Betaksololün kromatografik davranışının incelenmesi ve vücut sıvılarında yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile tayini
Investigation of chromatographic behavior of betaxolol and its determination in body fluids by high performance liquid chromatography
- Tez No: 102774
- Danışmanlar: DOÇ.DR. NURSABAH ELİF BAŞÇI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Betaksolol, HPLC, göz içi sıvısı, idrar, Betaxolol, HPLC, human aqueous humor, urine
- Yıl: 2001
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 97
Özet
ÖZET Dülger, B., Betaksololün Kromatografik Davranışının İncelenmesi ve Vücut Sıvılannda Yüksek Performanslı Sıvı Kromatatografisi Yöntemi ile Tayini, Hacettepe Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü Analitik Kimya Anabilim Dalı Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2001. Betaksolol; hipertansiyon ve glokom tedavisinde kullanılır. Ayrıca, betaksolol kullanımı bazı spor dallarında suistimal edilmektedir. Betaksololün kromatografik davranışına kolon tipi, hareketli faz bileşimi, pH'sı ve akış hızının etkileri incelenmiştir. Betaksolol, Luna Cıs (5 um, 250 x 4.6 mm i.ç.) kolondan asetonitril: fosfat tamponu (40:60 h/h, pH = 3.00) bileşimindeki hareketli fazın 0.8 ml/dk akış hızında geçirilmesiyle en iyi elüe edilmiş, bu koşullar vücut sıvılarından analiz işlemlerinde uygulanmıştır. Göz içi sıvısının seyreltilerek (1:8, h/h) enjekte edildiği HPLC-DAD yönteminde (X,maks = 220 nm), betaksololün ortalama geri kazanımı % 91.45, gözlenebilme sınırı 200 ng/ml (S/G = 3) ve tayin alt sınırı 250 ng/ml'dir. Gün-içi ve günler-arası kesinlik ve doğruluk değerleri, sırasıyla % 12.00 ve 11.5'den küçüktür. HPLC-floresans dedektör (k^ = 227 nm ve Xem = 301 nm) yönteminde, betaksolol göz içi sıvısından siklohegzan ile tüketilmiştir. Betaksololün ortalama geri kazanımı % 71.6, gözlenebilme sınırı 15 ng/ml (S/G = 3), tayin alt sınırı ise 50 ng/ml'dir. Gün-içi ve günler-arası kesinlik ve doğruluk değerleri sırasıyla % 10.00 ve 12.74'ten küçüktür. Yöntem, hastaların göz içi sıvısı betaksolol düzeylerinin tayininde başarıyla ile uygulanmıştır. Betaksololün idrardan tayininde, betaksolol bazik ortamda siklohegzanla tüketilerek HPLC-DAD (Xmaks = 220 nm) sisteminde analiz edilmiştir. Ortalama geri kazanım % 99.17, gözlenebilme sınırı 50 ng/ml (S/G = 3) ve tayin alt sınırı 80 ng/ml'dir. Gün-içi ve günler-arası kesinlik ve doğruluk değerleri % 12.06 ve 14.00'den küçüktür. Yöntem, oral betaksolol verilen gönüllünün idrar örneklerinde betaksolol tayininde de başarılıdır. Bu çalışmada geliştirilen yöntemler, seçici, kesin, doğru, duyarlı, tekrarlanabilir ve biyolojik sıvılardan betaksolol analizine uygulanabilirdir.
Özet (Çeviri)
VI ABSRACT Dülger, B., Investigation of Chromatographic Behavior of Betaxolol and Its Determination in Body Fluids by High Performence Liquid Chromatograhy, Hacettepe University Health Sciences Institute M.S. Thesis in Analytical Chemisty, Ankara, 2001. Betaxolol is used for the treatment of hypertension and glaucoma. Betaxolol is also abused in some sports for doping purposes. The effect of column type and the composition, pH and flow rate of mobile phase were investigated for the optimization of betaxolol separation. Betaxolol was well eluted from Luna Cis (5 jim, 250 x 4.6 mm i.d.) column using a mobile phase containing acetonitrile: phosphate buffer (40:60 v/v, pH = 3.00) at flow rate of 0.8 ml/min. These conditions were used for analysis of betaxolol in body fluids. In HPLC-DAD (A.max = 220 nm) method, aqueous humor was injected onto the column after dilution. Mean recovery, LOD and LOQ were 91.45 %, 200 ng/ml (S/N = 3) and 250 ng/ml. Precision and accuracy values for within-day and day-to-day studies were lower than 12.00 % and 11.5, respectively. In HPLC-fluorescence detector (XeX = 227 nm and Xem = 301 nm) method, betaxolol was extracted by cyclohexane. Mean recovery, LOD and LOQ for betaxolol were 71.6 %, 15 ng/ml (S/N = 3) and 50 ng/ml. Precision and accuracy values in within-day and day-to-day studies were lower than 10.00 % and 12.74, respectively. The method was successfully applied to its analysis in aqueous humor samples of patients. For urinary analysis of betaxolol, samples were injected into HPLC- DAD (Xmax = 220 nm) system after cyclohexane extraction. Mean recovery was 99.17 %. LOD and LOQ were 50 ng/ml (S/N = 3) and 80 ng/ml. Precision and accuracy values in within-day and day-to-day studies were lower than 12.06 % and 14.00, respectively. The method was successful for the analysis of urine samples from a volunteer given betaxolol orally. The methods presented in this study are selective, precise, accurate, sensitive and reproducible and can be used for the analysis in body fluids.
Benzer Tezler
- Primer açık açılı glokom olgularında topikal timolol ve betoksolol kullanımının serum lipoprotein seviyeleri üzerine etkiler
Başlık çevirisi yok
H. HAYATİ TÜRKER
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1999
Göz HastalıklarıSüleyman Demirel ÜniversitesiGöz Hastalıkları Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. YAVUZ BARDAK
- Primer açık açılı glokomda orbital arterlerin kan akım hızlarının renkli doppler ultrasonografik yöntem ile ölçümü
Assessment of orbital arteries blood flow rate with coloured doppler ultrasonography in primary open angle glaucoma
İHSAN ÇAÇA
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2002
Göz HastalıklarıDicle ÜniversitesiGöz Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. KAAN ÜNLÜ
- Timolol, levobunolol ve betaxololun PAAG ve oküler hipertansiyonlu hastalarda etkilerinin mukayesesi
Başlık çevirisi yok
A. MUHAMMED GORGANİ
- Primer açık açılı glokomun tıbbi tedavisinde Betaxolol HCI ile timolol maleatin karşılaştırılması
Başlık çevirisi yok
CEMAL YÜKSEL ERŞAHİN
- Deneysel rat modelinde topikal antiglokomatöz medikasyonların gangliyon hücre apoptozisi üzerine etkileri
Effects of antiglaucomatous topical medications on retinal ganglion cell apoptosis in an experimental rat model
YUDUM YÜCE
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2006
Göz HastalıklarıErciyes ÜniversitesiGöz Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF.DR. SARPER KARAKÜÇÜK