Polimer monolit hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of polymer monolith
- Tez No: 944019
- Danışmanlar: PROF. DR. SELVA ÇAVUŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 85
Özet
Polietilen glikol (PEG) 20000 (PEG20000) monolitleri termal olarak indüklenen faz ayırma yöntemi (TIPS) ile hazırlanmıştır. Toluen, etanol, DMSO çözücüleri ve EtOH:DMSO (1:1), EtOH:hekzan (2:1), EtOH:hekzan (1:1) çözücü karışımları monolitlerin oluşumu için faz ayrımını gerçekleştirmede başarılı olmuştur. Hekzan PEG için M5, M6 ve M7 monolitlerinin hazırlanmasında non-solvent (polimerin çözünmediği çözücü) olarak seçilmiştir. Hazırlanan monolitlerin gözenekliliği gravimetrik yöntemle belirlenmiş ve gözenekliliğin %81%'e kadar ulaştığı bulunmuştur. PEG monolitlerinin morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenmiş ve sürekli gözeneklerin varlığı gözlemlenmiştir. Monolitlerin gözenek ve iskelet boyutları polimer konsantrasyonu ve non-solvent oranına bağlı olarak değişmiştir. Hazırlanan monolitlerin ortalama gözenek alanları 0,59-1,62 µm2, iskelet alanları 0,30-0,97 µm2, ortalama gözenek yarıçapları 1,57-2,29 µm ve ortalama iskelet yarıçapları 1,65-2,50 µm arasındadır. Azot adsorpsiyon-desorpsiyon izotermleri PEG monolitinin (M5) 53 m2'lik geniş bir yüzey alanına sahip olduğunu göstermiştir. Monolitlerin Fourier infrared spektroskopisi (FTIR) spektrumlarında saf PEG20000'e kıyasla piklere ait dalga sayısı ve şiddetlerinde değişim gözlenmiştir. Monolitlerin termal karakterizasyonlarında termal gravimetrik analiz (TGA) ve differansiyel taramalı kalorimetre (DSC) yöntemleri kullanılmıştır. Monolitlerin erime noktası M4 dışında saf PEG malzemesinin erime noktası olan 69 °C'e yakın bulunmuştur. Hazırlanan monolitlerin faz ayrımı sırasında kristalizasyon sürecinden geçişlerini araştırmak amacı ile X-ışını kırınımı (XRD) analizi yapılmıştır. Monolitlerin kristalit boyutları bulunmuştur. Faz ayrımını belirleyen bulutlanma noktaları görsel bulanıklılık yöntemiyle bulunmuştur ve değerler 25-35 °C arasında değişmiştir. Hansen çözünürlük parametleri kullanılarak çözücü ve çözücü karışımlarının polimer için kalitesini belirleyen 'D mesafesi' hesaplanmıştır. Absorbsiyon testleri sonucunda monolitlerin şişme ve tutma oranları bulunmuştur. Monolitler benzin ve ayçiçek yağına karşı iyi absorbsiyon davranışı göstermiştir. Bazı monolitler (M1, M3 ve M5) kendi ağırlıklarının 3-3.5 katı bu organik sıvıları etkili bir şekilde absorbe edebilmiştir.
Özet (Çeviri)
Polyethylene glycol (PEG) 20000 (PEG20000) monoliths were prepared by thermally induced phase separation method (TIPS). Toluene, ethanol, and DMSO solvents and EtOH:DMSO (1,1), EtOH:hexane (2,1), and EtOH:hexane (1,1) solvent mixtures were successful in performing phase separation for the formation of monoliths. Hexane was chosen as the non-solvent for the preparation of M5, M6 and M7 monoliths. Porosity of the prepared monoliths, which ranged up to 81% was measured by the gravimetric method. The morphology of PEG monoliths was examined by scanning electron microscope (SEM) and the presence of continuous pores was observed. Pore sizes of the prepared monoliths can be controlled by changing the polymer concentration and non-solvent ratio. The prepared monoliths had average pore areas of 0.59-1.62 µm2, skeleton of 0.30-0.97 µm2, with corresponding average pore and skeleton ranging from 1.57-2.29 µm and 1.65-2.50 µm, respectively. Nitrogen adsorption-desorption isotherms showed that M5 monolith had a large surface area of 53 m2. In the Fourier infrared spectroscopy (FTIR) spectra of the monoliths, changes in the wavenumber and intensities of the peaks were observed compared to pure PEG20000. Thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) methods were used in the thermal characterization of the monoliths. The melting point of the products was found to be close to the melting point of pure PEG material, which is 69 °C. X-ray diffraction (XRD) analysis was performed to investigate the crystallization of the prepared monoliths during the phase separation process. Crystallite sizes of the monoliths were calculated. The cloud points which determine phase separation were found by the visual turbidity method and varied between 25-35 °C. The 'D distance', which determines the quality of solvent and solvent mixtures for the polymer, was calculated using Hansen solubility parameters. Monoliths showed good absorption behavior against organic liquids such as gasoline, sunflower oil, and oleic acid. As a result of absorption tests, swelling and retentions of the monoliths were found. Some monoliths (M1, M3, and M5) were able to effectively absorb 3-3.5 times their own weight of these organic liquids.
Benzer Tezler
- Hidrofilik etkileşim kromatografisi ve ters faz sıvı kromatografisi için yeni polimetakrilat bazlı monolitik kapiler kolonların hazırlanması, karakterizasyonu ve biyokromatografide kullanımı
The preparation and characterization of new polymethacrylate-based monolithic capillary columns for hydrophilic interaction and reverse phase liquid chromatography and their use in biochromatography
CEMİL AYDOĞAN
- Selenyum baskılı mikropartikül sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of selenium imprinted microparticles
AYSUN EDA AKTÜRK
- Mikro toplam analiz sisteminde (µ-TAS) katekolaminlerın saflaştırılması ve ön-deriştirilmesı için kullanılacak katyon-değişim temelli monolitik kolonların hazırlanması
Preparation of cation-exchange based monolithic columns for purification and pre-concentration of catecholamines in micro total analysis system (µ-TAS)
MÜSLÜM ALTUN
- POLYHIPE SUPPORTED SORBENT FOR SELECTIVE MERCURY REMOVAL FROM AQUEOUS SOLUTIONS
SULU ÇÖZELTİLERDEN SEÇİCİ CİVA GİDERİMİ İÇİN POLYHIPE DESTEKLİ SORBENT
HİLAL BÜLBÜL ÖNGÜL
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERDEM YAVUZ
- High internal phase emulsion based adsorbents for efficient dye removal
Yüksek iç faz emülsiyon yöntemiyle hazırlanan adsorbentlerle etkin boya giderimi
TUNAHAN KARABULUT
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERDEM YAVUZ
