Investigation of thermal and mechanical properties of graphene oxide and reduced graphene oxide reinforced polypropylene composites
Grafen oksit ve indirgenmiş grafen oksit katkılı polipropilen kompozitlerin termal ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
- Tez No: 1000119
- Danışmanlar: PROF. DR. FATMA SENİHA GÜNER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Kimya Mühendisliği, Polymer Science and Technology, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Polimer esaslı kompozit malzemeler, sahip oldukları düşük yoğunluk, kolay şekillendirilebilirlik, geniş tasarım imkânları, yüksek korozyon direnci ve maliyet açısından verimli üretim süreçleri sayesinde, başta otomotiv ve havacılık olmak üzere birçok mühendislik alanında yapısal uygulamalarda tercih edilen malzeme grupları arasında yer almaktadır. Bu özellikler, özellikle hafiflik ve dayanımın bir arada arandığı modern mühendislik uygulamalarında, metal esaslı malzemelere karşı polimer kompozitlere avantaj sağlamaktadır. Polipropilen (PP), bu tür uygulamalarda yaygın olarak kullanılan bir termoplastik polimerdir. Isıl kararlılığı, işlenme kolaylığı, düşük yoğunluğu, uygun maliyeti ve kimyasal direnç gibi avantajlarıyla dikkat çekerken; düşük sertlik, sınırlı darbe dayanımı ve sınırlı mekanik performans gibi bazı dezavantajlar da göstermektedir. Bu sınırlamalar, PP'nin tek başına bazı yüksek performanslı uygulamalar için yetersiz kalmasına neden olmaktadır. Bu zayıf yönleri telafi etmek amacıyla, PP'nin fiziksel ve mekanik özelliklerini geliştirmeye yönelik olarak çeşitli mikro ve nano ölçekli dolgu maddeleri ile takviye edilmesi, son yıllarda artan bir araştırma alanı haline gelmiştir. Özellikle nano takviyeler, klasik mikrodolgu maddelerine kıyasla daha yüksek yüzey alanı ve arayüz etkileşimi sağladıkları için kompozit özelliklerini daha belirgin şekilde iyileştirebilme potansiyeline sahiptir. Literatürde grafen ve türevleri, kil bazlı nanomalzemeler ve metal oksitler gibi birçok nanoyapı, polimer matrislerin mekanik, termal, reolojik ve elektriksel özelliklerini geliştirmek amacıyla kullanılmaktadır. Bunlar arasında grafen ve grafen türevleri, yüksek modül ve çekme dayanımı, olağanüstü elektriksel iletkenlik ve kimyasal kararlılıkları sayesinde öne çıkmaktadır. Grafen, tek katmanlı karbon atomlarının altıgen bir düzende dizildiği, iki boyutlu bir malzeme olarak bilinir ve teorik olarak çok yüksek Young modülüne ve çekme dayanımına sahiptir. Ancak saf grafen, hidrofobik yapısı nedeniyle polimer matrislerle sınırlı etkileşim gösterir. Bu sorunu aşmak ve matrisle daha iyi uyum sağlamak amacıyla grafen oksit (GO) formu geliştirilmiştir. GO, grafen yapısının oksijen içeren epoksi, hidroksil ve karbonil gibi fonksiyonel gruplarla kimyasal olarak modifiye edilmesiyle elde edilir. Bu fonksiyonel gruplar, GO'ya hidrofilik karakter kazandırarak, polimer matris içerisinde daha iyi dispersiyon sağlanmasına olanak tanır. Böylece GO, sadece bir dolgu maddesi olarak değil, aynı zamanda matrisle arayüz etkileşimini artıran bir bağlayıcı görevi de üstlenebilir. GO'nun kimyasal veya termal indirgenmesiyle elde edilen indirgenmiş grafen oksit (rGO), oksijen içeriği azaltılmış ve daha iletken bir yapıya sahip bir grafen türevidir. rGO, GO'ya kıyasla daha yüksek elektriksel ve mekanik performans gösterir; aynı zamanda daha hidrofobik bir yüzeye sahiptir. Bu özellik, PP gibi apolar polimerlerle daha iyi uyum sağlayarak, özellikle arayüz bağlanmasının güçlendirilmesine katkı sunar. İki boyutlu altıgen petek yapısı sayesinde rGO, yük taşıma kapasitesi, termal stabilite ve kristalleşme davranışı gibi özellikler üzerinde doğrudan etkili olabilir. Ayrıca bazı literatür çalışmaları, rGO'nun kristalleşme çekirdeği olarak davranabildiğini ve bu sayede matrisin kristal yapısını düzenleyerek termal ve mekanik performansı daha da artırabildiğini ortaya koymuştur. Sonuç olarak, GO ve rGO gibi karbon bazlı nanomalzemeler, düşük katkı oranlarında dahi, polimer esaslı kompozitlerin performansını anlamlı şekilde iyileştirme potansiyeli taşımaktadır. Bu katkılar, sadece malzeme özelliklerini geliştirmekle kalmaz, aynı zamanda polimerlerin ileri mühendislik uygulamalarında kullanım alanlarını da genişletir. Bu nedenle, GO ve rGO'nun PP matrisli kompozitlerdeki etkilerinin sistematik olarak incelenmesi, hem akademik hem de endüstriyel açıdan önemli bir araştırma konusudur. Bu çalışmada, %1, %3 ve %5 ağırlık oranlarında GO ve rGO katkı maddeleri ile hazırlanan polipropilen nanokompozitler ayrıntılı olarak karakterize edilmiştir. Kompozitlerin hazırlanmasında, %10 katkı oranına sahip PP/GO ve PP/rGO kompozitler kullanılmıştır. Bu kompozit malzemeler uygun oranlarda saf PP ile karıştırılarak hedeflenen %1, %3 ve %5 ağırlık oranlarına sahip yeni kompozit malzemeler hazırlanmıştır. Tüm karıştırma işlemleri, altı aşamalı sıcaklık profiline sahip sürekli üretim çift vidalı ekstruder kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu yöntem, homojen dağılımın sağlanmasında önemli bir avantaj sağlamıştır. Elde edilen malzemeler kristalografik yapıları, mekanik ve termal özellikleri, morfolojileri ve aleve dayanıklılıkları açısından analiz edilmiştir. Üretilen nanokompozitlerin mikroyapısal özellikleri X-ışını kırınımı analizi (XRD) kullanılarak değerlendirilmiş, kristalinite dereceleri ile yapısal değişimler belirlenmiştir. Ayrıca, dolgu maddelerinin polimer matris içindeki dağılımı taramalı elektron mikroskobu kullanılarak incelenmiş ve katkı maddelerinin homojenliği ve aglomerasyon eğilimleri gözlemlenmiştir. Termal özellikler termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) kullanılarak belirlenmiş ve kompozitlerin bozunma sıcaklıkları ve erime, kristallenme sıcaklıkları belirlenmiştir. Ayrıca, mekanik performans değerlendirmesi kapsamında çekme, eğme ve darbe testleri gerçekleştirilmiş ve katkı oranlarının mukavemet üzerindeki etkileri karşılaştırılmıştır. Mekanik testler ve yanmazlık testi için mini enjeksiyon kalıplama cihazı kullanılarak hazırlanan papyon (dog-bone) ve düz çubuk numuneler kullanılmıştır. Hazırlanan nanokompozitlerin yanma davranışları da test edilmiştir. UL-94 standardına göre kompozitler, V2 yanıcılık sınıfı olarak sınıflandırılmıştır. GO ve rGO katkısının NR olarak sınıflandırılan saf PP'nin yanıcılık özelliklerinde iyileşme sağladığı görülmüştür. Bileşenler arasındaki potansiyel etkileşimler FTIR analizi kullanılarak değerlendirilmiştir. Tüm analizler, PP matrisine belirli oranlarda hem GO hem de rGO katkı maddeleri eklenmesinin, kompozitlerin termal kararlılığını ve mekanik mukavemetini önemli ölçüde iyileştirdiğini ortaya koymuştur. Özellikle, çekme dayanımı ve bozunma sıcaklıklarında en yüksek artışlar rGO katkılı numunelerde kaydedilmiştir. Bu durum, rGO'nun GO'ya kıyasla daha düşük oksijen içeren fonksiyonel grupları ve daha hidrofobik yapısı nedeniyle PP matrisiyle daha iyi etkileşime girmesi olarak yorumlanmıştır. DSC analizi sonuçları GO ve rGO'nun saf PP'nin kristalleşme davranışını iyileştirdiğini ve çekirdeklenme verimliliğini artırdığını ortaya koymuştur. SEM görüntüleri, hem rGO'nun hem de GO'nun PP matrisi içinde homojen bir dağılım sergilediğini göstermiştir. Bu tez, GO ve rGO gibi nanoyapıların, düşük derişimlerde bile PP bazlı kompozitlerdeki malzeme özelliklerini önemli ölçüde iyileştirebileceğini göstermektedir. Bulgular, PP bazlı nanokompozitlerin özellikle otomotiv, havacılık, ambalaj ve inşaat sektörleri olmak üzere çeşitli mühendislik uygulamalarındaki kullanım potansiyelini artırmakta ve bu alanlarda yeni malzeme tasarımlarına katkıda bulunmaktadır.
Özet (Çeviri)
Polymer-based composite materials, thanks to their low density, easy formability, broad design possibilities, high corrosion resistance, and cost-effective production processes, are among the preferred material groups in many engineering fields, particularly in the automotive and aerospace sectors, for structural applications. These properties make them a significant alternative to metal-based materials, particularly in modern engineering applications where lightweight strength and durability are sought together. Polypropylene (PP) is a thermoplastic polymer widely used in such applications. While notable for its advantages such as thermal stability, ease of processing, low density, cost-effectiveness, and chemical resistance, it also presents some disadvantages, such as low hardness, limited impact resistance, and limited mechanical performance. These limitations make polypropylene inadequate on its own for some high-performance applications. To compensate for these weaknesses, reinforcing PP with various micro- and nano-scale fillers to improve its physical and mechanical properties has become a growing area of research in recent years. Nano-reinforcements, in particular, have the potential to significantly improve composite properties because they provide higher surface area and interfacial interaction compared to conventional microfillers. In the literature, many nanostructures, such as graphene and its derivatives, clay-based nanomaterials, and metal oxides, are used to improve the mechanical, thermal, rheological, and electrical properties of polymer matrices. Among these, graphene and its derivatives stand out due to their high modulus and tensile strength, exceptional electrical conductivity, and chemical stability. Graphene, a two-dimensional material composed of a single layer of carbon atoms arranged in a hexagonal arrangement, theoretically possesses very high Young's modulus and tensile strength. However, pure graphene, due to its hydrophobic structure, exhibits limited interaction with polymer matrices. To overcome this problem and provide better compatibility with the matrix, graphene oxide (GO) was developed. GO is obtained by chemically modifying the graphene structure with oxygen-containing functional groups such as epoxy, hydroxyl, and carbonyl. These functional groups impart hydrophilic character to GO, allowing for better dispersion within the polymer matrix. Thus, GO can act not only as a filler but also as a binder, enhancing interfacial interaction with the matrix. Reduced graphene oxide (rGO), obtained by chemical or thermal reduction of GO, is a derivative with reduced oxygen content and a more conductive structure. rGO exhibits higher electrical and mechanical performance compared to GO and also has a more hydrophobic surface. This property provides better compatibility with nonpolar polymers such as PP, particularly contributing to enhanced interfacial bonding. Thanks to its two-dimensional hexagonal honeycomb structure, rGO can directly influence properties such as load-carrying capacity, thermal stability, and crystallization behavior. Furthermore, some literature studies have demonstrated that rGO can act as a crystallization nucleus, thereby regulating the crystal structure of the matrix, further enhancing thermal and mechanical performance. In conclusion, carbon-based nanomaterials such as GO and rGO have the potential to significantly improve the performance of polymer-based composites, even at low additive ratios. These additives not only improve material properties but also expand the application areas of polymers in advanced engineering applications. Therefore, systematically investigating the effects of GO and rGO in PP matrix composites is an important research topic from both academic and industrial perspectives. In this study, PP nanocomposites prepared with GO and rGO additives at 1%, 3%, and 5% by weight were characterized in detail. PP/GO and PP/rGO composites with 10% additive ratios were used as a masterbatch. These composite materials were mixed with virgin PP at appropriate ratios to prepare new composite materials with the targeted 1%, 3%, and 5% by weight ratios. All mixing operations were carried out using a continuous production twin-screw extruder with a six-stage temperature profile. This method provided a significant advantage in ensuring homogeneous distribution. The resulting materials were analyzed for their crystallographic structures, mechanical and thermal properties, morphologies, and flame resistance. The microstructural properties of the produced nanocomposites were evaluated using X-ray diffraction analysis (XRD), and structural changes were determined by their degree of crystallinity. Furthermore, the distribution of fillers within the polymer matrix was examined using scanning electron microscopy (SEM), and the homogeneity and agglomeration tendencies of the additives were observed. Thermal properties were determined using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), and the decomposition temperatures, melting, and crystallization temperatures of the composites were determined. Furthermore, tensile, bending, and impact tests were conducted as part of the mechanical performance assessment, and the effects of additive ratios on strength were compared. Dog-bone and flat bar specimens prepared using a mini-injection molding machine were used for mechanical tests and flammability testing. The combustion behavior of the prepared nanocomposites was also tested. According to the UL-94 standard, the composites are classified as V2 flammability class. The addition of GO and rGO has shown improvement in the flammability properties of pure PP classified as NR. Potential interactions between the components were evaluated using FTIR analysis. All analyses revealed that adding both GO and rGO additives at specific ratios to the PP matrix significantly improved the thermal stability and mechanical strength of the composites. Specifically, the highest increases in tensile strength and degradation temperatures were recorded in rGO-added samples. This was attributed to rGO's better interaction with the PP matrix due to its lower oxygen-containing functional groups and more hydrophobic structure compared to GO. DSC analysis results revealed that GO and rGO improved the crystallization behavior of pure polypropylene and increased nucleation efficiency. SEM images showed that both rGO and GO exhibited homogeneous distribution within the PP matrix. This thesis demonstrates that nanostructures such as GO and rGO can significantly improve the material properties of PP-based composites, even at low addition rates. These findings enhance the potential of PP-based nanocomposites in various engineering applications, particularly in the automotive, aerospace, packaging, and construction sectors, and contribute to the design of new materials in these areas.
Benzer Tezler
- İndirgenmiş grafen oksit ve çok duvarlı karbon nanotüp katkılı polikarbonat/poli (laktik asit) kompozitlerin özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the properties of reduced graphene oxide and multiwalled carbon nanotube additive polycarbonate/poly (lactic acid) composites
GÖZDE ÖNCEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Polimer Bilim ve TeknolojisiKocaeli ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYŞE AYTAÇ
- Grafen nanoplatelet, nano gadolinyum oksit ve mikro silika jel katkılı epoksi kompozitlerin elektromanyetik kalkanlama ve akustik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of electromagnetic shielding and acoustic properties of graphene nanoplatelet, nano gadolinium oxide and micro silica gel filled epoxy composites
İSMAİL MELİK TAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiFizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEVGİ BAYARI
- Cam fiber takviyeli grafen destekli kompozit malzeme üretimi ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
Manufacturing of glass fiber reinforced graphene supported composite material and investigation of the mechanical properties
SELÇUK GEDİK
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Makine MühendisliğiGebze Teknik ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET SİNAN ÖKTEM
- Üç boyutlu yazıcı teknolojisi kullanılarak grafen takviyeli polimer kompozitlerin hazırlanması ve özelliklerin incelenmesi
Preparation of graphene-reinforced polymer composite using 3D printing technology and investigation of their mechanical properties
HAZAL NUR ERDİNÇ CANBAY
Yüksek Lisans
Türkçe
2026
Metalurji MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HALE BERBER
- Grafen nano plaka takviyeli alümina-zirkonya kompozitlerinin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu
Investigation of microstructure, mechanical properties and cell viability of YSZ toughened alumina composites reinforced with graphene nano plates
DİLAN ALTAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2017
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. İPEK AKIN KARADAYI