Manyetik katı faz ekstraksiyonu ile su örneklerinde bisfenol a tayini
Determination of bisphenol a in water samples using the magnetic solid phase extraction method
- Tez No: 1023831
- Danışmanlar: PROF. DR. GÜLŞEN GÜVEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Aydın Adnan Menderes Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Amaç: Bu çalışma ile çevresel su örneklerinde eser düzeyde bulunan Bisfenol A'nın ekstraksiyonu ve zenginleştirilmesi için fonksiyonelleştirilmiş bir manyetik nanopartikül (Fe3O4@SiO2@Ch@GA) sentezlenmesi amaçlanmıştır. Materyal ve Yöntem: Bu çalışmada Manyetik nanopartikül (Fe3O4) yüzeyinin öncelikle TEOS ile kaplanarak silanize edilmesi, daha sonra kitosan ile fonksiyonelleştirilmesi ve en son aşamada ise gluteraldehit ile çapraz bağlanarak kararlı bir adsorban elde edilmesi amaçlanmıştır. Ekstraksiyon ve zenginleştirme çalışmalarının manyetik katı faz ekstraksiyonu yöntemi kullanılarak HPLC cihazında gerçekleştirilmesi planlanmıştır. Manyetik nanopartikülün fonksiyonelleştirilmesi aşamalarında, bağlanmadan sorumlu olan fonksiyonel grupların belirlenmesi için FT-IR spektrumları, yüzey morfolojisinin değerlendirilmesi ise SEM görüntülerinin alınmasıyla gerçekleştirilmiştir. Çözücü seçimi, adsorban miktarı, pH etkisi, adsorpsiyon karıştırma süresi, desorpsiyon karıştırma süresi ve çözücü hacmi parametrelerine bakılarak fonksiyonelleştirilmiş MSPE yönteminde ekstraksiyon ve zenginleştirmeyi etkileyen değişkenlerin optimize edilmesi ve araştırılması amaçlanmıştır. Belirlenen optimum şartlar altında gözlenebilme ve tayin sınırının hesaplanması ve yöntemin doğruluğunun çeşitli su örneklerinde bulunan BPA tayinine uygulanması hedeflenmiştir. Bulgular ve Sonuç: Fonksiyonelleştirilmiş Fe3O4@SiO2@Ch@GA manyetik nanopartikülünün adsorban olarak kullanıldığı MSPE yöntemiyle yapılan deneyler sonucunda optimum koşullar, pH 7, Elüent Aseton-0,2 mL metanol, adsorban miktarı 20 mg, karıştırma süresi 30 dk adsorpsiyon-15 dk desorpsiyon olarak belirlenmiştir. Zenginleştirme faktörü 35 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem ile LOD değeri 0,5 μg L− 1, LOQ değeri 1,68 μg L− 1 olarak elde edilmiştir. PET şişe suyu ve nehir suyu örneklerinde standart ekleme yöntemi kullanılarak yapılan geri kazanım deneylerinde BPA için %87,0–106,0 aralığında geri kazanım değerleri elde edilmiş olup, bu sonuçlar geliştirilen yöntemin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini ortaya koymuştur. Çevresel su örneklerindeki BPA'nın MSPE yöntemi ile tayini için Fe3O4@SiO2@Ch@GA manyetik nanopartikülünün matriks etkilerinden minimum düzeyde etkilendiği, hızlı ve pratik bir şekilde uygulanabilir sonuçlar verdiği belirlenmiştir.
Özet (Çeviri)
Objective: This study was conducted with the aim of synthesising a functionalised magnetic nanoparticle (Fe₃O₄@SiO₂@Ch@GA) for the extraction and enrichment of bisphenol A, which is present at trace levels in environmental water samples. Material and Methods: It has been aimed to first silanize the surface of magnetic nanoparticles (Fe3O4) by coating it with TEOS, then functionalize it with chitosan, and finally cross-link it with glutaraldehyde in the last step to obtain a stable adsorbent. Extraction and enrichment studies are planned to be carried out on an HPLC device using the magnetic solid-phase extraction method. In the functionalization stages of magnetic nanoparticles, the identification of the functional groups responsible for binding was aimed at using FT-IR spectra, and the evaluation of surface morphology was achieved by taking SEM images. The aim was to optimise and investigate the variables affecting extraction and enrichment in the functionalized MSPE method by examining parameters such as solvent selection, adsorbent amount, pH effect, adsorption stirring time, desorption stirring time, and solvent volume. The objective was to determine the limit of detection and limit of quantitation under the established optimum conditions and to investigate the accuracy of the method by applying it to the determination of BPA in various water samples. Results and Conclusion: Experiments conducted using the MSPE method, in which functionalised Fe₃O₄@SiO₂@Ch@GA magnetic nanoparticles were employed as the adsorbent, determined the optimal conditions to be: pH 7, an eluent of acetone and 0,2 mL methanol, an adsorbent quantity of 20 mg, and a mixing time of 30 minutes for adsorption and 15 minutes for desorption. The enrichment factor was calculated as 35. Using the method developed, a LOD value of 0,5 μg L− 1 and a LOQ value of 1,68 μg L− 1 were obtained. The satisfactory recoveries obtained for BPA (87,0–106,0%) in bottled water and river water samples using the standard addition method demonstrated the accuracy and applicability of the proposed method. It was determined that the Fe₃O₄@SiO₂@Ch@GA magnetic nanoparticle is minimally affected by matrix effects when used for the determination of BPA in environmental water samples via the MSPE method, and that it yields results that can be applied quickly and practically.
Benzer Tezler
- Fonksiyonelleştirilmiş manyetik nanopartikül ile bisfenollerin ekstraksiyonu
Extraction of bisphenols with functionalized magnetic nanoparticle
REZZAN KAHRAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
KimyaAydın Adnan Menderes ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. GÜLŞEN GÜVEN
- Yeni bir manyetik polilinoleik asit-polistirenpdms blok kopolimeri kullanılarak yörünge çalkalayıcı destekli manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemiyle çeşitli su ve gıda örneklerinde kurşunun ekstraksiyonu, önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Extraction, pre-concenturation of lead in various water and food samples by orbit shaker-assisted magnetic solid phase extraction method using a new magnetic polylinoleic acid-polystyrene-pdms block copolymer with flame atomic absorption spectrometter determination
SEFA YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
İstatistikTokat Gaziosmanpaşa ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA TÜZEN
- Slurry sampling determination of lead after solid phase extraction
Katı faz ekstraksiyonu sonrasi kurşunun Slurry örnekleme metodu ile tayini
ECE AYDIN
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
- Bazı organik kirleticilerin manyetik modifiye edilmiş anyon değiştirici reçineler ile ektraksiyonu ve tayinleri
Extraction and determination of some organic contaminants using magnetically modified anion-exchange resins
ISSAM MRABET
- Antidepresan ilaç kalıntılarının atık sularda izlenmesi için kromatografik yöntem geliştirilmesi
Development a method based on chromatography for determination of antidepressant drug residues in wastewater samples
MERVE SARIKAYA
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
KimyaSivas Cumhuriyet ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİL İBRAHİM ULUSOY