In-situ mechanical testing and digital image correlation of super duplex stainless steels to understand hydrogen embrittlement
Süper dupleks paslanmaz çeliklerin hidrojen gevrekliğini anlamak için yerinde mekanik test ve dijital görüntü korelasyonu
- Tez No: 789276
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ CEM ÖRNEK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2022
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 91
Özet
Süper dupleks paslanmaz çeliği mikroyapısında hem ferrit hem de östenit fazını bulundurduğu için mekanik özellikeri ve korozyon direnci tek fazlı paslanmaz çeliklere göre daha üstündür. Ferrit fazı ana matrisi oluştururken sürekli bir yapıya sahiptir, östenit fazı ise adacıklar halinde bulunur ve süreksiz bir yapıya sahiptir. Süper dupleks paslanmaz çeliği sahip olduğu özelliklerden dolayı bir çok endüstriyel alanda kullanılır ve bu alanlardan bazılarında hidrojene maruz kalabilir. Hidrojen süper dupleks paslanmaz çeliğin yük taşıma kapasitesinin düşmesine ve sünekliğinin azalmasına neden olur. Bu olaya hidrojen gevrekliği denir ve 1875 yılında ilk olarak Johnson tarafından ortaya atılmıştır. O zamandan günümüze kadar birçok çalışma yapılmıştır. Literatürde kabul görmüş birkaç mekanizma olmasına karşılık asıl mekanizma henüz hala anlaşılamamıştır. Hidrojen gevrekliğine sebep olan neden ise yayınabilir atomik hidrojenlerdir. Numune içerisine giren hidrojen, yüksek gerilim konsantrasyonu bölgelerine yayınır ve burada gevrekliğe sebep olur. Bu nedenle hidrojen gevrekliği direncini arttırmak için hidrojen gişirini engelleyecek kaplamalar ya da yayınabilir hidrojeni mikroyapı içerisinde tutabilecek partiküller oluşturulabilir. Böylece hidrojen girişini engelleyerek ya da yayınabilir hidrojenin yayınmasını engelleyerek hidrojen gevrekliği direnci arttırılır. Hidrojenin yayınma katsayısı, ferrit fazında daha yüksektir: dolayısıyla, ferrit fazında daha hızlı yayınır fakat östenit fazında çok daha yavaştır. Östenit fazındaki çözünürlüğü ise ferrite fazına göre çok daha yüksektir. Bu da ferritin hidrojen kırılganlığına hassaslığını arttırır. Literatürde en yaygın iki mekanizma, hidrojenle güçlendirilmiş dekohezyon ve hidrojenle güçlendirilmiş yerelleştirilmiş plastisite mekanizmalarıdır. Dekohezyon mekanizması hidrojenin yüksek hidrostatik gerilim alanlarına yayınması ve burada genişleyen kafes içerisinde fazla hidrojen miktarına ulaşılmasından kaynaklanır. Hidrojen, atomlar arasındaki bağ kuvvetini azaltır ve klivaj düzlemler arasında ayrılma gerçekleşir. Böylece kırılganlık meydana gelir. Hidrojenle güçlendirilmiş yerelleştirilmiş plastisite mekanizmasında ise hidrojen yüksek hidrostatik gerilim alanlarına yayınır ve dislokasyon hareketliliğini arttırır. Böylece yerel bir bölgede ciddi miktarda deformasyon gerçekleşir ve malzeme plastik limitine ulaşıp kırılır. Bu tez çalışmasında, süper dupleks paslanmaz çeliklerin hidrojen gevrekliğini anlamak için yerinde mekanik deneyler gerçekleştirilmiştir. Bir malzemenin hidrojen kırılganlığının mekanik açıdan incelemek için genellikle literatürde yavaş gerinme hız deneyi uygulanır. Böylece yayınabilir hidrojene, kritik bölgelere yayınması için zaman tanınmış olunur. Hidrojen içermeyen numune kopana kadar çekilir. Daha sonra, başka bir numune belli bir süre elektrokimyasal olarak katodik yüklenerek içine hidrojen girişi sağlanır. Hidrojen yükleme işlemi bittikten sonra numuneye çekme testi gerçekleştirilir. Son olarak da gerilim-gerinme eğrileri ve kırılma morfojileri incelenir. Böylece hidrojen ve mikroyapı arasındaki etkileşimin nasıl bir kırılmaya neden olduğu incelenir. Bu çalışmada, minyatür çekme numuneleri kullanılarak mikro çekme testi cihazıyla dijital optik mikroskop altında deney gerçekleştirilmiştir. Dijital optik mikroskop z ekseni boyunca hareket edip birçok görüntü elde eder ve bunları birleştirir. Böylece numunenin her yeri odakta kalır. Çekme testi sırasında yüzey pürüzlülüğü artar ve numune odaktan çıkabilir. Dijital optik mikroskobu sayesinde deney boyunca her yerin odakta olduğu görüntüler elde edilir. Daha sonra bu görüntüler dijital görüntü korelasyonu yazılımı ile işlenir. Dijital görüntü korelasyonu, elde edilen görüntüler arasında korelasyon fonksiyonuna göre bağıntıyı hesaplar. Böylece deforme olmamış görüntü ile deforme olmuş görüntü arasındaki değişimleri, piksel yer değiştirmelerine göre bulur ve birim şekil değişimini hesaplar. Böylece numunenin mikroyapısı boyunca birim şekil değişimi haritalanması yapılmıştır. Hidrojen etkisiyle hangi fazda nasıl bir değişim olduğu gözlemlenmiştir. Östenitte ciddi bir yumuşama gerçekleşirken ferritte sertleşme görülmüştür. Malzemenin tümünde ise, hidrojen yükleme süresi arttıkça malzemenin mukavemetinde artış sünekliğinde ise azalma gözlemlenmiştir. Çekme testi sonrası numunelerin yüzeyleri tekrardan hazırlanmıştır ve optik mikroskop ile çatlaklar incelenmiştir. Çatlakların ferrit fazında olduğu ve ilerlediği, östenit fazına geldiğinde ise durduğu gözlemlenmiştir. Fakat bazen çatlakların, ince taneli östenit fazında da ilerlediği görülmüştür. Farklı tane boyutuna sahip olan numuneler de test edilmiştir ve ince taneli mikroyapının hidrojen gevrekliğine karşı daha dirençli olduğu gözlemlenmiştir. Süper dupleks paslanmaz çelikte, östenit ve ferrit arasındaki tane sınırı, kristal yapıların farklı olmasından dolayı hidrojenlerin tutunabileceği tercih edilecek bölgelerden bir yerdir. Dolayısıyla tane boyutunun az olması daha fazla tane sınırın olmasına neden olacaktır. Böylece yayınabilir hidrojen miktarında da azalma olacaktır. Hidrojen gevrekliğini test etmenin bir diğer yolu da çekme testi yaparken hidrojen yüklemektir. Böylece malzeme içerisine sürekli yayınabilir hidrojen bulundurulur ve bu düzeneğe yerinde çekme ve hidrojen yükleme deneyi denir. Bu deney gerçekleştirildiğinde ise hidrojenin etkisiyle malzemenin hem mukavemeti hem de sünekliği azalmıştır. Malzeme daha erken mukavemet seviyelerinde plastik deformasyona geçmiştir. Fakat mikroyapının izlenmesi bu deney düzeneğinde mümkün olmamıştır. Tez çalışmasında özgünlük olarak yerinde elektrokimyasal hidrojen yükleme ve çekme testi hücresi tasarlanmıştır. Böylece numuneye hem çekme testi uygulanırken hem de numunenin alt yüzeyinden hidrojen yüklenmiştir ve eş zamanlı olarak da numunenin üst yüzeyinden mikroyapı gözlemlenmiştir. Bu sayede numunenin üst yüzeyinde herhangi bir kirlenme olmadan yüksek çözünürlükte görüntüleri elde edilmiştir. Daha sonra mikroyapı görüntüleri dijital görüntü korelasyonu ile işlenmiş ve deformasyon davranışı analiz edilmiştir. Diğer yapılan deneyde gözlemlenen östenit yumuşaması burda da gözlemlenmiştir. Fakat onun dışında hem ferrit hem de faz sınırlarında da ciddi bir yumuşama gerçekleşmiştir. Dolayısıyla yerinde deney gerçekleştirildiğinde yayınabilir hidrojen mikroyapının yumuşamasına ve erken seviyede plastik deformasyona geçmesine neden olmuştur. Bu da hidrojenin dislokasyon hareketliliğini arttırmasından dolayı kaynaklanır. Mikroyapı içerisine giren hidrojen dislokasyon etrafın bir koruyucu atmosfer oluşturur ve dislokasyonla beraber hareket edebilir. Hareket ederken de etrafında sürekli olarak konfigürasyonunu sağlayabilir. Bu sayede dislokasyonun diğer dislokasyonlarla ya da diğer yapı içerisindeki diğer hatalarla arasındaki etkileşimi azaltır. Bu sayede tane sınırında toplanmış dislokasyonlar arasındaki itici güç azalır ve birbirlerine yaklaşır. Bu da belli bir bölgede gerilim artışına ve aynı zamanda hidrojen miktarı artışına da neden olur. Böylece boşluk oluşumu ve daha sonra da çatlak oluşumuna neden olur. En sonunda ise kırılganlığa neden olur.
Özet (Çeviri)
Super duplex stainless steel contains ferrite and austenite phases in its microstructure in equal amounts, providing superior mechanical and corrosion properties to most single-phase stainless steels. The microstructure has a continuous ferritic matrix with austenite islands embedded in the ferrite phase. Super duplex stainless steel is a workhorse material used in many industrial applications where the conditions are extreme in terms of corrosion and mechanical loading. Exposure to such extremes is often associated with the liberation of atomic hydrogen. The microstructure can readily absorb formed hydrogen. However, the presence of hydrogen in high-strength microstructures is detrimental; it causes a decrease in load-bearing capacity and ductility, a phenomenon called hydrogen embrittlement. There are failure reports of super duplex stainless steel used in subsea applications with cathodic protection against corrosion. However, analysis of these failed components has shown that only duplex microstructures with an austenite spacing larger than 50 μm fractured due to hydrogen. Critical components with finer microstructures show outstanding endurance, and no failure of such duplex stainless steel has been reported. It has remained unclear why finely-grain duplex microstructures show such an exceptional resistance to hydrogen-induced cracking and why duplex stainless steel with coarse microstructure shows high susceptibility to hydrogen embrittlement. This thesis aims to understand the hydrogen embrittlement of super duplex stainless steel with a small (10 μm) and large (30 μm) austenite spacing microstructure. An in-situ mechanical testing method was developed to study the effect of hydrogen absorption and mechanical strain on the susceptibility to hydrogen embrittlement. The testing method comprises a miniature-sized tensile specimen mounted on a micro-tensile tester, an electrochemical cell for in-situ hydrogen charging, and an optical microscope with an extended focal depth. The sample was continuously slowly strained (0.005 mm/min = 4.17ꞏ10-6 s-1) while the microstructure was imaged until fracture. The specimens were either electrochemically pre-hydrogen charged for up to 72 days and then tested or tested with simultaneous hydrogen charging using self-made electrochemical cells. The results were stress-strain curves and thousands of micrographs which all provide information about the deformation characteristics of materials. Then, these images were processed with digital image correlation software and strain maps were generated to understand local strain behavior. The results have shown that hydrogen absorption caused mechanical softening in the austenite phase, while hardening was observed in the ferrite phase. In addition, the finely-grained duplex microstructure, which has more resistance to hydrogen embrittlement, developed far fewer strain heterogeneities than the coarse one. The austenite grains in the coarse microstructure became more plastically than the austenitic grains in the finer microstructure. Likewise, the ferrite became less affected due to hydrogen absorption in the fine microstructure due to more hydrogen trapping at grain boundaries. It became understood that the magnitude and number of strain heterogeneities are the main reason for hydrogen embrittlement. It also became understood that as long as the austenite phase has the capacity for hydrogen absorption and mechanical straining, the entire microstructure is protected against brittle fracture. Super duplex stainless steel contains ferrite and austenite phases in its microstructure in equal amounts, providing superior mechanical and corrosion properties to most single-phase stainless steels. The microstructure has a continuous ferritic matrix with austenite islands embedded in the ferrite phase. Super duplex stainless steel is a workhorse material used in many industrial applications where the conditions are extreme in terms of corrosion and mechanical loading. Exposure to such extremes is often associated with the liberation of atomic hydrogen. The microstructure can readily absorb formed hydrogen. However, the presence of hydrogen in high-strength microstructures is detrimental; it causes a decrease in load-bearing capacity and ductility, a phenomenon called hydrogen embrittlement. There are failure reports of super duplex stainless steel used in subsea applications with cathodic protection against corrosion. However, analysis of these failed components has shown that only duplex microstructures with an austenite spacing larger than 50 μm fractured due to hydrogen. Critical components with finer microstructures show outstanding endurance, and no failure of such duplex stainless steel has been reported. It has remained unclear why finely-grain duplex microstructures show such an exceptional resistance to hydrogen-induced cracking and why duplex stainless steel with coarse microstructure shows high susceptibility to hydrogen embrittlement. This thesis aims to understand the hydrogen embrittlement of super duplex stainless steel with a small (10 μm) and large (30 μm) austenite spacing microstructure. An in-situ mechanical testing method was developed to study the effect of hydrogen absorption and mechanical strain on the susceptibility to hydrogen embrittlement. The testing method comprises a miniature-sized tensile specimen mounted on a micro-tensile tester, an electrochemical cell for in-situ hydrogen charging, and an optical microscope with an extended focal depth. The sample was continuously slowly strained (0.005 mm/min = 4.17ꞏ10-6 s-1) while the microstructure was imaged until fracture. The specimens were either electrochemically pre-hydrogen charged for up to 72 days and then tested or tested with simultaneous hydrogen charging using self-made electrochemical cells. The results were stress-strain curves and thousands of micrographs which all provide information about the deformation characteristics of materials. Then, these images were processed with digital image correlation software and strain maps were generated to understand local strain behavior. The results have shown that hydrogen absorption caused mechanical softening in the austenite phase, while hardening was observed in the ferrite phase. In addition, the finely-grained duplex microstructure, which has more resistance to hydrogen embrittlement, developed far fewer strain heterogeneities than the coarse one. The austenite grains in the coarse microstructure became more plastically than the austenitic grains in the finer microstructure. Likewise, the ferrite became less affected due to hydrogen absorption in the fine microstructure due to more hydrogen trapping at grain boundaries. It became understood that the magnitude and number of strain heterogeneities are the main reason for hydrogen embrittlement. It also became understood that as long as the austenite phase has the capacity for hydrogen absorption and mechanical straining, the entire microstructure is protected against brittle fracture.
Benzer Tezler
- T4 ve T6 ısıl işlemli 6061 alüminyum levhanın iki eksenli gerilmeler altında şekil değiştirmesinin incelenmesi
Investigation of deformation of T4 & T6 heat treated 6061 aluminum plate under biaxial stress
EGEMEN UZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞAFAK YILMAZ
- Siltli ve killi zeminlerin tekrarlı yükler altındaki davranışı
The cyclic behavior of silty and clayey soils under cyclic loads
MEHMET BARIŞ CAN ÜLKER
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
İnşaat Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiZemin Mekaniği ve Geoteknik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYFER ERKEN
- Geoteknik özelliklerin belirlenmesinde sismik ve penetrasyon deneylerinin karşılaştırılması
The Comparison of in-situ seismic and penetration test for the determination of geotechnical properties
RECEP İYİSAN
- Hidroksiapatit biyoseramiklerin biyomedikal uygulamaları
Biomedical application of hydroxyapatite bioceramics
AHMET PASİNLİ
Doktora
Türkçe
2004
Makine MühendisliğiCelal Bayar ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF.DR. SAMİ AKSOY
- Tracing visual and acoustic signatures of mechanical behavior of composite materials
Kompozit malzemelerin mekanik davranışlarının görsel ve akustik izlerinin incelenmesi
BENGİSU YILMAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Mekatronik MühendisliğiSabancı ÜniversitesiMekatronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MELİH PAPİLA
DOÇ. DR. GÜLLÜ KIZILTAŞ ŞENDUR