Synthesis & characterization of mesoporous zinc cobaltite thin films and its electrochemical application for oer
Mezogözenekli çinko kobaltit ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu ve oksijen açığa çıkış reaksiyonu için elektrokimyasal uygulamaları
- Tez No: 686800
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2021
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 122
Özet
Geçiş metal kobaltit malzemeler, mükemmel elektrokimyasal performasları ve farklı morfoloji ve yüzey alanlarıyla hazırlanabilme rahatlığından dolayı, elektrot malzemesi olarak sıkça kullanılmıştır. Bu tez çalışmasında, eriyik-tuz destekli kendiliğinden oluşma metoduyla, yüksek yüzey alanlı mezogözenekli çinko kobaltit ince filmler kübik spinel yapıda sentezlendi ve bunun oksijen açığa çıkış tepkimesinde elektro-katalitik performansı analiz edildi. Yüzey aktif maddeler (P123 ve CTAB), çinko nitrat hekzahidrat ve kobalt(II) nitrat hekzahidrattan oluşan berrak ve homojen sulu çözelti (öncü madde olarak), mezofaz elde etmek için cam alt katman üzerine kaplandı, sonrasında kalsinasyon ile mezogözenekli çinko kobaltit (m-ZnCo olarak ifade edildi) toz şeklinde sentezlendi. m-ZnCo-60 (toplam tuz/P123 60 oranı ile) numuneleri pürüzsüz film morfolojisinde ve en yüksek102 m2/g yüzey alanı ile sentezlendi. Farklı kompozisyondaki mezofazlar x-ray difraksiyon (XRD) tekniği kullanılarak analiz edildi. XRD deseninde, 1.5 ve 2°, 2θ, arasındaki çizgiler düzenli lyotropik sıvı kristal mesofaz oluşumunun bir göstergesidir. Zamana bağlı mezofazların yaşlandırılması, kararlılıklarını belirlemek için XRD ve POM teknikleriyle izlendi. Kararlı mezofazlar m-ZnCo film ve toz numunelerinin sentezinde kullanıldı. Toz numuneler, kalsinasyon prosesinden sonra toplandı ve XRD, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon, SEM, HR-TEM teknikleriyle karakterize edildi. Öncü çözeltiler döndürmeli kaplama ile 1 cm x 2 cm boyutlarında FTO camlarının yarısına kaplandı, daha sonra kalsine edildi ve üç-elektrot sisteminde çalışma elektrodu olarak kullanıldı. Malzemelerin oksijen açığa çıkış tepkimesi elektro-katalizinde elektrot malzemesi olarak performansı, dönüşümlü voltametri, kronopotansiyometri ve kronoamperometri deneyleri ile test edildi. Tüm elektrotlar 100 mA/cm2 akım yoğunluğuna kadar kararlı idi ve en düşük 41 mV/dec Tafel eğimi değeri verdiler. Mesogözenekli çinko kobaltit malzemeler, CTAB içermeyen öncü çözelti üzerinden de sentezlendi. Sentezden CTAB'ın ayrılması düşük kristallik ve daha pürüzlü yüzey ile sonuçlandı. Karakterizasyon için aynı teknikler kullanıldı. CTAB'sız ürünlerin elektrotları en düşük 40 mV/dec Tafel eğimi ve 1 mA/cm2 akım yoğunluğunda 256 mV aşırı potansiyel değeri verdi. Ek olarak, yüzey alanını artırmak için ZnCo-60 öncü çözeltisinde TMOS ekleyerek silika şablonlu mezogözenekli çinko kobaltit sentezlendi ve kalsine edilmiş numuneler m-ZnCo-60-S20-300 olarak gösterildi (S20, 20 TMOS/P123 mol oranını ifade eder). m-ZnCo-60-S20-300 numunesi, 215 m2/g ile en yüksek yüzey alanına sahip olmuştur. Fakat, yüksek yüzey alanına sahip olmasına rağmen, silika malzemesinin yüksek direncinden dolayı, silikalı numuneler daha yüksek aşırı potansiyel değerleri göstermişlerdir.
Özet (Çeviri)
Transition metal cobaltite materials were widely used as electrode material due to their excellent electrochemical performance, flexibility to be prepared with different morphologies and, high surface area. In this thesis, mesoporous zinc cobaltite thin films were synthesized in cubic spinel structure via molten-salt assisted surfactant assembly (MASA) method with a high surface area and its electro-catalytic performance in oxygen evolution reaction (OER) was analyzed. Clear and homogenous aqueous solution of surfactants (P123 and CTAB), zinc nitrate hexahydrate and cobalt(II) nitrate hexahydrate (as precursors) are coated on glass substrate to obtain mesophases, thereafter mesophases are calcined to synthesize mesoporous zinc cobaltite (denoted as m-ZnCo) as powder. m-ZnCo-60 (with a total salt/P123 ratio of 60) samples were synthesized with a smooth film morphology and maximum surface area of 102 m2/g. The mesophases with different compositions were analyzed using X-Ray Diffraction (XRD) technique. The line(s) between 1.5 and 2°, 2θ, in the XRD pattern is an indication for the formation of ordered lyotropic liquid crystalline mesophase. Aging of the mesophase was monitored via XRD and POM techniques to establish its stability. The stable mesophases were used to synthesize m-ZnCo film and powder samples. The powder samples were collected after calcination process and characterized by XRD, N2 adsorption-desorption, SEM, HR-TEM techniques. The precursor solutions were spin coated on half of 1cm x 2cm size FTO glasses, then calcined and used in three-electrode system as working electrodes. The electrocatalytic performance of the materials was analyzed by cyclic voltammetry (CV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA) experiments for oxygen evolution reaction (OER). All electrodes were stable up to 100 mA/cm2 current density and displayed minimum Tafel slope value of 41 mV/dec. Mesoporous zinc cobaltite materials were also synthesized through precursor solutions without CTAB. Removing CTAB from the synthesis results films with rougher surface and reduced crystallinity. Same techniques were also employed for characterization. The prepared electrodes of non-CTAB samples exhibited a lower Tafel slope of 40 mV/dec and overpotential of 256 mV at 1mA/cm2 current density. In addition, silica templated mesoporous zinc cobaltite was synthesized by adding TMOS to the precursor solution of ZnCo-60 to increase the surface area, the calcined samples were denoted m-ZnCo-60-S20-300 (S20 is represents 20 TMOS/P123 mole ratio). The m-ZnCo-60-S20-300 sample has the highest specific surface area of 215 m2/g. However, despite having higher surface area due to high resistance of silica material, silicated samples exhibited higher overpotential values.
Benzer Tezler
- Tekstil atıksularındaki boyar maddelerin fotokatalitik oksidasyon ile giderimi için zno bazlı katalizörlerin geliştirilmesi
Development of zno based catalysts for photocatalytic degradation of dyes in textile wastewater
BEYZA DEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Kimya Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MELEK TÜTER
PROF. DR. ŞEYMA AYDINOĞLU
- Synthesis & characterization of mesoporous LiCoO2 and LiMn2O4 thin films
Mezogözenekli LiCoO2 ve LiMn2O4 ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu
GÜLBAHAR SAAT
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖMER DAĞ
- Synthesis & characterization of modified mesoporous LiMn2-xCoxO4 thin films as water oxidation electrocatalysts
Su oksidasyon elektro-katalizörü mezoporlu modifiye LiMn2-xCoxO4 ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu
IRMAK KARAKAYA
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖMER DAĞ
- Farklı silika kaynaklarından SBA-15 üretimi, karakterizasyonu ve uygulama alanının incelenmesi
Synthesis and characterization of SBA-15 from different silica sources and investigation of the application area
MÜGE SARI YILMAZ
Doktora
Türkçe
2013
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SABRİYE PİŞKİN
- Synthesis and characterization of LiMPO4 (Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II))
Mezogözenekli LiMPO4'lerin (Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II)) sentezleri ve karakterizasyonları
TULUHAN OLCAYTO ÇOLAK
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖMER DAĞ