Geri Dön

Elektrosprey yöntemiyle üretilen kafeik asit kaplamalı protein esaslı yenilebilir filmlerin karakterizasyonu ve kaymakta uygulanması

Characterization of caffeic acid-coated protein-based edible films produced by electrospraying and application in kaymak

PDF İndir

  1. Tez No: 1016715
  2. Yazar: ZEYNEB KÖSE
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ZEHRA AYHAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Gıda Mühendisliği, Food Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2026
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Sakarya Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Yüksek protein, yağ ve nem içeriği nedeniyle mikrobiyal ve oksidatif bozulmaya son derece duyarlı olan kaymağın oldukça kısa olan raf ömrünü uzatmak amacıyla bu tez çalışmasında, aktif ambalajlama teknolojisinin yenilebilir, çevre dostu ve biyobozunur film sistemlerine uygulanması amaçlanmıştır. Bu doğrultuda, protein esaslı peyniraltı suyu proteini (PASP) ve sodyum kazeinattan (Na-KZ) yenilebilir ambalaj filmleri geliştirilmiş; antimikrobiyal ve antioksidan özellikleriyle bilinen kafeik asit (KA), filmlere aktif bileşen olarak entegre edilmiştir. %5 PASP ve %5 Na-KZ polimer çözeltilerine, sırasıyla %4 ve %1,5 (w/w) oranlarında gliserol ilave edilerek solvent dökme yöntemiyle yenilebilir filmler hazırlanmış ve filmler 25 °C'de ve %50 bağıl nem koşullarında kurutulmuştur. Kurutulmuş filmlerin yüzeylerine uygulanmak üzere, kafeik asit öncelikle hidroksipropil β-siklodekstrin ile 1:1 molar oranda enkapsüle edilerek inklüzyon kompleksi hâline getirilmiş, ardından bu enkapsüle form elektrosprey yöntemiyle film yüzeyine kaplanmıştır. Bu işlem sonucunda kafeik asit kaplamalı (KAK) filmler (PASP-KAK ve Na-KZ-KAK) elde edilmiş; kaplama uygulanmayan filmler ise kontrol gruplarını oluşturmuştur. Elde edilen filmler fiziksel (renk ve kalınlık ölçümü, temas açısı ölçümü, nem, şişme indeksi, çözünürlük), mekanik (çekme mukavemeti ve kopma anındaki uzama oranı), bariyer (su buharı iletim hızı (WVTR) ve ışık geçirgenliği), biyolojik (antimikrobiyal ve antioksidan aktivite) ve morfolojik (FE-SEM), yapısal (FTIR) özellikler açısından analiz edilmiştir. Karakterizasyon çalışmaları sonucunda özellikle kafeik asidin film yüzeyinde tutunma performansı ve biyolojik özellikler dikkate alınarak PASP-KAK filmleri raf ömrü çalışması için uygun bulunmuştur. Raf ömrü çalışmasında taze inek sütü kaymağı kendinden kapaklı PET tabaklarda ambalajlanarak üzerlerine PASP kontrol ve PASP-KAK filmler yerleştirilmiş ve kapakları kapatılmıştır. Film içermeyen kaymak grubu negatif kontrol (KN) olarak hazırlanmıştır. Ambalajlı kaymak ürünleri 4℃ ±1'de 9 gün depolanmış ve toplam mezofilik aerobik bakteri ve toplam küf/maya sayımı, pH, nem, lipid oksidasyonu (TBARS) ve duyusal değerlendirme analizleri yapılmıştır. UHPLC–Orbitrap HRMS analizine göre kaplamalardaki kafeik asit miktarı nicel olarak belirlenmiştir. Kafeik asit içeriği, kafeik asit–siklodekstrin kompleksinde 30,56 mg/g, PASP-KAK filminde 5,13 mg/g ve Na-KZ-KAK filminde 2,56 mg/g olarak saptanmıştır. Teorik yükleme ile karşılaştırıldığında kompleksin enkapsülasyon verimi %56,53 olup, 0,461 g kaplamada yaklaşık 14,08 mg kafeik asit bulunduğu hesaplanmıştır. PASP bazlı filmlerin, Na-KZ bazlı filmlere göre yaklaşık iki kat daha yüksek kafeik asit içermesi, kaplama tutunumu ve aktif bileşen–film matrisi etkileşimlerine bağlanmıştır. Elektrosprey ile kaplama Na-KZ ve PASP filmlerinde beyazlık indeksini artırmıştır. Na-KZ-KAK filmleri en yüksek L* (96,76) ve beyazlık indeksi (96,33) değerlerine sahip olup, tüm dalga boylarında (UV-A, UV-B, UV-C ve görünür bölge) ışık geçirgenliğini engelleyerek güçlü bir ışık bariyeri oluşturmuştur. PASP-KAK filmleri de sadece görünür bölgede ışığı çok düşük seviyede (%1,4) geçirmiştir. Kaplama her iki filmde de çözünürlüğü ve şişme endeksini önemli düzeyde düşürerek, filmlere suya karşı daha dayanıklı bir yapı kazandırmıştır. Kaplama her iki matriste de kontrol (kaplamasız) gruplara kıyasla WVTR'yi anlamlı düzeyde azaltmıştır. Kafeik asitle kaplama Na-KZ filmlerde çekme mukavemetini azaltırken, PASP-KAK filmlerde artışa neden olmuş, esneklik ise her iki grupta da kontrol filmlere kıyasla azalmıştır. FTIR analizinde Na-KZ ve PASP kontrol filmlerinde 3425–3280 cm⁻¹ aralığındaki geniş –OH/–NH bandı ile 1700–1500 cm⁻¹ bölgesindeki amid I (~1640 cm⁻¹) ve amid II (~1530 cm⁻¹) bantlarının korunması, her iki film grubunda da protein omurgasının ve protein karakterinin sürdüğünü göstermiştir. KAK uygulanan filmlerde ise özellikle 1155–1030 cm⁻¹ ve 1025–930 cm⁻¹ aralıklarında şiddet artışı/omuzlanma gözlenmiş; bu durum siklodekstrin temelli kaplama bileşenlerinin film yüzeyinde bulunduğunu doğrulamıştır. FE-SEM görüntüleri, kaplamasız film yüzeylerinin matrise bağlı belirgin farklılıklar sergilediğini göstermiştir: Na-KZ filmi daha homojen ve kompakt bir morfoloji sunarken, PASP filminde daha fazla mikro-çukur/boşluk ve küçük yüzey kusurları gözlenmiştir. Elektrosprey ile uygulanan KAK (KA/HP-β-SD) kaplaması ise her iki matriste yüzeyi“ikinci bir üst tabaka”ile dönüştürmüş; PASP-KAK örneğinde ada şeklinde kümelenen tanecik yapılar, Na-KZ-KAK örneğinde ise yüzeyi saran lifsi ağ (yer yer boncuklanma/damlacık oluşumlarıyla birlikte) belirginleşmiştir. Antioksidan aktivite kaplanmış Na-KZ ve PASP filmlerinde sırasıyla %80,46 ve %78,61 düzeyinde tespit edilmiştir. KAK, hem Na-KZ hem de PASP filmlerinin antimikrobiyal etkinliğini artırmış; özellikle PASP-KAK filmleri en yüksek etkiyi (8,67 mm) E. coli'ye karşı gösterirken, en yüksek antifungal aktivite Y. lipolytica üzerinde gözlenmiştir. Sonuç olarak, elektrosprey yöntemiyle uygulanan kafeik asit-siklodekstrin kaplamasının, yenilebilir filmlerin ışık bariyer özelliklerini güçlendirdiği, suya karşı direncini artırdığı ve belirgin antioksidan ile antimikrobiyal aktivite kazandırdığı ortaya konmuştur. Elde edilen bulgular, bu kaplama yaklaşımının yenilebilir, çevre dostu ve biyobozunur çok fonksiyonlu aktif gıda ambalaj sistemlerinin geliştirilmesi açısından etkili ve uygulanabilir bir strateji sunduğunu göstermektedir. Karakterizasyon çalışmasındaki bulgular dikkate alınarak PASP-KAK filmi raf ömrü çalışması için uygun bulunmuştur. Kaymak örneklerinde raf ömrü boyunca kontrol (KN), PASP film ve kafeik asit kaplamalı PASP film uygulamalarının mikrobiyolojik, kimyasal ve duyusal kalite üzerine etkileri izlenmiştir. Depolama süresince toplam mezofilik aerobik bakteri (TMAB) sayısı kontrol gruplarında artış eğilimi göstermiştir. Buna karşın, kafeik asit kaplamalı film grubunda depolama boyunca anlamlı bir artış gözlenmemiş ve bakteri yükü en düşük düzeyde (3,45 log kob/g) seyretmiştir. Toplam küf ve maya sayısında depolama süresince kontrol grupları (KN ve PASP) ile PASP￾KAK grubunda başlangıç değerine (2,56 log kob/g) kıyasla yaklaşık 1 log düzeyinde artış görülmüş, ancak depolama sonunda gruplar arasında anlamlı bir fark belirlenmemiştir. Tüm kaymak gruplarında pH değeri depolama süresince genel olarak çok büyük değişim göstermemiştir. Başlangıçta 6.94 olan pH düzeyi 9. günde 6.61- 6.67 olarak tespit edilmiştir. Kafeik asit uygulanan grupta pH değerlerinde belirgin bir düşüş gözlenmemesi, kafeik asidin ürünün asitliğinde önemli bir değişime yol açmadığını göstermektedir. Depolama süresince TBARS değerleri tüm gruplarda anlamlı biçimde artmış (p≤0,05), bu artış kontrol gruplarında daha belirgin olurken PASP-KAK grubunda daha sınırlı kalmış ve 9. günde en düşük değer (0,208 mg MDA/kg kaymak) bu grupta saptanmıştır. Bu durum kafeik asidin antioksidan etkisi ile ilişkilendirilmiştir. Duyusal değerlendirmede kabul edilebilirlik sınırı 3 puan olarak ele alındığında, renk ve koku açısından tüm gruplar 9 gün boyunca kabul edilebilir bulunmuştur. Tekstür ve tat kriterlerinde kontrol gruplarında kabul edilebilirlik 6 günle sınırlı kalmış; kafeik asit kaplamalı film grubunda ise tekstür ve tat 9. güne kadar kabul edilebilir bulunmuştur. Genel beğeni açısından depolama sonunda yalnızca kafeik asit kaplamalı film grubu kabul edilebilirlik sınırının üzerinde kalmıştır. Genel olarak, kafeik asit kaplamalı film uygulaması kaymakta oksidasyonu daha etkin kontrol etmiş, mikrobiyolojik artışı sınırlamış ve duyusal nitelikleri koruyarak raf ömrünü desteklemiştir. Sonuç olarak, siklodekstrin–kafeik asit ile kaplanan PASP filmleri kullanılarak ambalajlanan kaymakta raf ömrünün en az 9 güne kadar uzatılabildiği belirlenirken; kaplama uygulanmayan kontrol gruplarında ise raf ömrünün 3–6 gün ile sınırlı kaldığı tespit edilmiştir.

Özet (Çeviri)

Due to its high protein, fat, and moisture content, cream is extremely susceptible to microbial and oxidative spoilage, resulting in a very short shelf life. To extend this shelf life, this thesis aims to apply active packaging technology to edible, environmentally friendly, and biodegradable film systems. In this context, edible packaging films were developed from protein-based whey protein (WPI) and sodium caseinate (Na-Cas); caffeic acid (CA), known for its antimicrobial and antioxidant properties, was integrated into the films as an active component. Control films were produced from WPI and Na-Cas biopolymers by adding glycerol at 4% and 1.5% (w/w), respectively, using the solvent casting method, and the films were dried at 25°C and 50% relative humidity. Caffeic acid was first encapsulated with hydroxypropyl β- cyclodextrin in a 1:1 molar ratio to form an inclusion complex, and then this encapsulated form was coated onto the film surface using the electrospray method. As a result of this process, caffeic acid-coated (CAC) films (WPI-CAC and Na-Cas-CAC) were obtained; films without coating formed the control groups. The obtained films were characterized in terms of physical (color and thickness measurement, contact angle measurement, moisture, swelling index, solubility), mechanical (tensile strength and elongation at break), barrier (water vapor transmission rate (WVTR) and light transmittance), biological (antimicrobial and antioxidant activity), and morphological (FE-SEM) and structural (FTIR) properties. As a result of the characterization studies, WPI-CAC films were found to be suitable for shelf life studies, particularly considering the adhesion performance of caffeic acid on the film surface and its biological properties. In the shelf-life study, fresh bovine cream was packaged in PET trays with integrated lids, and PASP control and PASP–KAK films were placed over the surface before closing the lids. The product group without film was prepared as a negative control (KC). The packaged cream products were stored at 4°C ±1 for 9 days, and total mesophilic aerobic bacteria and total mold/yeast counts, pH, moisture, lipid oxidation (TBARS), and sensory evaluation were performed. According to UHPLC–Orbitrap HRMS analysis, the caffeic acid content in the coatings was quantitatively determined. Caffeic acid levels were 30.56 mg/g in the caffeic acid–cyclodextrin complex, 5.13 mg/g in the PASP-KAK film, and 2.56 mg/g in the Na-KZ-KAK film. Compared to the theoretical loading, the encapsulation efficiency of the complex was 56.53%, and approximately 0.461 g of coating contained approximately 14.08 mg of caffeic acid. The PASP-based films showed roughly twice the caffeic acid content of the Na-KZ-based films, attributed to coating adherence and interactions between the active compound and the film matrix. In Na-Cas and WPI films, electrospray coating raised the whiteness index. Na-Cas-CAC films generated a strong light barrier by preventing light transmission at all wavelengths (UV-A, UV-B, UV-C, and visible area) and had the highest L* (96.76) and whiteness index (96.33) values. Additionally, WPI-CAC films only transmitted light in the visible spectrum at a very low level (1.4%). The coating provided both films with a more water-resistant structure by markedly reducing their solubility and swelling index. The CAC coating applied by the electrospray method significantly reduced WVTR in both matrices compared to the control (uncoated) groups. The coating with caffeic acid reduced the tensile strength in Na-Cas films, while it increased it in WPI-CAC films; flexibility decreased in both groups compared to the control films. In the FTIR analysis, the broad –OH/–NH band in the 3425–3280 cm⁻¹ range and the preservation of the amid I (~1640 cm⁻¹) and amid II (~1530 cm⁻¹) bands in the 1700– 1500 cm⁻¹ region in both Na-Cas and WPI control films indicated that the protein backbone and protein character were maintained in both film groups. In films treated with CAC, an increase in intensity/shouldering was observed, particularly in the 1155– 1030 cm⁻¹ and 1025–930 cm⁻¹ ranges; this confirmed the presence of cyclodextrin￾based coating components on the film surface. Uncoated film surfaces showed clear matrix according to FE-SEM images: the Na-Cas films had a more uniform and compact morphology, whereas the WPI films had more micro-pits/voids and minor surface flaws. The electrosprayed CAC (CA/HP-β-CD) coating created a“second top layer”on the surface of both matrices; The Na-Cas-CAC sample showed a fibrous network covering the surface (with sporadic beading/droplet formation), whereas the WPI-CAC films showed particle structures aggregated in island-like formations. Antioxidant activity was detected at levels of 80.46% and 78.61% in the coated Na￾Cas and WPI films, respectively. CAC increased the antimicrobial efficacy of both Na-Cas and WPI films; WPI-CAC films showed the highest effect (8.67 mm) against E. coli, while the highest antifungal activity was observed against Y. lipolytica. In conclusion, the caffeic acid-cyclodextrin coating applied via the electrospray technique was found to enhance the water resistance of the edible films, reinforce their light barrier properties, and impart significant antioxidant and antibacterial activities. The results showed that the coating method provides a practical and efficient way to create multifunctional active food packaging systems that are edible, eco-friendly and biodegradable. Evaluation of the characterization data indicated that the WPI–CAC film was suitable for use in the shelf-life study. During storage, the effects of the control (KN), PASP film, and caffeic acid–coated PASP film applications on the microbiological, chemical, and sensory quality of the cream samples were monitored. Throughout storage, the total mesophilic aerobic bacteria (TMAB) count tended to increase in the control groups, whereas no significant increase was observed in the caffeic acid– coated film group, where the bacterial load remained at the lowest level (3.45 log CFU/g). For total mold and yeast counts, approximately a 1-log increase was observed in both the control (KN and PASP) and PASP–KAK groups compared with the initial value (2.56 log CFU/g); however, no significant difference was detected among the groups at the end of storage. The pH values of all cream samples showed no substantial change during storage; the initial pH of 6.94 decreased slightly to 6.61–6.67 by day 9. The absence of a marked decrease in pH in the caffeic acid–treated group indicates that caffeic acid did not lead to a significant alteration in product acidity. TBARS values increased significantly in all groups during storage (p ≤ 0.05); this increase was more pronounced in the control groups, whereas it was more limited in the PASP–KAK group, which exhibited the lowest TBARS value (0.208 mg MDA/kg cream) on day 9. This outcome was attributed to the antioxidant effect of caffeic acid. Based on the sensory evaluation, all groups were found acceptable in terms of color and odor throughout the 9-day storage period. For texture and taste, acceptability was limited to 6 days in the control groups, whereas the caffeic acid–coated film group remained acceptable up to day 9. In terms of overall acceptability, only the caffeic acid–coated film group remained above the acceptability limit at the end of storage. Overall, the application of the caffeic acid–coated film more effectively controlled oxidation, limited microbial growth, and preserved sensory attributes. Consequently, the shelf life of cream packaged using PASP films coated with caffeic acid-cyclodextrin could be extended to at least 9 days, whereas the shelf life of the uncoated control samples was limited to 3–6 days.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    512165

    Elektro çekim yöntemiyle poly (styrene-b-ethylene-co-butylene)-b-styrene) triblok kopolimerinden fonksiyonel nanolif eldesi ve uygulamaları

    Production of functional nanofibers of poly (styrene-b-(ethylene-co-butylene)-b-styrene) triblock copolymer and its applications

    ESRA AKKULAK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Metalurji MühendisliğiEskişehir Osmangazi Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ HÜSEYİN AVCI

  2. Tez No

    1021311

    Kınakına ekstresi ve Arap zamkı içeren fonksiyonel yara örtülerinin elektrosprey ve 3B baskı yöntemleri ile geliştirilmesi

    Development of functional wound dressings containing Cinchona extract and gum Arabic using electrospraying and 3D printing techniques

    CEYLAN BÜYÜKTAŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2026

    BiyoteknolojiYıldız Teknik Üniversitesi

    Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. AZİME ERARSLAN

    DR. ÖĞR. ÜYESİ SİNEM KOÇER

  3. Tez No

    1009556

    Floridzin yüklü polivinil alkol-kitosan nanopartiküllerin elektrosprey yöntemi ile sentezi ve proses parametrelerinin optimizasyonu

    Synthesis of fluoridzine-loaded polyvinyl alcohol - chitosan nanoparticles by the electrospraying method and optimization of process parameters

    SILA YILMAZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2026

    BiyomühendislikYıldız Teknik Üniversitesi

    Biyomühendislik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. AZİME ERARSLAN

    DR. ANIL TEVFİK KOÇER

  4. Tez No

    863770

    Organik ve inorganik katkılı ilaç salımlı polivinil alkol ve jelatin polimer fiber matris tabanlı yeni bir yara örtüsü malzeme tasarımı, antibakteriyel ve yara iyileştirme etkisinin incelenmesi

    Design of a new wound dressing material based on organic and inorganic doped drug releasing polyvinyl alcohol and gelatin polymer fiber matrix and investigation of its antibacterial and wound healing effect

    TÜLAY MERVE SOYLU

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    BiyomühendislikYıldız Teknik Üniversitesi

    Biyomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEVİL YÜCEL

    DR. ÖĞR. ÜYESİ YELİZ ELALMIŞ

  5. Tez No

    318178

    Fotovoltaik hücreler için yarıiletken ince film kaplamaların incelenmesi ve karakterizasyonu

    Investigation and characterization of semiconductor thin film coatings for photovoltaic cells

    MURAT KOÇ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    Fizik ve Fizik MühendisliğiSüleyman Demirel Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NURİ ÖZEK

Geri Dön