Development and validation of novel HPLC-DAD and HPLC-ELSD techniques for the analysis of lisinopril dihydrate and itsimpurities
Lisinopril dihidrat ve safsızlıklarının eş zamanlı analizi içinyeni HPLC-DAD ve HPLC-ELSD yöntemlerinin geliştirilmesi vevalidasyonu
- Tez No: 957434
- Danışmanlar: PROF. DR. GÖKSEL ARLİ, DOÇ. DR. MURAT SOYSEVEN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Anadolu Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışmasının temel amacı, lisinopril dihidrat (LSDH) ve ilgili safsızlıkları (Safsızlık A ve D) içeren farmasötik hammaddeler ve tablet dozaj formlarında bu bileşiklerin eş zamanlı tayinine yönelik yeni ve güvenilir HPLC-DAD ve HPLC-ELSD yöntemlerinin geliştirilmesi ve validasyonudur. Bu kapsamda geliştirilen yöntemler, 250 mm × 4.6 mm boyutlarında ve 5 µm parçacık çapına sahip C18 kolonu kullanılarak değerlendirilmiştir. HPLC-DAD analizlerinde, fosfat tampon çözeltisi (pH 9,50; 23 mM) ile metanolün 60:40 (v/v) oranındaki karışımından oluşan mobil faz sayesinde, LSDH ve safsızlıkları etkili bir ayırma sağlanmıştır. Akış hızı 1,00 mL/dk olarak belirlenmiş ve analizler 210 nm dalga boyunda DAD dedektörü ile gerçekleştirilmiştir. HPLC-ELSD yöntemi ise LSDH ile safsızlık A ve D'nin kantitatif tayini için geliştirilmiş olup, su:metanol (60:40, v/v) karışımı mobil faz olarak kullanılmıştır. ELSD analizlerinde de sistem 1,00 mL/dk akış hızında çalıştırılmış ve enjeksiyon hacmi her iki yöntem için 10 µL olarak sabitlenmiştir. Her iki yöntemin istatistiksel değerlendirilmesi sonucunda, LSDH'nin kantitatif analizinde anlamlı bir fark bulunmamıştır. Geliştirilen yöntemlerin yüksek seçiciliğe, tekrarlanabilirliğe ve kararlılığa sahip olduğu doğrulanmış; böylece LSDH ve ilgili safsızlıklarının farmasötik formülasyonlarda doğru ve güvenilir biçimde tayini açısından uygunluğu ortaya konmuştur. Elde edilen sonuçlar, özellikle LSDH tabletlerinde kalite kontrol süreçlerinde etkin bir şekilde kullanılabilecek düzeyde güvenilir olup, ilaç endüstrisinde ürün güvenliği, etkinliği ve yasal düzenlemelere uyum açısından büyük önem taşımaktadır.
Özet (Çeviri)
This thesis provides the development and validation of robust analytical approaches for the determination of lisinopril dihydrate (LSDH) and its impurities (A and D) in both active pharmaceutical ingredients and tablet preparations. Two HPLC methods, HPLCDAD and HPLC-ELSD, were developed and systematically validated. Their performance was evaluated using a 250 × 4.6 mm, 5 µm C18 column. The HPLC-DAD analysis was performed at a flow rate of 1.00 mL/min using a mobile phase consisting of a 60:40 (v/v) mixture of 23 mM phosphate buffer (pH 9.50) and methanol. Detection was performed at 210 nm using a DAD detector. For HPLC-ELSD analysis, a mobile phase consisting of water and methanol in a 60:40 (v/v) ratio was used at a flow rate of 1.00 mL/min. Detection was performed using an ELSD detector set at 60°C, with gain and filter settings of 7 and 2, respectively. The injection volume was set to 10 µL for both methods. - The findings obtained from the statistical evaluation demonstrated that both techniques used to measure LSDH yielded comparable results without significant differences. Both methods exhibited excellent selectivity, stability, and sensitivity, thereby confirming their effectiveness in accurately determining LSDH and related impurities (A and D) in pharmaceutical tablet formulations. In general, the use of modern chromatographic systems such as HPLC-DAD and HPLC-ELSD enhances analytical reliability, strengthens therapeutic value, and ensures compliance with pharmaceutical regulations.
Benzer Tezler
- Gıda örneklerine hedefli kapiler elektroforez-lazer indüklenmiş floresans tekniği ile yeni analiz yöntemleri geliştirilmesi
Development of novel capillary electrophoresis - laser induced fluorescence techniques for the analysis of food samples
FİLİZ TEZCAN TEKELİ
- Development of a novel thin film microextraction method with HPLC-UV for simultaneous analysis of clozapine, nicotine, caffeine and their metabolites
Klozapin, nikotin, kafein ve metabolitlerinin eş zamanlı analizi için HPLC-UV ile yeni bir ince film mikroekstraksiyon yönteminin geliştirilmesi
GÖKŞİN KARA
- Development and validation of chromatographic and voltammetric methods for analysis of pharmaceutically important compounds
Farmasötik önemi olan bileşiklerin analizine yönelik voltammetrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesi validasyonu
KEMAL VOLKAN ÖZDOKUR
- Ferritin bazlı nanoölçekli taşıyıcı sistemlerde metformin ve kurkuminin eş zamanlı tayinine yönelik analitik yöntem geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of metformin and curcumin in ferritin-based nanoscale carrier systems
BÜŞRA GÜVERCİN
- Parasetamol, klorfeniramin maleat ve oksolamin sitrat içeren farmasötik şuruplarda bu etken maddelerin eş zamanlı tayini için yeni bir HPLC yöntemi geliştirilmesi
Development of a new HPLC method for the simultaneous determination of the active substances in pharmaceutical syrups containing paracetamol, chlorpheniramine maleate and oxolamine citrate
VEYSEL KOCABEY
