Heterosiklik karbonil bileşiklerinin tiyosemikarbazid türevlerinin eldesi ve metal komplekslerinin incelenmesi
Synthesis of thiosemicarbazide derivatives of heterocyclic carbonyl compounds and investigation of their metal complexes
- Tez No: 121102
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. İRFAN KIZILCIKLI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2002
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 168
Özet
ÖZET HETEROSİKLİK KARBONİL BİLEŞİKLERİNİN TİYOSEMİKARBAZİD TÜREVLERİNİN ELDESİ VE METAL KOMPLEKSLERİNİN İNCELENMESİ1 Bu çalışmada, tiyosemikarbazid molekülünün çeşitli heterosiklik aldehid ve ketonlarla kondensasyonundan oluşan bileşikler hakkında literatürden bulunan bilgiler derlenip sunulmuş, bu bileşiklerden literatürde ligand özelliğine rastlanmamış olanların ligand karakterinin nasıl olduğunun araştırılması ve laboratuvar şartlarında yapılabilecek bütün bileşiklerin eldesi amaçlanmıştır. Eldesi makul bir verimle (>50%) başanlabilen ligandlardan İzatin S-benziltiyosemikarbazon hidroklorür (LHCl), tiyofen-2-aldehid S-benziltiyosemikarbazon hidroklorür (Ln.HCl), izatin tiyosemikarbazon (Lm) ve tiyofen-2-aldehid tiyosemikarbazon (LT) bileşiklerinin CuS04.5H20, ZnS04.7H20, CoS04.7H20, NiS04.7H20, MnS04.H20 ve FeS04.7H20 ile metal kompleksleri incelenmiştir. Ligandların yapısal analizleri, İR ve UV-Vis spektrofotometrileri yanında 1H- NMR ile 13C-APT spektrometrisi yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. Daha çok katı hali ilgilendiren bu çalışmalara ilaveten, çözelti ortamında nasıl bir sonuç alınacağının görülmesi amacıyla Irwing ve Rossotti tarafından geliştirilen potansiyometrik yöntem ve tarafımızdan geliştirilen bilgisayar programı kullanılarak, aynı ligand ve metal iyonları için %50 dmso/su ortamında ligandların protonlarıma sabitleri ile kompleks bileşiklerin kararlılık sabitleri bulunmuştur. Özellikle, tiyosemikarbazonların alkil haloj enürlerle alkillendirilmesinden elde edilen S-alkil isotiyosemikarbazon bileşikleriyle, tiyosemikarbazonların bazlarla muamele edilmesinden ele geçen tiyosemikarbazonatlarda mevcut bulunan E-Z izomerlerinin hangi pH aralıklarında kararlı olduğunun bulunabilmiş olması, ve komplekslerin ayrı ayrı bu izomerler için görülebilmiş olması, bu çalışmadan çıkan en önemli sonuçtur ve şu ana kadar literatürde rastlanmayan,“Tiyosemikarbazon EIZE izomer komplekslerinin potansiyometrik yöntemle takibi”hakkında faydalı olabilecek ön bilgiler vermektedir. 1 Bu Yüksek Lisans Tez çalışması, İstanbul Üniversitesi Bilimsel Araştırmaları Destekleme Merkezi tarafından T-989/ 19022001 sayılı proje ile desteklenmiştir. viii
Özet (Çeviri)
SUMMARY SYNTHESIS OF THIOSEMICARBAZIDE DERIVATIVES OF HETEROCYCLIC CARBONYL COMPOUNDS AND INVESTIGATION OF THEIR METAL COMPLEXES2 In this study, the data about the compounds synthesized by the condensation of thiosemicarbazide molecule with some heterocyclic aldehydes and ketones were compiled and presented, and it was aimed to investigate the ligand character of the compounds, the property of which is not studied so far and to synthesize all possible heterocyclic thiosemicarbazones in our laboratory conditions. The ligands, which were obtained in greater than 50% yield were used, namely, isatin S- benzylthiosemicarbazone hydrochloride (L'-HCl), 2-thiophenecarboxaldehyde S- benzylthiosemicarbazone hydrochloride (Ln-HCl), isatin-3-thiosemicarbazone (Lm) and 2-thiophenecarboxaldehyde thiosemicarbazone (LIV) in complexation reactions with metal salts CuS04-5H20, ZnS04-7H20, CoS04-7H20, NiS04-7H20, MnS04-H20, and FeS04-7H20. The structural analyses of the ligands were conducted by 'H-NMR and 13C-APT spectrometric techniques as well as IR and UV-Vis spectrophotometries. In addition to these studies involving solid-state, the protonation constants of the ligands and stability constants of the complexes in 50% aqueous dmso solution were calculated by using the potentiometric method developed by Irwing and Rossotti and by the computer programs developed by us. The objective of this is to observe the complexation in the solution. Especially, the Z and E isomers of both S-alkyl thiosemicarbazones and thiosemicarbazonates, obtained by the actions of alkyl halogenides and alkalis, respectively, were investigated during titration with the alkali solution. The findings a) the Z and E isomers of the ligands are stable in individual pH intervals and b) the complexation reactions may be traced within these isomer regions individually to some extent are the most important results deduced from this study and are helpful in giving some preliminary information about a new approach,“Tracing of ZIZE Isomers of Thiosemicarbazones and their Complexes via Potentiometric Titration”. 2 This MS Thesis was kindly supported by the Istanbul University Support Center of Scientific Researches with the project number T-989/19022001. ix
Benzer Tezler
- Dikloro-bis-trifenilfosfin-Ni(II) Kompleksinin Bazı Tiyosemikarbazon Türevleri İle Reaksiyonlarının İncelenmesi
The Investigation of The Reactions of Dicholoro-bis-triphenylphosphine-Ni(II) Complex with Some Thiosemicarbazone Derivatives
ŞÜKRİYE GÜVELİ
- Sübstite arildiazonyum tuzlarının Etil Asetoasetat'la kenetlenme ürünleri ve bunlardan oluşan 2-pirazolin-5-on türevlerinin sentezi ve spektral verileri
Başlık çevirisi yok
Ş. GÜNİZ KÜÇÜKGÜZEL (KÖMÜRCÜ)
Doktora
Türkçe
1997
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. SEVİM ROLLAS
- Sübstitüe kinazolinonilmerkaptoasetik asid hidrazidlerinden kazanılan tiyosemikarbazidler ve tiyazolidonlar
Başlık çevirisi yok
NİLGÜN KARALI
Doktora
Türkçe
1993
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. AYSEL GÜRSOY
- Bazı aktif karbonil bileşiklerinin pirazol-3-karboksilik asit türevleri ile kenetlenme reaksiyonlarının araştırılması ve yapılarının aydınlatılması
The structural characterization and investigation of coupling reactions of some active carbonyl compounds of pyrazole-3-carboxylic acid derivates
BELMA ZENGİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2008
KimyaDumlupınar ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. RAHMİ KASIMOĞULLARI
- Metalokarben bileşikleri ile heterosiklik bileşik sentezi
Synthesis of heterocyclic compounds by using metalocarben compounds
NURDAN TARAKÇI