Monuron analitinin gıda matriksinde izotop seyreltme kütle spektrometri destekli eser seviyelerde tayini
Determination of trace levels of monuron analyte in a food matrix by isotope dilution mass spectrometry
- Tez No: 970595
- Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER TAHİR GÜNKARA, PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Organik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Tarımda yaygın olarak kullanılan pestisitler, zamanla çevre ve insan sağlığı üzerinde ciddi tehditler oluşturmaya başlamıştır. Bu nedenle pestisitlerin özellikle gıdalarda eser düzeyde tayini, halk sağlığının korunması açısından büyük önem taşımaktadır. Güvenilir, hassas ve seçici analiz yöntemlerine duyulan ihtiyaç her geçen gün artmaktadır. Bu tez çalışmasında, tarımda kullanılan bir fenilüre grubu herbisit olan monuron'un patates unu matrikslerinde eser düzeyde tayini amacıyla, dörtlü izotop seyreltme (İS4) temelli bir analiz yöntemi geliştirilmiştir. Monuron ve monuron-d6 (izotopça işaretlenmiş materyal) araştırma laboratuvarımızda sentezlenmiştir. Monuron için yüksek sinyal/gürültü oranı elde etmek amacıyla tüm LC-MS/MS parametrelerinin optimizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmaları sonrası sistem analitik performans çalışmaları gerçekleştirilmiş ve gözlenebilme/tayin limitleri sırasıyla 25,28/84,27 ng/kg olarak hesaplanmıştır. Geri kazanım çalışmaları için patates unu matriksi kullanılarak dış standart, iç standart ve matriks eşleştirme yöntemleri ve İS4 stratejisi birbirleriyle karşılaştırılmıştır. Dış standart, iç standart ve matriks eşleştirme kalibrasyon yöntemleriyle geri kazanım sonuçları sırasıyla %60,0–%98,3, %60,5–%103,1ve %99,6-%111,5 arasında hesaplanmıştır. Yüksek doğruluk ve tekrarlanabilirlik sağlamak amacıyla, matriks etkilerini en aza indiren İS4 yöntemi ile 3 farklı patates ununda 3 farklı derişimde (1,5 ve 25 ppb) analiz gerçekleştirilmiştir. A markasındaki geri kazanım sırasıyla %99,0; %99,9 ve %101,0; B markasındaki, %100,3; %100,4 ve %99,7; C markasında ise, %100,2; %99,7 ve %101,7 olarak geri kazanım sonuçları hesaplanmıştır
Özet (Çeviri)
Pesticides, which have gradually started to pose serious threats to the environment and public health, have commonly used in agriculture. Therefore, the determination of pesticides at trace levels, especially in food, is of great importance for the protection of public health. In this thesis, an analysis method based on quadruple isotope dilution (ID4) was developed for the determination of monuron, which was a phenylurea herbicide used in agriculture, at trace levels in potato flour matrices. Monuron and monuron-d6 (isotopically labelled material) were synthesized in our laboratory. Optimization experiments for all parameters of LC-MS/MS system were performed to obtain high signal to noise ratio for monuron. System analytical performance experiments were carried out after the optimization experiments and detection/quantitation limits were calculated as 25.28/84.27 ng/kg. For recovery experiments, external standard, internal standard and matrix-matching calibration methods and ID4 strategy were compared to each other by using potato flour matrix. The recovery results obtained using the external standard, internal standard, and matrix-matched calibration methods were calculated to be in the ranges of 60,0%–98,3%, 60,5%–103,1% and 99.6%–111.5%, respectively. To ensure high accuracy and repeatability, analyses were performed using the IS4 method, which minimizes matrix effects, at three different concentrations (1, 5, and 25 ppb) in three different potato flour samples. The recovery results were calculated as follows: for brand A, 99.0%, 99.9%, and 101.0%; for brand B, 100.3%, 100.4%, and 99.7%; and for brand C, 100.2%, 99.7%, and 101.7%, respectively.
Benzer Tezler
- Fenilüre herbisitlerin tayinine yönelik voltametrik sensör geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Voltammetric sensor development and characterization for the determination of phenylurea herbicides
KÜBRA GENÇDAĞ ŞENSOY
- Türkiye açısından Hatay sancağının stratejik önemi
Strategic sinnificance of Hatay province for Turkey
MURAT UÇA
- Lambda 7l биореакторунун иштөө принцибин streptomyces бактериясынын негизинде биопродуктуну өндүрүү үчүн оптималдаштыруу
Lambda 7L biyoreaktörle Streptomyces bakterisine dayalı bir biyoürün üretiminin optimizasyonu
BELEK BAZILBEKOV
Yüksek Lisans
Kırgızca
2022
ZiraatKırgızistan-Türkiye Manas ÜniversitesiBitki Koruma Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TİNATİN DÖÖLÖTKELDİYEVA
- Pensikuron fungisitinin kare dalga voltametrisi ile analitik tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of the method for the analytical determination of pencycuron fungicide with square wave voltammetry
SELVİ ACER
