Geri Dön

Biyocam katkılı aljinattan adsorban küreler hazırlanması ve kristal viyole adsorpsiyonu

Eparation of adsorbent sepheres from bioglass reinforced alginate and crystal violet adsorption

PDF İndir

  1. Tez No: 998923
  2. Yazar: YUSUF ZANDOLU
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. AYNUR MANZAK
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2026
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Sakarya Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Fizikokimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Bu çalışmada kahverengi deniz yosunu temelli biyopolimer aljinat ve yine doğal malzemelerden sentezlenen biyocam kullanılarak çevre ve doğa dostu kompozit biyoadsorban bir malzeme sentezlenmiştir. Sentezlenen biyoadsorban ile kristal viyole boyasının giderimi yapılmıştır. Boyama atıklarının giderilmesi için kullanılan çeşitli teknolojiler arasında adsorpsiyon, flokülasyon, flotasyon, oksidasyon-ozonasyon, ters ozmoz, membran filtrasyonu, biyolojik bozunma, solvent ekstraksiyonu ve elektrokimyasal işlemler yer alır. Biyocam sentezlerinde basit sentez koşullarının seçilmesi daha ekonomiktir. Biyocamın adsorban olarak kullanılma şekli toz formundadır. Bu formda adsorbanın adsorpsiyon sonrası sistemden ayrılması ek işlemler gerektirir ve adsorban kaybı oluşur. Biyocamın kendisi gibi biyouyumlu bir biyopolimer olan aljinat ile kompozit olarak adsorban yapımında kullanılması tekrar kullanıma izin verir. Çalışmada, biyocam katkılı biyopolimer alginat küre şeklinde adsorban yapılarak, adsorpsiyon ile kristal viyole boyar madde giderimi incelenmiştir. Sodyum aljinat-biyocam adsorban kürelerin karakterizasyonu için XRD, SEM ve EDX analizi yapılmıştır. XRD analizinde saf sodyum aljinat için 2θ = 13 ve 21°'de gözlemlenen kırınım pikleri, sodyum aljinatın yarı kristal yapısını göstermektedir. Biyocam örneğinde 2θ = 21°'de gözlemlenen geniş kırınım piki de biyocamın amorf olduğunu göstermektedir. Biyocam, sodyum aljinat ve sodyum aljinat biyocam karışımının SEM görüntüleri incelenmiştir. SEM görüntüsünde, biyocam taneleri aljinat biyopolimerinde homojen bir şekilde dağılmaktadır. EDX analiziyle yapılan hesaplamaya göre, biyocam yüklü sodyum aljinat adsorban küreleri %12,99 Ca, %11,052 Si, %0,513 Na, %42,693 O ve %32,753 C içermektedir. Adsorpsiyon çalışmaları için biyocam, aljinata farklı oranlarda (1;2;14 ve 19) ilave edilerek, adsorpsiyon verimleri incelenmiştir. Kristal viyole boya çözeltisi, çözelti hacmi 20 mL, boya konsantrasyonu 10 mg/L, adsorban miktarı 30 mg ve karıştırma süresi 120 dk alınarak adsorpsiyon çalışmaları yapılmıştır. Yapılan adsorpsiyon çalışmaları sonucunda en iyi giderim oranı % 14 biyocam katkısında elde edildiği için adsorpsiyon çalışmalarına, aljinata % 14 biyocam katkılı adsorbanlarla devam edilmiştir. Biyocam nanopartiküllerinin sentezi, biyopolimere katılarak kompozit adsorban yapımı ve boya giderim etkinliği araştırılmıştır. Adsorpsiyon sürecini etkileyen temel parametreler olan adsorban miktarı, başlangıç konsantrasyonu ve temas süresi değişkenleri incelenmiştir. Çalışmada 20 mg, 30 mg ve 40 mg ile üç farklı adsorban 5, 10 ve 15 ppm Kristal viyole boya çözeltilerinde 120 dakikada 200 rpm karıştırma hızında adsorpsiyon çalışmaları yapılmıştır. Temas süresinin adsorpsiyona etkisi, 40 mg adsorban küreler 5 mg/L konsantrasyon ve 20 mL çözelti ortamında gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyona pH' ın etkisi optimum koşullarda incelenmiştir. 5 ppm çözelti konsantrasyonu 40 mg adsorban küreler ile 3, 7 ve 9 olmak üzere üç farklı pH değerinde gerçekleştirilmiştir. Yapılan deneyler sonucunda ortam pH'ında, boya konsantrasyonu 5 mg/L ve adsorban miktarı 40 mg alınarak 120 dakikada % 65 verim elde edilmiştir. Çalışmanın istatistiksel analizi ve incelenen parametrelerin giderim üzerindeki etkisi, RSM ile değerlendirilmiştir. Çalışmada bağımlı değişken adsorpsiyon giderimi, bağımsız değişkenler ise, adsorban miktarı, çözelti konsantrasyonu ve zamandır. Adsorpsiyon değişkenlerinin Box-Behnken'deki gerçek ve kodlanmış değerleri programa girildiğinde, Box-Behnken tasarımı ile 17 deney önerilmiştir. ANOVA analizinde, adsorpsiyon değişkenlerinin adsorpsiyon verimi üzerindeki etki büyüklükleri analiz edilmiştir. Model uyumunun yeterliliğini doğrulamak için, değişkenler arasındaki model anlamlılık testleri incelendiğinde 2. dereceden modelin diğer modellerle karşılaştırılmasında, program tarafından en yüksek tahmin edilen R2 ve en küçük Press değeri (324.80) ile 2. dereceden model önerilmiştir. Bu nedenle, veriler için en anlamlı model bu olmuştur. ANOVA analizinde, parametrelerinin giderimde etkili olduğu p değerinin 0,05 ten küçük olmasıyla (p değeri 0 a yaklaştıkça) giderimi etkileme olasılığı artar. ANOVA analizinde en yüksek F değerine sahip faktör yanıt üzerinde en yüksek etkiye sahiptir. Çalışmada yanıt üzerinde en çok etkiye sahip faktör P değeri 0,0001 den küçük ve F değeri de en yüksek olan zamandır. Programa girilen verilerin uyum istatistikleri incelenmiştir. Tahmini R2 değeri (0,8019) ile ayarlanmış R2 değeri (0,9717) arasındaki fark 0,2' den küçük olduğundan, model anlamlıdır. Yeterli hassasiyet 4' ten büyük olmalıdır. 25,9247' lik yeterli hassasiyet, modelin tasarım için kullanılabileceğini göstermektedir. Pertürbasyon grafiği, hangi faktör veya faktörlerin yanıt üzerinde daha etkili olduğunu ve etki yönlerini (pozitif ve negatif) görmek için kullanıldı. Çalışmada sunulan pertürbasyon grafiğinde, üç farklı parametrenin (adsorbent miktarı, boya konsantrasyonu ve adsorpsiyon süresi) karşılaştırması gösterilmiştir. Grafikte eğrilerin dik ve büyük eğimli olması, değişkenin yanıt üzerinde büyük etkiye sahip olduğunu gösterir. C yani zaman değişkeni diğer ikisine (A ve B) kıyasla giderim verimi üzerinde daha etkili olmuştur. Anovada gösterildiği gibi B parametresi yanıt üzerinde anlamlı bir etkiye sahip ama bu etki pozitif yönde değildir. B faktörü için giderim üzerinde parabolik bir negatif etki söz konusu olmuştur. A ve C parametreleri de giderim üzerinde anlamlı bir etkiye sahip, bu grafikten parabolik olarak pozitif yönden giderimi etkiledikleri yorumlanmaktadır. C faktörünün gösterildiği çizgi daha dik ve büyük eğimli olduğundan pozitif etkisi A'ya kıyasla daha fazladır. Giderim, adsorban miktarı ve zamana pozitif orantılı iken, boya konsantrasyonuna negatif orantılıdır. Bu tez çalışmasında izoterm çalışmalarıyla maksimum adsorpsiyon kapasiteleri incelenmiştir. Adsorban kürelerin kristal viyole giderimi üzerine etkisi Langmiur, Freundlich, Temkin ve Dubinin-Radushkevich izotermleri ile uyumluluğu karşılaştırılmıştır. İzoterm çalışmaları ortam pH'ında, 200 rpm karıştırma hızında, 40 mg adsorban ve çözelti konsantrasyonu 5 mg/L, 10 mg/L ve 15 mg/L değerler ile yapılmıştır. İzoterm çalışmaları sonucunda çalışmada elde edilen R2 değerleri genel olarak yüksek olmakla beraber en yüksek R2 (0,9923) değeri ile Langmuir izotermi ve R2 (0,9953) ile Dubinin-Radushkevich (D-R) modeliyle uyumlu olduğu belirlenmiştir. Bu durum, adsorpsiyonun homojen bir yüzey üzerinde ve tek tabakalı olarak ve bağlanmanın mikro gözeneklerin düşük enerjiyle fiziksel etkileşimlerle gerçekleşebileceğini gösterir. Adsorban yüzeyinde zamana bağlı boya molekülleri tutulmuş ve çözeltide boya derişimi azalmıştır. Adsorpsiyonda kütle transfer mekanizmaları, kinetik modeller ile incelenmiştir. Deneysel veriler, yalancı birinci dereceden, yalancı ikinci dereceden, Elovich ve parçacık içi difüzyonu gibi kinetik model denklemleri kullanılarak analiz edilmiştir. İncelenen kinetik modellerden genel olarak yüksek regresyon katsayısı R2 elde edilmiştir. Bununla birlikte incelenen her bir kinetik model için deneysel qe (1,687) ve teorik qe (1,868) değeri arasında iyi bir uyum yakalanmıştır. 0,9944 (R2) değeri ile yalancı ikinci derece kinetik model çalışmaya en uygun model olarak belirlenmiştir. Çalışmada 10oC, 25oC ve 40oC sıcaklık değerlerinde, 20 mL çözelti hacmi, 40 mg adsorban, 5 ppm konsantrasyon değerleri sabit tutularak 120 dk karıştırma süresinde termodinamik analizler yapılmıştır. Bu amaçla 1/T'ye karşı lnKc grafiği çizilmiştir. Buradan, ΔHo değeri -13,94 (kJ mol-1) ve ΔSo değeri -0,0474 (kJ mol-1K-1) olarak hesaplanmıştır. ΔHo değeri negatif olduğu için, adsorpsiyon süreci ekzotermiktir (ısı açığa çıkarır). ΔSo değeri negatif olduğu için, adsorpsiyon sırasında sistemin düzensizliği azalmaktadır. Adsorpsiyon devam ederken negatif ΔSo değerleri, çözelti konsantrasyonunda bir azalmayı yani adsorban üzerindeki boya konsantrasyonunun arttığını gösterir. Elektrostatik etkileşimler yoluyla fiziksel adsorpsiyon gerçekleşmektedir. Çalışmada ΔHo ve ΔSo değerleri kullanılarak, çalışılan her bir sıcaklık değeri için ΔGo değerleri -0,46; 0,109 ve 0,974 olarak hesaplanmıştır. ΔGo' ın sıcaklıkla artışı, adsorpsiyonun daha yüksek sıcaklıklarda daha düşük bir olasılığa sahip olduğunu gösterir. ΔGo <0 değeri sürecin kendiliğinden gerçekleştiğini anlatır. Çalışmada sıcaklığın artmasıyla birlikte ΔGo değerinin pozitif değer alması ekzotermik süreçlerde beklenen bir durumdur.

Özet (Çeviri)

In this study, an environmentally friendly composite bioadsorbent material was synthesized using brown seaweed-based biopolymer alginate and bioglass synthesized from natural materials. The synthesized bioadsorbent was used to remove crystal violet dye. Various technologies used for the removal of dyeing waste include adsorption, flocculation, flotation, oxidation-ozonation, reverse osmosis, membrane filtration, biodegradation, solvent extraction, and electrochemical processes. In bioglass synthesis, choosing simple synthesis conditions is more economical. Bioglass is typically used as an adsorbent in powder form. In this form, removing the adsorbent from the system after adsorption requires additional processes and results in adsorbent loss. Using bioglass as a composite with alginate, a biocompatible biopolymer, allows for reuse. In this study, a bioglass-reinforced biopolymer alginate spherical adsorbent was constructed, and the removal of crystal violet dye by adsorption was investigated. XRD, SEM, and EDX analyses were performed to characterize sodium alginate-bioglass adsorbent spheres. In the XRD analysis, the diffraction peaks observed at 2θ = 13 and 21° for pure sodium alginate indicate the semi-crystalline structure of sodium alginate. The broad diffraction peak observed at 2θ = 21° in the bioglass sample also indicates that the bioglass is amorphous. In this study, SEM images of bioglass, sodium alginate, and sodium alginate bioglass mixture were examined. In the SEM image, bioglass particles are homogeneously distributed in the alginate biopolymer. According to the calculation made with EDX analysis, the bioglass-loaded sodium alginate adsorbent spheres contain 12.99% Ca, 11.052% Si, 0.513% Na, 42.693% O, and 32.753% C. In this study, adsorption efficiencies were investigated by adding bioglass to alginate at different ratios (1; 2; 14 and 19). Adsorption studies were conducted using a crystal violet dye solution with a solution volume of 20 mL, dye concentration of 10 mg/L, adsorbent amount of 30 mg, and mixing time of 120 min. As a result of the adsorption studies, the best removal rate was obtained with 14% bioglass addition, therefore, adsorption studies were continued with adsorbents containing 14% bioglass in alginate. In this study, the synthesis of bioglass nanoparticles, their addition to biopolymer to create composite adsorbents, and their dye removal efficiency were investigated. The basic parameters affecting the adsorption process, namely adsorbent amount, initial concentration, and contact time, were examined. In this study, adsorption studies were conducted with three different adsorbent concentrations of 20 mg, 30 mg, and 40 mg in 5, 10, and 15 ppm crystal violet dye solutions for 120 minutes at a stirring speed of 200 rpm. The effect of contact time on adsorption was investigated using 40 mg adsorbent spheres at a concentration of 5 mg/L and in a 20 mL solution. The effect of pH on adsorption was examined under optimum conditions. A 5 ppm solution concentration was used with 40 mg adsorbent spheres at three different pH values: 3, 7, and 9. As a result of the experiments, a 65% efficiency was obtained in 120 minutes at the ambient pH, with a dye concentration of 5 mg/L and an adsorbent amount of 40 mg. Statistical analysis of the study and the effect of the investigated parameters on removal were evaluated using RSM. In this study, the dependent variable was adsorption removal, and the independent variables were adsorbent amount, solution concentration, and time. When the actual and coded values of the adsorption variables in the Box-Behnken design were entered into the program, 17 experiments were suggested using the Box-Behnken design. In the ANOVA analysis, the effect sizes of the adsorption variables on adsorption efficiency were analyzed. To verify the adequacy of the model fit, when the model significance tests between the variables were examined, the second-order model was suggested by the program with the highest predicted R2 and the smallest Press value (324.80) compared to other models. Therefore, this was the most significant model for the data. In the ANOVA analysis, the probability of a parameter affecting removal increases as the p-value is less than 0.05 (as the p-value approaches 0). In the ANOVA analysis, the factor with the highest F-value has the greatest effect on the response. In the study, the factor with the greatest effect on the response is time, which has a P-value less than 0.0001 and the highest F-value. The fit statistics of the data entered into the program were examined. Since the difference between the estimated R2 value (0.8019) and the adjusted R2 value (0.9717) is less than 0.2, the model is significant. Sufficient sensitivity should be greater than 4. A sufficient sensitivity of 25.9247 indicates that the model can be used for design. A perturbation graph was used to see which factor or factors had a greater effect on the response and the direction of their effects (positive and negative). The perturbation graph presented in the study shows a comparison of three different parameters (adsorbent amount, dye concentration, and adsorption time). The steep and high-slope curves in the graph indicate that the variable has a large effect on the response. Variable C, i.e., time, had a greater effect on removal efficiency compared to the other two (A and B). As shown in the ANOVA, parameter B has a significant effect on the response, but this effect is not in a positive direction. There was a parabolic negative effect on removal for factor B. Parameters A and C also have a significant effect on removal; it is interpreted from this graph that they affect removal in a parabolic positive direction. Since the line showing factor C is steeper and has a higher slope, its positive effect is greater compared to A. Removal is positively proportional to adsorbent amount and time, while it is negatively proportional to dye concentration. In this thesis, maximum adsorption capacities were investigated using isotherm studies. The effect of adsorbent spheres on crystal violet removal was compared with the compatibility of Langmuir, Freundlich, Temkin, and Dubinin-Radushkevich isotherms. Isotherm studies were conducted at ambient pH, 200 rpm stirring speed, 40 mg adsorbent, and solution concentrations of 5 mg/L, 10 mg/L, and 15 mg/L. While the R² values obtained in the study were generally high, the highest R² value (0.9923) was consistent with the Langmuir isotherm, and R² (0.9953) was consistent with the Dubinin-Radushkevich (D-R) model. This indicates that adsorption occurs on a homogeneous surface, in a single layer, and that binding can occur through low-energy physical interactions of micropores. In this study, time-dependent dye molecules were retained on the adsorbent surface, and the dye concentration in the solution decreased. Mass transfer mechanisms in adsorption were investigated using kinetic models. Experimental data were analyzed using kinetic model equations such as pseudo-first-order, pseudo-second-order, Elovich, and intraparticle diffusion. Generally, a high regression coefficient R2 was obtained from the kinetic models examined. However, a good agreement was found between the experimental qe (1.687) and theoretical qe (1.868) values for each kinetic model examined. The pseudo-second-order kinetic model was determined to be the most suitable model for the study with a value of 0.9944 (R2). In the study, thermodynamic analyses were performed at 10°C, 25°C, and 40°C, with a solution volume of 20 mL, an adsorbent concentration of 40 mg, and a constant concentration of 5 ppm, for a mixing time of 120 minutes. For this purpose, a 1/T versus lnKc graph was plotted. From this, the ΔHo value was calculated as -13.94 (kJ mol-1) and the ΔSo value as -0.0474 (kJ mol-1K-1). Since the ΔHo value is negative, the adsorption process is exothermic (releasing heat). Since the ΔSo value is negative, the disorder of the system decreases during adsorption. As adsorption continues, negative ΔSo values indicate a decrease in solution concentration, meaning an increase in the dye concentration on the adsorbent. Physical adsorption occurs through electrostatic interactions. Using the ΔHo and ΔSo values in the study, the ΔGo values were calculated as -0.46, 0.109, and 0.974 for each temperature value studied. The increase in ΔGo with temperature indicates that adsorption has a lower probability at higher temperatures. A ΔGo <0 value indicates that the process occurs spontaneously. In this study, the fact that the ΔGo value becomes positive with increasing temperature is an expected phenomenon in exothermic processes.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    732304

    Biyomedikal uygulamalar için kobalt/ bor eş katkılı 45S biyocamın sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of cobalt/boron co-added 45S biocam for biomedical applications

    HATİCE GÜRDAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    BiyomühendislikKarabük Üniversitesi

    Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ AMMAR ZEIDAN GHAILAN ALSHEMARY

    DR. ÖĞR. ÜYESİ DAVER ALİ

  2. Tez No

    225870

    Hidroksiapatit ve gümüş kaplanmış protez implantların in vivo antimikrobiyal etkinliğinin değerlendirilmesi, hayvanlarda deneysel çalışma

    Evaluation of in vivo antimicrobial efficiency of hidroxyapatite- and silver-coated prothesis implants, an experimental animal study

    ALİ OTUZBİR

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Ortopedi ve TravmatolojiEskişehir Osmangazi Üniversitesi

    Ortopedi ve Travmatoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NUSRET KÖSE

  3. Tez No

    465016

    Üç boyutlu yazıcılar için biyoseramik kompozit tozu üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterisation of bioceramic composite powder for three dimensional printers

    AZADE YELTEN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SUAT YILMAZ

  4. Tez No

    683675

    Biyobasım ve doku mühendisliğiyle sinoviyal sıvıdan elde edilecek kök hücrelerle kıkırdak defekti onarımı

    Repair of cartilage defects with stem cells derived from synovial fluid with bioprinting and tissue engineering

    ESRA DURSUN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    BiyomühendislikSağlık Bilimleri Üniversitesi

    Doku Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ERKAN TÜRKER BORAN

  5. Tez No

    845280

    Modifiye biyoaktif cam üretimi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of modified bioactive glasses

    ALKIN ESKİMERGEN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ALİYE ARABACI

Geri Dön