Mekanik alaşımlama ve FAST sinterleme yöntemleriyle gözenekli %7 Ni içeren Mg alaşımı (Mg7Ni) geliştirilmesi ; hidrojen depolama uygulamaları için incelenmesi
Development of porous 7%ni Mg alloy (Mg7Ni) by mechanical alloying and FAST sintering methods; investigation for hydrogen storage applications
- Tez No: 944547
- Danışmanlar: PROF. DR. RASİM İPEK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Seramik Mühendisliği, Metallurgical Engineering, Ceramic Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
Bu tez çalışması, esas itibarı ile H2 depolama için uygun mikro yapıda gözenekli ve göreceli dayanımı yüksek toz metalurji tekniği (mekanik alaşımlama ve FAST sinterleme) ile %7 Ni içeren Mg7Ni alaşımı geliştirmesi amaçlanmıştır. Önce, ağırlıkça %93 magnezyum ve %7 nikel içeren toz karışımları mekanik öğütmeye tabi tutulmuş, öğütme sırasında ve sonrası toz yüzeylerinin fiziksel ve kimyasal kirlenmesini önlenmesi amacıyla silika ile kaplanmış ardından göreceli kısa süre AC-elektrik alan destekli sinterleme yöntemiyle (FAST) sinterlenmiştir. Üretilen numunelerin yoğunluk ölçümleri, XRD, SEM-EDS analizleri gerçekleştirilmiş, ayrıca basma dayanımı ve sertlik testleri yapılarak malzeme özellikleri detaylı şekilde incelenmiştir. Mekanik alaşımlandırma yöntemi ile ticari saflıktaki magnezyumun kristal kafes yapısına nikel tozlarının yer alması sonucu oluşması muhtemel katı toz çözeltisi gerilme alanları oluşturacağı varsayılmıştır. Bu gerilme alanları kafes içerisindeki dislokasyon hareketlerini engelleyerek veya sınırlayarak mukavemet, sertlik ve basma dayanımı gibi mekanik özelliklerde artış sağlayacağı düşünülmüştür. Ayrıca nikel ilavesi, özellikle öğütme işleminde etkin olarak magnezyum tanelerinin ince yapılı olmasına katkı sağlayacağı (Hall-Petch etkisi) ve ince yapılı tanedeki artan tane sınırı sayısı mekanik değerlerin artışına sebep olacağı şeklinde değerlendirilmiştir. Bu varsayımlar MÖ teorisine ve literatüre uygundur. Bu varsayımlar ışığında, mekanik öğütülmüş/alaşımlandırılmış Mg-Ni tozları, FAST gibi kısa süreli ve göreceli düşük sıcaklıklarda sinterlenmesi ile yukarıda bahsedilen MÖ üstünlükleri korunması amaçlanmıştır. Neticede yapılan deneysel çalışmada, sinterlenmiş Mg7Ni alaşımın mekanik özelliklerinin artışı, MÖ ve FAST sinterlemeye atfedilmiştir. Ayrıca, Nikel ilavesiyle, literatürde belirtildiği gibi, az da olsa süreksizliğe neden olması neticesinde, saf magnezyuma kıyasla bir miktar gözeneklilik artışı sağladığı söylenebilir. Bu artış, malzemenin birim hacmindeki aktif yüzey alanının genişlemesine neden olarak, potansiyel hidrojen adsorpsiyon bölgelerinin sayısını artırmış ve böylece hidrojen depolama kapasitesinin iyileştirilmesine olanak sağlayabilir. Yapısal analizlerde, silika kaplanmış numunelerin yapısında, silika varlığı XRD analizlerinde saptanamamıştır. Buna karşılık silika varlığı SEM-EDS analizlerinde açıkça görülmüştür. Silika kaplanmamış olanlarda MgO varlığı açıkça görülürken, kaplanmış numunelerde oksit ve benzeri yapılara rastlanmamıştır. Silika kaplanmış numunelerde, yalnızca Mg, Ni ve Mg2Ni fazları görülmüştür. Silika kaplamanın oksit ve benzeri yapıların oluşumunu engellediği anlaşılmaktadır. Ayrıca, silika kaplanmış numuneler göreceli daha yüksek mekanik değerlere sahip olduğu test edilmiştir. Bu durum“temiz MgNi metalik toz yüzeyleri (kaplanmış numuneler), literatürde ön görüldüğü gibi sinterlenebilirliliği artırmasına atfedilmiştir. Diğer taraftan, yapılan deneysel çalışmalarda silika kaplama yapılan numunelerin daha yüksek oranda gözenekli veya daha düşük yoğunlukta olduğu belirlenmiştir. Bu durum metalik tozlar arasında yer alan silika varlığı ile açıklanabilir. Gözeneklilik doğrudan ”silika varlığının diğer bir kanıtı olarak değerlendirilmiştir. Kaplama yapılmış numunelerin hem gözenekli hem de yüksek dayanım sahip olması, ilk bakışta çelişkili görünse de tozlar arasında yer alan silikanın sinterlenemeyişi iki yönde etkilemesi ile açıklanabilir. Birincisi, metal tozları arasına sinterlemeyi engelleyecek oradan bulunması gözenek oluşumuna sebep olurken, çok düşük oranlarda ve/veya kısmı kaplama durumunda, temiz metalik yüzeyler arasında sinterleme sonucu güçlü ve kaliteli metalik bağların gelişmesi ila izah edilebilir. SEM-EDS görüntülerindeki parlaklık noktalar ve element yüzdeleri, silikanın mikro yapıda ince veya seyrek bir yapıda dağıldığını göstermektedir. Yoğun silika birikiminin olduğu bölgelerde, silikanın sinterleme işlemini engellediği ve sinterleme kalitesini düşürdüğü gözlemlenmiştir. Bu durum, gözenekli bir yapının oluşmasına neden olmuştur. Öte yandan, silikanın kısmen seyrek olduğu bölgelerde sinterleme kalitesinin artması, olası kontaminasyonun engellenmesi ve göreceli metal-metal sinterleme sinterlenme etkisini artırdığı söylenebilir. Ayrıca, bu çalışmada seçilen düşük sürelerde bile kısa sinterleme süresi değişimi, beklendiği gibi sinterleme teorisine uygun biçimde sinterleme etkinliğini artırdığı bir kez daha gösterilmiştir. Bu çalışma sonucu elde edilen göreceli yüksek dayanımlı ve gözenekli yapı, hidrojen depolama ve benzeri absorpsiyon işlemlerine uygun numuneler elde edilebileceğin göstermiştir.
Özet (Çeviri)
This thesis primarily aims to develop a Mg7Ni alloy containing 7 at.% Ni via powder metallurgy techniques (mechanical alloying and FAST sintering) in order to obtain a porous microstructure with relatively high mechanical strength, suitable for hydrogen storage. Initially, powder mixtures containing 93 wt.% magnesium and 7 wt.% nickel were subjected to mechanical milling. To prevent physical and chemical contamination of powder surfaces during and after milling, the powders were coated with silica. Subsequently, the mixtures were sintered using a relatively short-duration AC-assisted electric field sintering method (FAST). The produced samples were characterized by density measurements, XRD, and SEM-EDS analyses. Furthermore, compression strength and hardness tests were conducted to examine the material properties in detail. It was assumed that during the mechanical alloying process, nickel powders might incorporate into the crystal lattice of commercially pure magnesium, forming solid solution strain fields. These strain fields are expected to hinder or restrict dislocation movements within the lattice, thereby enhancing mechanical properties such as strength, hardness, and compressive strength. In addition, the presence of nickel is anticipated to contribute to grain refinement during the milling process (Hall–Petch effect), and the increased number of grain boundaries in the fine-grained structure is expected to improve mechanical performance. These assumptions are in line with the theory of mechanical alloying and consistent with literature. Based on these assumptions, the aim was to preserve the advantages of mechanical alloying by sintering the mechanically milled/alloyed Mg-Ni powders using a rapid and relatively low-temperature process such as FAST. As a result of the experimental studies, the improvement in the mechanical properties of the sintered Mg7Ni alloy was attributed to mechanical alloying and FAST sintering. Additionally, as reported in the literature, the addition of nickel caused a slight increase in porosity due to discontinuity, compared to pure magnesium. This increase is believed to enhance the active surface area per unit volume of the material, thereby increasing the number of potential hydrogen adsorption sites and consequently improving hydrogen storage capacity. In structural analyses, the presence of silica in silica-coated samples was not detected in XRD results, whereas SEM-EDS clearly revealed the presence of silica. While MgO was clearly observed in uncoated samples, oxide or similar structures were not detected in coated samples. Only Mg, Ni, and Mg₂Ni phases were observed in the silica-coated samples. This indicates that silica coating prevents the formation of oxide and similar phases. Furthermore, the silica-coated samples exhibited relatively higher mechanical values. This improvement was attributed to the increased sinterability of clean MgNi metallic powder surfaces, as predicted in the literature. On the other hand, experimental studies revealed that silica-coated samples exhibited higher porosity or lower density. This is explained by the presence of silica between the metallic powders. The porosity was also evaluated as additional evidence of silica presence. Although it may initially seem contradictory that the coated samples exhibited both higher porosity and greater mechanical strength, this was explained by the dual effect of silica, which does not sinter. On one hand, the presence of silica between the metal powders inhibits sintering and leads to pore formation. On the other hand, in cases of low silica content or partial coating, strong and high-quality metallic bonds may develop between clean metallic surfaces during sintering. The brightness points and elemental ratios observed in SEM-EDS images suggest that silica is distributed in a fine or sparse structure within the microstructure. In regions with dense silica accumulation, silica was observed to hinder sintering and reduce sintering quality, resulting in a porous structure. In contrast, in areas where silica was sparsely distributed, improvements in sintering quality, prevention of contamination, and enhanced metal-to-metal bonding were observed. Moreover, even short sintering durations in this study demonstrated that reduced sintering time, as expected, improved sintering efficiency in accordance with sintering theory. The relatively high-strength and porous structure obtained from this study shows that such samples are suitable for hydrogen storage and similar absorption processes.
Benzer Tezler
- Mekanik alaşımlanmış intermetalik toz ve sinter Ti-47-5Al-3Cr alaşımının analitik elektron mikroskop ve x-ışınları teknikleri ile karakterizasyonu
Analytical election microscope and x-ray diffraction characterization of mechanically alloyd intermetallic Ti-47-5Al-3Cr powder and sinter
ARDA GENÇ
- Ti-6Al-4V alaşımının SPS ile sinterlenmesinde ısıtma hızı ve atmosferin etkisi
Influence of heating rate and atmosphere in the sintering of Ti-6Al-4V alloy with SPS
ÖZKAN BAHAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FİLİZ ŞAHİN
- Mekanik alaşımlama süresinin Al-Cu karışımı toz metal parçaların kırılma etkisi
Effects of mechanicalalloying duration on facture shcenght of Al-Cu mixed powder metal parts
TUBA GÖKTAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Metalurji MühendisliğiGazi ÜniversitesiMetal Eğitimi Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. RAMAZAN ÇITAK
- Mekanik alaşımlama yöntemleri ile üretilmiş Al15Si2,5Cu0,5Mg matriksli ve CeO2, Y2O3, La2O3 pekiştiricili kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of Al15Si2,5Cu0,5Mg matriksli ve CeO2, Y2O3, La2O3 reinforced composites synthesized by mechanical alloying
EMRE TEKOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2015
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Toz metalurjisi ile üretilmiş titanyum alaşımlarının ısıl işlemi
Heat treatment of titanium alloys produced by powder metallurgy
SEDEN ŞEN EREN
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Mühendislik Bilimleriİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İLVEN MUTLU