Ters faz nano-sıvı kromatografisi için nano-kolon sentezi
Synthesis of nano-columns for reversed phase nano-liquid chromatography
- Tez No: 922972
- Danışmanlar: PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 130
Özet
Bu çalışmada mikro-sıvı kromatografisi ve nano-sıvı kromatografisi için monolitik formda polımer bazlı ayırma ortamlarının sentezi yapılmıştır. Monolitik kolonların sentezi için farklı yaklaşımlar denenmiştir. İlk olarak moleküler fırça formunda hidrofobik ligand içeren kolonların sentezi gerçekleçtirilmiştir Bu amaçla iki farklı yöntem kullanılmıştır. Birinci yöntemde poli(glisidil metakrilat-co-etilen dimetakrilat) monolit yüzeyine serbest radikal graftlama mekanizması ile hidrofobik formda poli(oktadesil akrilat) zincirleri kovalent olarak bağlanmıştır. İkinci yöntemde ise yine poli(glisidil metakrilat-co-etilen dimetakrilat) monolit yüzeyine yüzey başlatıcılı atom transfer radikal polimerizasyonu yöntemi ile hidrofobik poli(oktadesil akrilat) zincirlerin graftlanması yoluna gidilmiştir. Her iki yöntemle sentezlenen kolonlarö mikro-sıvı kromatografisi sisteminde ters faz kromatografisi modunda denenmiş ancak kromatografik ayırma yeteneklerinin iyi olmadığı görülmüştür. Bu sonuç dikkate alınarak akrilat bazlı monomerlerin, çapraz başlayıcı olarak etilen dimetakrilat varlığında gerçekleştirilen blok polimerizasyonu ile kapiler monolit sentezi yapılmıştır. Bu amaçla monomer olarak bütil metakrilat ve 3-trifloraetil metakrilat kullanılmıştır. Her iki monomer iç çapı 100 mıkrometre olan silika kapiler tüpler içerisinde sentezlenip, monolitler nano-sıvı kromatografisi sisteminde ters faz modunda izokritik ve gradyent koşullarda farklı türdeki analit gruplarının kullanımı ile denenmiş ve uygun kromatografik ayırma yeteneğine sahip oldukları gösterilmiştir. Bunun üzerine iç çapı 530 mikrometre olan silika kapiler tüpler içerisinde aynı monomerler ile mikro-sıvı kromatografisi ile monolit sentezi yapılmış ve sentezlenen monolitler ters faz kromatografisi modunda alkilbenzen türevlerinin kromatografik ayrımında kullanılmıştır. Bu sistemde bütil metakrilat bazlı monolitler kullanılarak 1.0 değerinden dah yüksek pik çözünürlükleri, 5000 m-1 değerinden daha yüksek kolon verimleri elde edilmiştir. Bu tez çalışması ile ülkemizde nano ve mikro sıvı kromatografisi için ayırma ortamı sentezine yönelik ilk çalışma tamamlanmıştır.
Özet (Çeviri)
In this study, the synthesis of polymer-based monolithic separation media was performed for micro-liquid chromatography and nano-liquid chromatography systems. For this purpose, different approaches were tried. First, the synthesis of monolithic separation media carrying hydrophobic ligands in the form of molecular brushes was performed. Two different methods were applied for the molecular brush functionalized separation media. In the first method, hydrophobic poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) monolith via a free radical grafting mechanism. In the second method, poly(octadecyl acrylate) chains were grafted onto the poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) monolith by surface-initiated atom transfer radical polymerization. The capillary monolithic columns synthesized by both approaches were tried in micro-liquid chromatography in reversed-phase mode. It was shown that the chromatographic separation abilities of both types of columns were not satisfactory. By considering this result, the synthesis of capillary monoliths were performed by the block polymerization of acrylate-based monomers in the presence of ethylene dimethacrylate as the crosslinking agent. For this purpose, butyl methacrylate and 3-fluoraethyl methacrylate were used as monomers. The monoliths synthesized by both monomers in the silica capillary tubes with 100-micrometer inner diameter were tried in nano-liquid chromatography in reversed phase mode and it was shown that their chromatographic performances were satisfactory. The same monomers were also used for the synthesis of monolithic columns in silica tubes with 530-micrometer inner diameter for micro-liquid chromatography. The monoliths synthesized were successfully utilized in the separation of alkylbenzene derivatives in reversed-phase mode in micro-liquid chromatography system. The peak resolutions higher than 1.0 were obtained with column efficiencies higher than 5000 m-1 by using butyl methacrylate base monoliths. By this thesis, the first study on the synthesis of separation media for nano and micro-liquid chromatography was completed in our country.
Benzer Tezler
- Hidrofilik etkileşim kromatografisi ve ters faz sıvı kromatografisi için yeni polimetakrilat bazlı monolitik kapiler kolonların hazırlanması, karakterizasyonu ve biyokromatografide kullanımı
The preparation and characterization of new polymethacrylate-based monolithic capillary columns for hydrophilic interaction and reverse phase liquid chromatography and their use in biochromatography
CEMİL AYDOĞAN
- Allerjen protein olan β- kazein'in nano-LC sistemindebelirlenmesi ve bazı fenolik bileşiklerle etkileşimlerinin incelenmesi
The determination of an allergen protein , β-casein in nano-LC system and its intraction with some phenolic compounds
KERİME ŞENGÜL
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Beslenme ve DiyetetikBingöl ÜniversitesiGıda Güvenliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CEMİL AYDOĞAN
- Sütte buulunan eksozomların nano-LC sisteminde analizi
Analysis of exosomes in milk in nano-LC system
ZEYNEP GÜNYEL
- Pharmaceutical preparation, characterization and computational study for pipenzolate methyl bromide and phenobarbital nano-drugs by anti-solvent crystallization method
Antisolvent kristalizasyon yöntemiyle pıpenzolat metil bromür ve fenobarbital nano ilaçlar için farmasötik hazırlama, karakterizasyon ve hesaplama çalışması
MARWA OBAID KHALAF
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
Kimya MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiNanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Prof. Dr. MÜBERRA ANDAÇ
- İnorganik arsenik bileşiklerinin HPLC/UV yöntemi ile tayinleri
Determination of inorganic arsenic compounds by HPLC/UV method
MERTCAN ÖKSÜZ