus saving the cost of the extraction kit. In addition, in both methods, time and cost were saved by preparing samples without a cleaning step. Data obtained as a result of method validation showed that this method is suitable for analysis of trace amounts of analytes with high selectivity, accuracy and precision.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    874315

    Improvement of Bacilysin biosynthesis in Bacillus subtilisPY79 VIA CRISPR/CAS9 technology

    Bacillus subtilis PY79 suşunda basilisin biyosentezinin CRISPR/CAS9 teknolojisi ile iyileştirilmesi

    HADEEL WALEED ABDULMALEK

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Moleküler Biyoloji-Genetik ve Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYTEN KARATAŞ

  2. Tez No

    802000

    Baldaki aminoglikozitlerin tek tüp içerisinde in-situ sulu faz türevlendirme sonrasında kütle spektrometresi ile tayin edilmesi

    One pot in-situ aqueous derivatization and subsequent determination of aminoglycosides in honey by means of mass spectrometry

    SEZER ACAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaMarmara Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ECE KÖK YETİMOĞLU

  3. Tez No

    543055

    Effect of microwave pretreatment on fate of antimicrobials and conventional pollutants during anaerobic sludge digestion and biosolids quality for land application

    Anaerobik çamur çürütme prosesinde uygulanan mikrodalga dezentegrasyon işleminin antimikrobiyallerin ve konvansiyonel kirleticilerin akıbetine ve arazi uygulaması için biyokatı kalitesine etkisi

    GÖKÇE KOR BIÇAKCI

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. EMİNE ÇOKGÖR

  4. Tez No

    438027

    Ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi-yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UHPLC-HR/MS) ile bebek gıdalarında sülfonamid grubu antibiyotik kalıntılarının ve metabolitlerinin belirlenmesi için analiz metodu geliştirilmesi

    Development of an analysis method for determination of residues and metabolites of sulfonamides in baby foods by ultra-high performance liquid chromatography coupled to high-resolution mass spectrometry

    ÜLGEN İLKNUR KONAK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Gıda MühendisliğiAkdeniz Üniversitesi

    Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUHARREM CERTEL

  5. Tez No

    788283

    Endodontik şelatör ve antibakteriyel çözeltilerin indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi yöntemi ile elementlerinin kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmesi

    Qualitative and quantitative analysis of the elements of endodontic chelator and antibacterial solutions by inductively coupled plasma-mass spectrometry method

    İSMAİL MERT ÖKSÜZ

    Diş Hekimliği Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Diş HekimliğiEskişehir Osmangazi Üniversitesi

    Endodonti Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. EKİM ONUR ORHAN

Geri Dön