1,10-fenantrolin ve etilendiamin içeren karışık ligantlı bazı geçiş metal-süksinato komplekslerinin sentezi, spektroskopik, termik ve yapısal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, spectroscopic examination and thermal behaviour of some mixed ligand metal-succinato complexes with 1,10-phenanthroline and ethylendiamine
- Tez No: 105758
- Danışmanlar: PROF.DR. VEYSEL TURAN YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: süksinat kompleksleri, süksinato, metal süksinatlar, 10- fenantrolin ve etilendiamin kompleksleri, succinate complexes, succinato, metal succinates, ethylenediamine and 1, 10-phenanthroline complexes
- Yıl: 2001
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 87
Özet
Süksinik asitin iyonlaşmasıyla oluşan süksinat (sue) anyonunun, 1,10-fenantrolin (phen) ve etilendiamin (en) içeren karışık ligantlı Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) ve Hg(II) kompleksleri sentezlenerek, spektroskopik ve termik özellikleri incelendi. Metal kompleksleri, metal süksinatlar ve amin ligantlarım içeren çözeltilerin kanştınlmasıyla hazırlandı. Komplekslerin manyetik duyarlıkları ölçülerek spin manyetik momentleri hesaplandı. Co(II), Ni(II) ve Cu(II) komplekslerinin paramanyetik, Zn(II), Cd(II) ve Hg(II) komplekslerinin ise beklenildiği gibi diyamanyetik olduğu belirlendi. Komplekslerin elementel analiz, İR ve UV-VIS çalışmalan yapıldı. Bu çalışmalar sonucunda Co(II) ve Ni(II)-phen kompleksleri ile Cu(ü) ve Zn(II)-en komplekslerinin oktahedral, diğerlerinin ise tetrahedral geometriye sahip oldukları önerildi. Komplekslerde Metal:suc oram lrl'dir. M-phen oranının Co(II) ve Ni(II) kompleksi için 1:2, diğerleri için 1:1 olduğu belirlendi, en kompleksleri için M-en oranının Cu(II) ve Zn(II) komplekslerinde 1:2, Ni(II), Cd(II) ve Hg(II) komplekslerinde ise 1:1 olduğu tespit edildi. Komplekslerin İR spektrumlarında, sue ligantma ait olan asimetrik ve simetrik karboksilat gerilme frekansları arasındaki farka bakılarak ligantın metale kaç dişli olarak bağlandığı açıklandı. Komplekslerin termik davranışları TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi. Bu çalışmalar sonucunda, hidrat veya ligant suyu içeren komplekslerin öncelikle sularım kaybettikleri, daha sonra da amin ligantlanmn ayrılmasıyla kararlı metal-süksinat ara ürününün oluştuğu belirlendi. Bu ara ürünlerin de daha yüksek sıcaklıklarda, karşılık gelen metal oksitleri oluşturmak üzere bozunduğu belirlendi. Elde edilen kristallerden aquabis(l,10-fenantrolin)süksinatokobalt(II) 1,5 hidrat, monobütanol; [Co(suc)(H20)(phen)2].l,5H2O.C4HıoO kompleksinin yapısı tek kristal X-ışınlan kırınımı yöntemiyle aydınlatıldı. Çözücü olarak kullanılan bütanol11 moleküllerinden bir tanesinin de kompleksin yapısına dahil olarak kristali hidrojen bağlarıyla kararlı kıldığı görüldü. Bu komplekste Co(II) iyonu bir su, bir sue ve iki phen ligantı içeren bozulmuş oktahedronun merkezindedir, sue ligantı negatif yüklü oksijen atomlarından birini kullanarak metale tek dişli olarak bağlanmıştır, phen ise N atomlarından iki dişli olarak metali koordine etmiştir. Yapıda kristal suları da bulunmaktadır. Ayrıca tetraaquabis(l,10-fenantrolin)-di-|a-süksinato-di-mangan(II) dihitrat kristalinin yapısı da tek kristal X-ışınlan kırınımı yöntemiyle aydınlatıldı. Bu kompleks dimerik olarak kristallenmektedir. sue ligantlan ise şelatlayıcı ve köprü olarak metal iyonunu negatif yüklü oksijen atomları üzerinden koordine etmiştir. Molekül geometrisi aşın bozulmuş oktahedrondur.
Özet (Çeviri)
Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II) complexes of succinate (sue) with 1,10-phenanthroline (phen) and ethylenediamine (en) have been prepared and characterized by means of spectroscopic and thermal methods. Metal complexes have been prepared by mixing the metal-succinates and amine ligands. Spin-only magnetic moments of the complexes were calculated by measuring their magnetic susceptibility. The Co(II), Ni(II) and Cu(II) complexes found to be paramagnetic while the Zn(II), Cd(II) and Hg(II) complexes were diamagnetic, as expected. Elemental analysis, IR and UV-VIS studies of the complexes were carried out. From these observation it was suggested that the Ni(II), Co(II) complexes with phen and Cu(II) and Zn(II) complexes with en have octahedral geometry while the others have tetrahedral. Metal-suc ratio were 1:1 for all complexes. M-phen ratio were 1:2 for Co(II) and Ni(II) complexes, but 1:1 for the others. M-en ratio were found 1:2 for Cu(II) and Zn(II) complexes, but 1:1 for Ni(II), Cd(II) and Hg(II) complexes. The frequency changes of COO" vibrations of the sue ligand were used to explain its coordination behaviour. Thermal behaviour of the complexes were studied by TG, DTG and DTA techniques in static air atmosphere. The thermal decomposition behaviour of the complexes may be summarized as follows. They lose their lattice and/or ligand water molecules in the first stage of decomposition. At the next stage, complexes form stable metal(II)-sucs after elimination of amin ligands. Finally, the decompositions come to end to give the respective metal oxides. The structure of [Co(suc)(H20)(phen)2].l,5H2O.C4HioO complex was determined by single crystal X-ray diffraction method. It crystallizes as a monobutanol solvate. In the complex, the cobalt ion lies on the centre and shows a distorted octahedral coordination with one aqua, one sue and two phen ligands. The sue acts as a monodentate ligand through one of the negatively charged O atoms, while phen behavesIV as N-donor bidentate ligand. The crystal also contains disordered lattice water molecules and the structure is stabilized by extensive hydrogen bonding to form a three- dimensional infinite network. And also crystal structure of tetraaquabis(l,10-phenanthrolme)-di-u.-succinato- di-manganese(II) dihydrate complex was determined by single crystal X-ray diffraction method. It crystallizes in a dimeric form and the sue ligands behave as chelating and bridging by using their negatively charged O atoms. The coordination geometry is found as a hardly distorted octahedron.
Benzer Tezler
- Bazı geçiş metallerinin karışık ligantlı (etilendidiamin, 1,10 fenantrolin, imidazol) orotik asit ve trietanolamin skuarat komplekslerinin sentezi,spektroskopik ve termik özelliklerinin araştırılması
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some transition metal mixed ligand (ethylenediamine, 1,10-phenanthroline, imidazol) orotic acid and triethanolamine squarat complexes
OKAN ZAFER YEŞİLEL
- Bazı alifatik ve aromatik amin metal benzensülfonatların sentezi, spektroskopik ve termik özellikleri
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some aliphatic and aromatic benzenesulfonates
EVRİM YILMAZ GÜRKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
KimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. TURAN KAYA YAZICILAR
- Bazı alifatik ve aromatik amin geçiş metal 3-nitrobenzensülfonat komplekslerinin sentezi ve spektroskopik, termik özellikleri
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some alphatic and aromatic amine transition metal 3-nitrobenzenesulfonate complexes
BERATİYE TOKGÖZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2010
KimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. TURAN KAYA YAZICILAR
- 1,10-fenantrolinlerin indirgenmiş schiff bazları ve geçiş metal kompleksleri
Reduced schiff bases of 1,10-phenanthrolines and transition metal complexes
MURAT AYDEMİR
- Ligand değişiminin kompleksin fiziksel özelliklerine etkisinin incelenmesi
Investigation of the effect of different ligand on the physical properties of the complex
ZÜLKÜF TÜFEKÇİBAŞI