Kozmetik ürünlerinde paraben tayini için kemometrik optimizasyona dayalı yeni analitik yöntem
New analytical method for the determination of paraben in cosmetic products based on chemometric optimization
- Tez No: 751674
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ADİL ELİK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2022
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Sivas Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 74
Özet
Tez çalışmasında kozmetik örneklerden metilparaben (MP) ve bütilparabenin (BP) ayrılması ve önderiştirilmesini içeren iki ayrı analitik yöntem geliştirildi. İlk yöntem, kozmetik örneklerde MP ekstraksiyonu ve belirlenmesi için UV-Vis spektrofotometrisi ile birleştirilmiş derin ötektik solvent bazlı sonikasyon destekli dağılımlı sıvı-sıvı mikro ekstraksiyonuna (DES-SA-DLLME) dayanan basit, yeşil ve hassas bir analitik metodoloji merkezi kompozit tasarım (CCD) kullanılarak optimize edildi. Burada, MP'nin seçici ekstraksiyonu için altı DES (ekstraksiyon solventi olarak) hazırlandı ve test edildi. DES-SA-DLLME yöntemi için 525 µL DES-3 (sırasıyla 1:2:3 molar oranlı prolin, malik asit ve su karışımından oluşan) ve 390 µL tetrahidrofuran (THF, aprotik çözücü) karışımı kullanıldı. CCD'ye dayalı optimum koşullar altında, MP için doğrusal aralık 15-650 µg L-1 bulundu. Seçme sınırı ve zenginleştirme faktörü sınırı sırasıyla 4.5 µg L-1 ve 148 olarak hesaplandı. Seçilen kozmetik örneklerde MP'nin ekstraksiyonu ve tayini için DES-SA-DLLME yönteminin uygulanması araştırıldı ve nicel analitik veriler elde edildi (bağıl standart sapma < %3.8). İkinci çalışmada, düşük viskoziteli yağ asidi bazlı derin ötektik çözücüler (LW-DES'ler) hazırlandı ve kozmetik örneklerden hava destekli sıvı sıvı mikroekstraksiyon (AA-DLLME) ile BP'nin ekstraksiyonu için araştırıldı. BP miktarı UV-Vis spektrofotometrisi ile belirlendi. Box-Behnken tasarımına dayalı çok değişkenli yaklaşım, LW yağ asidi bazlı-DES AA-LLME prosedürünü etkileyen temel ekstraksiyon parametrelerini optimize etmek için kullanıldı. Optimize edilmiş koşullar altında, yüksek zenginleştirme faktörü (205) ile geniş bir çalışma aralığı (5-800 µg L-1) elde edildi. BP'nin 10 µg L-1 (düşük), 300 µg L-1 (orta) ve 600 µg L-1 (yüksek) miktarları için, geri kazanım yüzdesi ve bağıl standart sapma sırasıyla %92±4-98±2 ve %1.8-2.6 aralığında bulundu. Seçme sınırı ve tayin limiti sırasıyla 1.5 µg L-1 ve 5 µg L-1 olarak hesaplandı. Seçicilik çalışması, önerilen yöntemin kozmetik örneklerde BP'nin ölçümü için yüksek seçiciliğe sahip olduğunu gösterdi
Özet (Çeviri)
In the thesis study, two different analytical methods were developed, including the separation and preconcentration of methylparaben and butylparaben from cosmetic samples. The first study, a simple, green and sensitive analytical methodology for extraction and determination of methyl paraben in cosmetic samples, based on deep eutectic solvent-based sonication assisted dispersive liquid-liquid microextraction (DES-SA-DLLME) combined with UV-Vis spectrophotometry was optimized by using a central composite design (CCD). Herein, we prepared and tested six DES (as extraction solvent) for the selective extraction of MP. A mixture of 525 µL of DES-3 (consisting of a 1:2:3 molar ratio mixture of proline, malic acid and water, respectively) and 390 μL THF (aprotic solvent) was used for the DES-SA-DLLME process. Under optimum conditions based on the CCD, the calibration graph showed high level of coefficient determination for the MP in the range of 15-650 µg L-1. The limit of detection and enrichment factor were 4.5 µg L-1 and 148, respectively. The application of the DES-SA-DLLME method was investigated for the extraction and quantification of MP in selected cosmetic samples and quantitative analytical data were obtained (RSDs < 3.8%).In the second study, low viscous fatty acid-based deep eutectic solvents (LW-DESs) were prepared and investigated for the extraction of butylparaben from personal care by air assisted liquid liquid microextraction (AA-DLLME). The amounts of butylparaben were determined by UV-Vis spectrophotometry. By combining single factor optimization and Box-Behnken design based multivariate approach, key extraction parameters affecting the LW fatty acid based-DES AA-LLME procedure were systematically optimized. Under the optimized conditions, wide working range (5-800 µg L-1) was obtained with high enrichment factor (205). For three replications run of 10 µg L-1 (low), 300 µg L-1 (medium) and 600 µg L-1 (high) of butylparaben, the percent extraction recovery and relative standard deviation were in the range of 92±4%-98±2% and 1.8-2.6%, respectively. Limits of detection and quantification were calculated as 1.5 µg L-1 and 5 µg L-1, respectively. The study of the matrix effect showed that the proposed method has high selectivity for measuring butylparaben in the selected samples
Benzer Tezler
- Kozmetik ürünlerde eser düzeyde paraben analizi için yöntem geliştirilmesi
Development of analytical method for determination of parabens at trace levels in cosmetic samples
SÜMEYRA GÜLLE
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiSivas Cumhuriyet ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİL İBRAHİM ULUSOY
- Gerçek örneklerde bazı koruyucuların ultrases yardımıyla bulutlanma noktası mikroekstraksiyonu sonrasında hplc ile tayinleri
Determination of certain preservatives by hplc after ultrasound assisted cloud point microextraction in real samples
FİLİZ HÜMEYRA AKIL
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaEskişehir Osmangazi ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TUFAN GÜRAY
- Kozmetik ürünlerinde etil parabenin altın, nikel ve kobalt nanoparçacıklar ile modifiye edilen camsı karbon elektrotları ile duyarlı bir şekilde saptanması
Sensitive determination of ethyl paraben derivatives in cosmetic products using glassy carbon electrodes modified with cobalt, nickel and gold nanoparticles
TUĞÇE TEKER
- İlaç ve kozmetik ürünlerinde metil parabenin kobalt, nikel ve palladyum nanoparçacıklar ile modifiye edilen camsı karbon elektrotları ile duyarlı bir şekilde saptanması
Sensitive determination of methyl paraben in pharmaceutical and cosmetic products using glassy karbon electrodes modified with cobalt, nickel and palladium nanoparticles
ŞEHRİBAN DÜZMEN
- Paraben ve türevlerinin insan lenfosit DNA'sı üzerindeki genotoksik etkilerinin RAPD-PCR ve comet teknikleri ile araştırılması
Investigation of genotoxic effects of paraben and derivatives on human lymphocyte dna with RAPD-PCR and comet techniques
GÜLSÜM HANDAN SİNAN