Geri Dön

Türev spektrofotometrisi ile ağır metal analizi

Heavy metal analysis with derivative spectrophotometry

  1. Tez No: 97982
  2. Yazar: EMEL BABACAN
  3. Danışmanlar: PROF.DR. ESMA TÜTEM
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2000
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: İstanbul Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 82

Özet

ÖZET TÜREV SPEKTROFOTOMETRISI ELE AĞIR METAL ANALİZİ Türev spektrofotometrisi, çevre ve insan sağlığı açısından toksik etkisi olan eser miktardaki ağır metallerin, safsızlıklann ve bazı organik kirliliklerin hızlı bir şekilde saptanması ve miktarlarının tayin edilmesini sağlamaktadır. UV-görünür bölge spektroskopisi ile kantitatif tayin spektral benzerlikler ve bir bileşenin zayıf absorpsiyon bandının diğer bileşenlerin güçlü absorpsiyon bandlan ile örtülmesi sebebiyle zorlaşır. Bu durumda klasik absorpsiyon spektrumlan yerine karakteristik pikleri az olan spektrumların ayırım gücünü büyük oranda arttıran türev spektrumlan kullanılır. Çok sayıda ağır metalin yanyana analizi türev spektrofotometrisi ile herhangi bir ayırma işlemine gerek kalmaksızın gerçekleştirilebilmektedir. Cr, insan ve hayvanların normal gelişimi için gerekli olan Cr(III) şeklinde bulunmasının yanısıra çevre açısından toksik etkisi olan Cr(VI) oksidasyon basamağında da bulunmaktadır. Bu nedenle Cr(VI) bileşiklerinin saptanması ve kantitatif tayini büyük önem taşır. Bu çalışmada, toksik olan Cr(VI)'nın, analizine bozucu etkileri bilinen Mo(VI), Fe(III) ve Cu(II) iyonları yanında 1,5-difenilkarbazid kullanılarak türev spektrofotometrisi ile ikili karışımlar halinde tayin şartlarının belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla, Cr(VI)'nın tek başına ve Cr(VI)-Mo(VI), Cr(VI)-Fe(III) ve Cr(\T)-Cu(II) ikili kanşımlanda ayrı ayrı ve yanyana analizlenme şartlan araştırılmıştır. Oluşan komplekslerin 350-800nm arasında suya karşı spektrumlan çizilmiştir. Cr(VI) için normal spektrumda maksimum absorpsiyonun olduğu 540 nm'de ve 1. türev spektrumunda 510 ve 590 nm'deki doğru denklemleri saptanmıştır. l.OxlO“5 M Cr(VI) tayini için rölatif standart sapma, normal spektrumda % 1.35, l.türev spektrumunda ise 510 nm'de %0.75 ve 590 nm'de % 0.97 olarak bulunmuştur. Cr(VI)-Mo(VI) ikili kanşımı için ligand/metal oranının (L/Me) en az 30 olması ve Mo( VI)- 1,5-difenilkarbazid kompleksinin oluşumu için en az 60 dakika gerektiği belirlenmiş, bu şartlarda Mo(VI)'nın tek başına ve 1.0x1 0”5 M Cr(VI) varlığında analizi için normal ve l.türev spektrumlanna ait doğru denklemleri bulunmuştur. Aynca 8. 6x1 0*4 M Mo(VI) varlığında Cr(VI) analizi için 540 ve 665 nm'lerde normal spektruma, 510, 590 ve 690 nm'lerde ise 1.türev spektrumuna ait doğru denklemleri belirtilmiştir. DC8.6x1ü“4 M Mo(VI) varlığında 1.0x10”M Cr(VI) tayini için normal spektrumda 540 nm'de rölatif standart sapma %0.56, 510 nm'deki l.türev spektrumunda ise % 0.54 olarak bulunmuştur. Cr(VI)-Fe(III) ikili karışımı için ligand aşırısının kompleks oluşumunu etkilemediği gözlenmiştir. Bu şartlarda Fe(III)'ün tek başına ve 1.0x10“ M Cr(VI) varlığında analizi için normal ve l.türev spektrumlanna ait doğru denklemleri bulunmuştur. Ayrıca 2.0x1ü”4 M Fe(HI) varlığında Cr(VI) analizi için 400 ve 540 nm'de normal spektruma, 390 ve 590 nm'de ise l.türev spektrumuna ait doğru denklemleri belirtilmiştir. 2.0x1ü“4 M Fe(III) varlığında 1.0x1 0”5 M Cr(VI) tayini için normal spektrumda rölatif standart sapma % 1.26, 1.türev spektrumunda ise % 1.13 olarak bulunmuştur. Cr(VI)-Cu(II) ikili karışımı için ligand/metal oranının en az 30 olması ve Cu(n)-l,5-difenilkarbazid kompleksinin oluşumu için en az 60 dakika gerektiği belirlenmiş, bu şartlarda Cu(II)'nm tek başına ve 1.0x1 0“5 M Cr(VI) varlığında analizi için normal ve l.türev spektrumlanna ait doğru denklemleri bulunmuştur. Ayrıca 2.0x1 0”4 M Cu(II) varlığında Cr(VI) analizi için 540 ve 400 nm'lerde normal spektruma, 390 ve 590 nm'lerde ise l.türev spektrumuna ait doğru denklemleri belirtilmiştir. 2.0x1ü“4 M Cu(II) varlığında 1.0x1 0”5 M Cr(VI) tayini için normal spektrumda rölatif standart sapma % 2.19, 1.türev spektrumunda ise % 2. 1 olarak bulunmuştur. Cr(VI)'mn ayrı ayrı Mo(VI), Fe(III) ve Cu(II) yanında tek başına veya belirli derişim aralıklarında diğer elementle birlikte gerek normal, gerek 1.türev spektrofotometrik olarak saptanabileceği, fakat l.türev spektrofotometrisi ile doğru denklemlerinin daha yüksek korelasyon katsayılarına sahip olduğu ve rölatif standart sapmaların genelde daha düşük bulunduğu görülmektedir. Bu nedenle, çalışılan koşullarda Cr(VI) analizi için 1 türev spektrofotometrisi normal spektrofotometriden daha uygundur. X

Özet (Çeviri)

SUMMARY HEAVY METAL ANALYSIS WITH DERIVATIVE SPECTROPHOTOMETRY Derivative spectrophotometry enables detection and quantitation of trace metals which have toxic effects on environmen and human health, impurities and organic pollutants, rapidly. Quantitative determination by UV- visible region spectroscopy becomes difficult because of spectral similarities and spectral overlapping of a compound's weak absorption band by strong absorption bands of other compounds. In this case, derivative spectra which increase seperation power of spectra with trace characteristic peaks is used instead of classical absorption spectra. Simultaneous analysis of a number of heavy metals can be performed by derivative spectrophotometry without any seperation processes. Chromium is the form of Cr(III) which is necessary for normal devolopment of humans and animals but found in Cr(VI) oxidation state with toxic effects from an environmental view, too. Because of this, identification and quantitative determination of Cr(VI) compounds is important. In this study, establishing the determination conditions of toxic Cr(VI) using 1,5- diphenylcarbazid in binary mixtures by derivative spectrophotometry in the presence of Mo(VI), Fe(III) and Cu(II) ions which had been known interfering effects on Cr(VI) analysis was aimed. For this purpose, conditions of analysis of Cr(VI) individually and in binary mixtures of Cr(VI)-Mo(VI), Cr(VI>Fe(ni), Cr(VI)-Cu(II), individually and simultaneously were studied. The absorption spectra were recorded in the wavelength range 350-800 nm against water as a blank. Linear equations for Cr(VI) were determined at 540 nm (observed maximum absorption) for normal spectra, at 510 and 590 nm for the first derivative spectra. The relative standard deviations for the analysis of Cr(VI) (l.OxlO“5 M) by normal (at 540 nm) and first derivative spectrophotometry (at 510 and at 590 nm) were 1.3 %, 0.75 %, 0.97 %, respectively. It was defined that ligand/metal ratio had to be at least 30 and required 60 minutes for the Mo(VI)-l,5-diphenylcarbazide complex formation in Cr(VI)-Mo(VI) binary mixture. Linear equations for both spectrophotometry analysis of Mo(VI) individually and for its admixture with Cr(VI) (l.OxlO”5 M) were determined. In addition, linear equations for both spectrophotometric analysis of Cr(VI) in the presence of Mo(VI) (8.6x1 0“4 M) XIwere determined at 540, 665 nm (for the normal spectrophotometric analysis) and 510, 590, 690 nm (for the first derivative spectrophotometric analysis). The relative standard deviations for the analysis of Cr(VI) in the presence of Mo(VI) by normal and first derivative spectrophotometry were 0.56 % and 0.54 %, respectively. For Cr(VI)-Fe(in) admixture, the excess of ligand did not affects the complex formation. Linear equations for both spectrophotometric analysis of Fe(HI) individually and for its admixture with Cr(VI) (l.OxlO”5 M) were determined. In addition, the linear equations for both spectrophotometric analysis of Cr(VT) in the presence of Fe(DI) (2.0X10“4 M) were determined at 400, 540 nm (for the normal spectrophotometric analysis) and 390, 590 nm (for the first derivative spectrophotometric analysis). The relative standard deviations for the analysis of Cr(VI) (l.OxlO”5 M) in the presence of Fe(IH) by normal and first derivative spectrophotometry were 1.26 % and 1.13 %, respectively. For Cr(VI)-Cu(II) binary mixture, it was defined that ligand/metal ratio had to be at least 30 and required 60 minutes for the Cu(II)- 1,5-diphenylcarbazide complex formation. Linear equations for both spectrophotometric analysis of Cu(II) individually and for its admixture with Cr(VI) (2.0x10^ M) were determined. In addition, linear equations for both spectrophotometric analysis of Cr(VI) in the presence of Cu(II) (2-OxlO"4 M) were determined at 400, 540 nm (for the normal spectrophotometric analysis) and 390, 590, nm (for the first derivative spectrophotometric analysis). The relative standard deviations for the analysis of Cr(VI) in the presence of Cu(II) by normal and first derivative spectrophotometry were 2.19 % and 2.1 %, respectively. It was obvious, Cr(VI) could be established at Cr(VI)-Mo(VI), Cr(VI)-Fe(IH) and Cr(VI)-Cu(II) binary mixtures individually or together with other elements which designateu concentration limits of binary mixtures by normal and first derivative spectrophotometry. The first derivative spectrophotometry gave the higher correlation coefficients for linear plots (calibration curves) and the smaller relative standard deviations. For this reason, first derivative spectrophotometry is more favorable than normal spectrophotometry for Cr(VI) analysis in mentioned cases. XII

Benzer Tezler

  1. Tez No

    154398

    Cu(I), Co(II), Ni(II), Fe(II)'nin di-2-pridil keton tiyosemikarbazon kompleksleri halinde önzenginleştirilmesi ve analizi için yöntemler

    New methods for preconcentration and determination of Cu(I), Co(II), Ni(II), Fe(II) as di-2-pyridyl ketone tiosemicarbazone complexes

    BÜRGE AŞÇI

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SIDIKA SUNGUR

  2. Tez No

    574075

    Kuşadası Körfezi'nden avlanıp tüketime sunulan ekonomik öneme sahip balık türlerindeki (Engraulis engrasicolus, Sardinella aurita, Sphyraena sphyraena, Pagellus erythrinus, Mugil cephalus ve Mullus barbatus) ağır metal düzeyleri

    Heavy metal levels of economically important fish species (Engraulis engrasicolus, Sardinella aurita, Sphyraena sphyraena, Pagellus erythrinus, Mugil cephalus ve Mullus barbatus) presented human consumption catched from Kusadası bay

    CANSIN LÜTFİ TECİMEN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Su ÜrünleriMersin Üniversitesi

    Su Ürünleri Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BEDİİ CİCİK

  3. Tez No

    511660

    Bakır, kurşun ve demir elementlerinin alevli atomik absorpsiyon spektrofotometre sisteminde düşük seviyelerde tayinlerine yönelik analitik stratejilerin geliştirilmesi

    The development of analytical strategies for the determinations of copper, lead and iron elements at trace levels by atomic absorption spectrophotometer

    BUSE TUĞBA ZAMAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE

  4. Tez No

    574695

    Civa türlerinin bazı su ve cevher örneklerinden bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi ile ayrılmasının araştırılması

    Investigation of leaving of mercury species from some water and mineral samples with cloud point extraction method

    DERYA MİŞE

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Maden Mühendisliği ve MadencilikSivas Cumhuriyet Üniversitesi

    Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NEVZAT ASLAN

  5. Tez No

    421353

    Kırka (Eskişehir) Bor İşletmesi'nin toprak ve sular üzerindeki çevresel etkilerinin incelenmesi

    Investigation of environmental effects of Kirka (Eskisehir) Boron Mine on soil and water

    MUHAMMET TANJU BAŞARAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2016

    Jeoloji MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Jeoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. DİLEK TÜRER

    PROF. DR. CANDAN GÖKÇEOĞLU

Geri Dön