Duyarsız yüksek patlayıcı maddelerin tayini için karbon nanotüp ile modifiye elektrotla voltametrik yöntem geliştirilmesi
Development of voltammetric method with carbon nanotube modified electrode for the determination of insensitive high explosive materials
- Tez No: 829078
- Danışmanlar: PROF. DR. AYŞEM ARDA, DR. ÖĞR. ÜYESİ ŞENER SAĞLAM
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
Patlayıcı maddeler özellikle çevreye salındıktan sonra canlılar üzerinde ciddi toksik etki gösterebilmektedir. Bu yüzden patlayıcı maddelerin çevresel örneklerde miktar tayini için analitik yöntemler geliştirmek gerekli hale gelir. Çevresel numunelerde nitroguanidin (NG) ve FOX-12'nin tayini için volumetrik, kromatografik ve spektroskopik yöntemler gibi çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Bu yöntemlerin çoğu zaman alıcı, pahalı, karmaşık vasıflı personel gerektirir. Bu metotlarla karşılaştırıldığında elektrokimyasal yöntemlerin basit kullanım, yüksek seçicilik ve hassasiyet, hızlı sonuçlar, ucuz ve taşınabilirlik gibi avantajları vardır. Bu tezin amacı NG ve FOX-12'nin miktar tayini için hassas ve seçici elektrokimyasal yöntemlerin oluşturulmasıdır. Tezde, kare dalga voltametri (SWV) yöntemi kullanılarak NG ve FOX-12 elektrokimyasal tayini için iki yeni elektrokimyasal modifiye çalışma elektrotları (GC/PVP/MWCNTs ve GC/MWCNTs/pMO) geliştirilmiştir. Belirtme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), NG için 0,6 mg L-1 ve 2,0 mg L-1 ve FOX-12 için 1,5 mg L-1 ve 5,0 mg L-1'dir. Hazırlanan GC/PVP/MWCNTs ve GC/MWCNTs/pMO modifiye elektrotlar kullanılarak sentetik ve gerçek enerjik malzeme karışımı, toprak iyonları ve kamuflaj malzemesi varlığında NG ve FOX-12 tayini gerçekleştirilmiştir ve yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Önerilen SWV yöntemi aynı zamanda NG ile kirlenmiş killi toprak örneklerine de uygulandı ve istatistiksel t- ve F- testleri kullanılarak LC-MS'ye karşı istatistiksel olarak doğrulandı. FOX-12'nin SWV kullanılarak elektrokimyasal tayini, asetonitril ve 0,1 mol L-1 pH 7 fosfat tampon çözeltisi (2/8; v/v) karışımı içinde gerçekleştirildi. Önerilen SWV yöntemi, FOX-12 ile kirlenmiş killi toprak örneklerine uygulandı ve istatistiksel t- ve F- testleri kullanılarak literatürde mevcut olan HPLC-UV yöntemine göre istatistiksel olarak doğrulandı
Özet (Çeviri)
Explosive substances can have serious toxic effects on living things, especially after being released into the environment. Thus, it is essential to develop analytical methods for the quantification of explosive substances in environmental samples. Various methods such as volumetric, chromatographic, and spectroscopic methods have been improved for the determination of nitroguanidine (NG) and FOX-12 in environmental samples. Most of these methods are complex, expensive, time-consuming, and require skilled personnel. Compared to these methods, electrochemical methods have superiority such as simple use, high sensitivy and selectivity, fast results, inexpensive, and mobility. The purpose of this thesis is to demonstrate sensitive and selective electrochemical methods for the quantitation of NG and FOX-12. In the thesis, two new electrochemical modified working electrodes GC/PVP/MWCNTs and GC/MWCNTs/pMO were developed for NG and FOX-12 electrochemical determination using the square-wave voltammetry (SWV) method. The limit of quantification (LOD) and limit of determination (LOQ) were 0.6 mg L-1 and 2.0 mg L-1 for NG and 1.5 mg L-1 and 5.0 mg L-1 for FOX-12. NG and FOX-12 determination was performed in the presence of synthetic and realistic energetic material mixture, soil ions, and camouflage material using the prepared GC/PVP/MWCNTs and GC/MWCNTs/pMO modified electrodes, and high recovery values were obtained with the proposed SWV methods. NG-contaminated clay soil samples were also subjected to the proposed SWV method, which was then statistically validated against LC-MS using statistical t- and F- tests. Electrochemical determination of FOX-12 using SWV was performed in a mixture of acetonitrile and 0.1 mol L-1 pH 7 phosphate buffer solution (2/8; v/v). The proposed SWV method was applied to clay soil samples contaminated with FOX-12 and statistically validated according to the HPLC-UV technique that is described in the literature using statistical t- and F- tests.
Benzer Tezler
- Karbon nanotüp ve nanomateryal-temelli modifiye elektrotlarla enerjetik maddelerin voltametrik tayini
Voltammetric determination of energetic materials with carbon nanotube and nanomaterial-based modified electrodes
AYSU ARMAN
- Duyarsız enerjetik madde 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO) için nanoparçacık esaslı sensör geliştirilmesi
Development of nanoparticle based sensor for insensitive energetic material 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO)
KADER TÜRKEKUL
- Duyarlı ve duyarsız enerjetik malzemelerin yeni yöntemlerle tayini ve duyarsızlaştırılmış formülasyonların analizi
Determination of sensetive and desensitized energetic materials by novel methods and analysis of desensitized formulations
ZİYA CAN
- TNT'nin duyarsızlaştırılmasında nano vanadyum pentaoksit (V2O5)'in etkisinin incelenmesi
Effect of nano vanadium pentaoxide (V2O5) particles in desensitization of TNT
ARİF HIŞIR
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ULVİ AVCIATA
YRD. DOÇ. DR. OĞUZHAN AVCIATA
- Molecular modelling of some explosives and propellants
Bazı patlayıcı ve yakıtların moleküler modellenmesi
SERHAT VARIŞ
Doktora
İngilizce
2013
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BURHAN LEMİ TÜRKER