5,6-diamino fenantrolinden yeni vic-dioksim ligandları ve metal komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization new vic-dioximes ligands and metal complexes from 5,6-diamino-1,10-phenanthroline
- Tez No: 106205
- Danışmanlar: DOÇ. DR. NEBAHAT DEMİRHAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2001
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 86
Özet
ÖZET Koordinasyon bileşikleri, analitik kimya, biyokimya, boya ve ilaç kimyasındaki gibi geniş kullanım alanının oluşundan, son yıllarda pek çok araştırmacıya konu olmuştur. Özellikle, koordinasyon kimyasında 1,2-dioksimlerin (vic-dioksim) kompleksleri önemli bir yer tutar. vic-Dioksimlerin geçiş metal kompleksleri biyolojik model bileşik olma özelliğine sahiptir. vic-Dioksimler, geçiş metalleri ile kararlı şelat tipi kompleksler oluşturduğundan büyük önem taşımaktadır. Değişik amaçlar için oldukça kararlı vic- dioksim kompleksleri hazırlanmıştır. Bizim çalışmamızda ilk olarak 1,10-fenantrolinden dumanlı nitrik asit ve sülfat asidi ile 5- nitro-l,10-fenantrolin sentezlendi. İkinci basamakta 5-nitro-l,10-fenantrolinin, hidroksilamin hidroklorür ile indirgemesinden 5-nitro-6-amino-l,10-fenantrolin elde edildi. Sonraki basamakta ise 5-nitro-6-ammo-l,10-fenantrolinin hidrazin hidratın Pd/aktif karbon katalizörlüğünde indirgenmesinden 5,6-diamino-l,10-fenantrolin elde edildi. Çalışmamızda, 5,6-diamino-l,10-fenantrolin ve sırasıyla (E,E)anti-dikloroglioksim ve (E,E)anti-klorometilglioksim ile l,10-fenantrolino(5,6-b)2,3- dMdroksiimino(l,4)diazin (Lı) ve l,10-fenantrolino-5,6-bis (2,3-diWdroksiimino-l-aza)propan (L2) ligantlannın sentezi açıklanmaktadır. Daha sonra elde edilen ligantlann, Co(II) ve Ni (II) tuzlan ile, Co(II) ve Ni (II) kompleksleri sentezlenmiştir. Sentezlenen yeni bileşikler elementel analizle birlikte FTIR, 'H-NMR (DMSO-de), MS, UV-vis spektrofotometre ve magnetik susseptibilite ile karakterize edildi. Ligandlann ve Co(II) ve Ni(II) komplekslerinin protonasyon sabitleri ve toplam teşekkül sabitleri potansiyometrik olarak, TITFIT bilgisayar programı kullanılarak hesaplandı. Lı ligandının Co(II) ve Ni (II) komplekslerinin metal/ligant oranlan, Co(II)/Ll: 1/1 ve Ni (II)/L1: 1/1 olarak bulundu. Lı ve L2 ligandlarımn Co(II) ve Ni(II) komplekslerinin paramagnetik olduğu ve bunların magnetik susseptibilite değerleri sırası ile Co(II)-Lı:7.5 ve Ni (II)-Lı: 5. 55 BM. Anahtar Kelimeler : Oksimler, vic-oksimler, 1,10-fenantrolin vııı
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Recently, with the increasing use of coordination compaunds in analytical, biological, pigment and medical chemistry, many investigators have studied these topics. Especially the important role of the complexes of 1,2-dioximes in coordination chemistry. The transition metal complexes of vic-dioximes are of particular interest as biological model compounds. vic-Dioximes have great importance since they are used as chelating agents becouse of their stable complexes with transition metals, vie- Dioximes have great importance since they are used as chelating agents because of their stable complexes with transition metals. The high stability of the complexes prepared with vic-dioximes ligands have been used extensively for various purposes. The first step in our work is the synthesis of the 5-nitro-l,10-phenanthroline from the 1,10-phenanthroline with the filming nitric acid and sulphuric acid (oleum). In the second step, 5-nitro- 1,10-phenanthroline and hydroxylamine hydrochloride with reduction reaction to obtain 5-nitro-6-amino- 1,10-phenanthroline. The other step, 5-nitro-6-amino- 1,10-phenanthroline and hydrazine hydrate were reacted to obtain 5,6-diamino- 1,10- phenanthroline. In this reaction Pd- activated C was used as catalyst. Here in we report the synthesis of new dioxime ligands; l,10-phenanthrolino(5,6-b)2,3- dihiyroxyimino(l,4)diazin (Li) ve l,10-phenanmrolmo-5,6-bis(2,3-dmyroxyimino-l- aza)propane (L2) starting from 5-6-diamino- 1,10-phenanthroline with (E,E)anti- dicloroglyoxime and (E,E)anti-chloromethylglyoxime respectively. The resulting ligands were reacted with and Co(II) ve Ni(II) salts and synthesised Co(II) and Ni(II) complexes. Synthesised new components have been characterized with FTIR, !H NMR (DMSO-dö), MS, UV spectro and magnetic susceptibility. Ligands and cobalt(II) and nickel(II) complexes have been studied potantiometrically. Protonation constants of the ligand and overall formation constants have been calculated from potentiometric data using the program TITFIT. Metal to ligand ratio of the Ni(II) and Co(II) complexes were found for Li, Co(II)/Li: 1/1, Ni(II)/Li: 1/1. Co(II), Ni(II) complexes of Li and L2 ligands are paramagnetic and their susceptibility values are fi)r Li-Co(II): 7.5, L!-Ni(II): 5. 55 BM. Keywords : oximes, vic-oximes, 1,10-phenantrolin IX
Benzer Tezler
- 1,10-fenantrolin esaslı polifonksiyonel ligandların sentezi ve metal komplekslerinin incelenmesi
Synthesis of polyfunctional ligands based 1,10-phenanthroline and investigation of their metal complexes
FİKRİYE TUNCEL ELMALI
- Taç eter içeren yeni bir schiff bazı, Cu (II) ve Co (II) komplekslerinin sentezi karakterizasyonu
Synthesis and characterization of a new schiff base containing crown ether, Cu(II) and Co(II) complexes
SEZGİN AYDIN
- 1, 10-fenantrolin türevleri ile taç eter grubu içeren yeni schiff bazı ligandları ve geçiş metal komplekslerinin sentezi
The synthesizing of novel schiff base ligand containing crown ether groups with 1, 10-phenanthroline derivatives and transition metal complexes
İBRAHİM ERDEN
- 1,10-fenantrolin içeren çok dişli ligandların sentezi, metal komplekslerinin incelenmesi
The synthesis of multidentate ligands included 1,10-phenanthroline, investigation of metal complexes
GÜLNUR KESER KARAOĞLAN
- Çoklu anchor grup olarak 1,10-fenantrolin bileşiklerinin sentezi ve boya duyarlı güneş hücresi üretimi
Synthesis of 1,10-phenanthroline derivative compound as a multiple anchor group and dye-sensitive solar cell production
BUSE ÖZSAN
